吹扫捕集-气相色谱-冷原子荧光光谱法测定固废浸出液中烷基汞

建立了吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱仪测定固体废物浸出液中烷基汞的分析方法。固废样品经硫酸硝酸-翻转振荡法浸提,二氯甲烷/水萃取与反萃取,四丙基硼化钠衍生后,进入全自动烷基汞分析仪测定甲基汞和乙基汞。结果表明:甲基汞和乙基汞的检出限均为0.9 ng/L。空白样品的精密度分析,甲基汞和乙基汞的相对标准偏差分别为5.2%~8.4%,2.9%~6.2%。取固废实际样品准确度分析,甲基汞和乙基汞的加标回收率分别为84.0%~90.0%,81.0%~85.1%。该方法操作简单、检出限低、准确度高,适合大批量固体废物浸出液中烷基汞的测定。

蒸馏-乙基化GC-CVAFS法测定天然水体中的甲基汞

建立了一种基于蒸馏-乙基化结合气相色谱(GC)-冷原子荧光(CVAFS)测定天然水体中甲基汞的分析方法.水样中甲基汞经蒸馏后与四乙基硼化钠反应生成挥发性的甲基乙基汞,由氮气吹扫捕集于Tenax管,然后由GC-CVAFS测定.该方法的回收率为88.2%～108.4%,平均相对标准偏差为5.4%.45mL水样测定的最低检出限为0.009ng/L.

一次消解土壤样品测定汞、砷和硒

建立了测定土壤中3种挥发性元素(汞、砷、硒)的一次消解方法,确定以程序控温石墨自动消解仪+王水-氢氟酸-硼酸络合敞开体系为最佳消解体系,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)分别测定同一消解液中汞、砷、硒的含量。采用国家标物