西罗莫司片中主要降解杂质的分离和鉴定

目的:从西罗莫司片中分离未知杂质,进行结构鉴定和初步生物学活性考察,提高西罗莫司片的质量。方法:采用硅胶柱层析法富集未知杂质粗品,再用制备型高效液相色谱仪进行纯化。应用紫外光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等波谱分析法对其进行结构鉴定。用二倍稀释法测定其抗真菌活性,用SRB检测其抗肿瘤活性。结果:纯化获得未知杂质的纯度为96.8%,结构鉴定为断雷帕霉素。抗真菌和抗肿瘤活性低于雷帕霉素。结论:断雷帕霉素是西罗莫司片制备中的主要降解杂质,生物学活性低于西罗莫司。