江南卷柏中双黄酮类化学成分研究

目的研究江南卷柏中的双黄酮类成分。方法利用色谱法对江南卷柏75%醇提部分的化学成分进行系统分离纯化,利用理化性质及核磁共振图谱等手段对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。结果从江南卷柏中分离得到了5个化合物,分别为穗花杉双黄酮(ametoflavone,1),罗巴斯塔双黄酮-4′-甲醚(4′-O-methylrobustafla-vone,2),穗花杉双黄酮-4′-甲醚(4′-O-methylametoflavone,3),穗花杉双黄酮-7-甲醚(7-O-methylametoflavone,4),7,4′-二甲氧基穗花杉双黄酮(7,4′-di-O-methylametoflavone,5)。结论其中化合物4为首次从江南卷柏中分离得到。

岩柏草总黄酮抗大鼠肝纤维化的实验研究

目的:探讨岩柏草总黄酮对实验性肝纤维化大鼠的保护作用。方法:采用50%CCl4皮下注射8周,在造模同时分别灌胃15、30、60 mg/kg剂量岩柏草总黄酮混悬液,并以水飞蓟宾为实验对照。8周后处死大鼠,对大鼠肝脏纤维化评分,并检测血清和肝组织各指标。结果:CCl4造模结束后,大鼠肝组织病理结果显示其肝纤维化处于III-IV期;与模型组比较,岩柏草总黄酮能显著降低大鼠血清谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)和肝组织中丙二醛(MDA)水平,明显升高肝组织中超氧化物歧化酶(SOD)水平,显著改善大鼠肝纤维化的病理形态。结论:岩柏草总黄酮对CCl4诱导的大鼠肝纤维化有较好的保护作用。

大孔树脂制备岩柏草总黄酮及其含量测定

目的:探索D-101大孔树脂分离纯化岩柏草总黄酮的最优工艺,并对有效成分穗花杉双黄酮进行含量测定。方法:紫外分光光度法测定总黄酮浓度,以黄酮收率、纯度等为指标,上样质量浓度、吸附流速和洗脱剂乙醇体积分数为影响因素,确定大孔树脂分离纯化岩柏草总黄酮工艺,并用高效液相色谱法测定总黄酮中穗花杉双黄酮。结果:大孔树脂对岩柏草总黄酮有较好的分离效果,其最优工艺条件为上样质量浓度8.5mg/mL,吸附流速为2mL/min,乙醇体积分数为70%,总黄酮得率为0.89%。流动相:乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长:338nm;流速:1mL/min,用HPLC法测得穗花杉双黄酮含量为56%。结论:用D-101大孔树脂分离纯化岩柏草总黄酮简单可行,精制效果好。用上述色谱条件可用于穗花杉双黄酮的质量控制。

江南卷柏质量标准研究

目的:对江南卷柏药材进行生药鉴定研究,以制定其药材的质量标准。方法:观察江南卷柏药材的性状和显微鉴别特征;以穗花杉双黄酮为对照品进行TLC色谱研究;采用HPLC法建立江南卷柏药材的含量测定方法。结果:TLC法采用硅胶GF254板,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(5∶4∶0.5)为展开剂,FeCl3乙醇溶液为显色剂,可出现4个清晰的斑点;HPLC法以穗花杉双黄酮为对照品,以乙腈-水(含3%四氢呋喃和3%三氟醋酸)为流动相,检测波长330 nm,经对3批药材测定,药材中穗花杉双黄酮含量不少于0.4%。结论:江南卷柏药材的显微、TLC鉴别和穗花杉双黄酮的含量测定等方法准确可靠,可有效控制江南卷柏药材的质量。

江南卷柏及同属植物的HPLC指纹图谱鉴别及穗花杉双黄酮测定研究

目的建立江南卷柏及同属植物的HPLC指纹图谱并同步进行穗花杉双黄酮的含量测定。方法色谱柱:ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.5%冰醋酸水溶液(B)梯度洗脱;检测波长:270nm;流速:1.0mL·min-1;穗花杉双黄酮含量测定与指纹图谱同步进行。结果以穗花杉双黄酮为主的18个特征峰共同构成江南卷柏的HPLC特征指纹图谱概貌;穗花杉双黄酮含量为0.8%～1%。结论13批江南卷柏具有高度的相似性,相似度大于0.98。5种卷柏属植物全草的色谱与江南卷柏的指纹图谱接近,结合主成分分析可与江南卷柏归为一类,推测有类似的生理活性。另3种(黑顶卷柏、薄叶卷柏、翠云草)指纹图谱有明显差异,不宜与江南卷柏混用。

11种卷柏属药材薄层色谱的定性研究

目的对卷柏属药材建立有效的定性鉴别方法。方法采用薄层色谱法对卷柏属药材进行色谱鉴别。结果薄层色谱定性专属性强,可有效区别江南卷柏和其他10种粤北常见的卷柏类药材。结论该方法有助于控制江南卷柏片的质量。

岩柏草总黄酮对肝纤维化大鼠抗氧化系统的影响

目的:探讨岩柏草总黄酮对肝纤维化大鼠抗氧化系统的影响。方法:采用50%四氯化碳(CCl4)皮下注射8周,在造模同时分别灌胃15、30、60mg/kg剂量岩柏草总黄酮混悬液,并以水飞蓟宾为实验对照。8周后处死大鼠,对大鼠肝脏纤维化评分,并检测血清和肝组织各指标,对岩柏草总黄酮防治肝纤维化疗效进行评价。结果 CCl4造模结束后,大鼠肝组织病理结果显示其肝纤维化处于Ⅲ-Ⅳ期;与模型组比较,岩柏草总黄酮能显著降低大鼠血清ALT、AST和肝组织中MDA,明显升高肝组织中SOD、GSH、CAT,显著改善大鼠肝纤维化的抗氧化系统。结论岩柏草总黄酮对CCl4诱导的肝纤维化大鼠抗氧化系统有较好的保护作用。

不同提取方法对江南卷柏中双黄酮含量的影响及抗氧化活性评价

采用超临界流体萃取法、快速溶剂萃取法、回流法、微波法、超声法和温浸法对江南卷柏中双黄酮类化合物进行提取,以穗花杉双黄酮作为标准物质,应用高效液相色谱考察不同溶剂提取物中双黄酮的含量。此外,采用3种不同的体外抗氧化方法,评价不同方法提取物对不同自由基的清除效果。结果表明:江南卷柏的回流提取物中穗花杉双黄酮的含量最高;不同方法的提取物均具有清除DPPH·、O_2^-和OH·的能力,且清除能力与提取物溶液浓度存在量效关系,回流提取物清除各自由基能力较强。

江南卷柏中双黄酮类化合物的研究

目的研究江南卷柏(Selaginella moellendorfii Hieron.)中双黄酮类化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱分离江南卷柏全草中的乙酸乙酯提取部位的双黄酮类化学成分,应用理化鉴别和1H-NMR、13C-NMR等方法确定化学结构。结果从江南卷柏乙酸乙酯部位分离得到6个双黄酮类化合物,分别鉴定为鸡毛松双黄酮A(7,4',7''-tri-O-methylrobustaflavone,Ⅰ),鸡毛松双黄酮B(7,7''-di-O-methylrobustaflavone,Ⅱ),罗波斯塔黄酮-4'-甲醚(4'-O-methyl robustaflavone,Ⅲ),罗波斯塔黄酮(robustaflavone,Ⅳ),扁柏双黄酮(hinokiflavone,Ⅴ)和穗花杉双黄酮(amentoflavone,Ⅵ)。结论化合物Ⅰ～Ⅴ为首次从江南卷柏中得到,化合物Ⅰ和Ⅱ为首次从该属植物中分离得到。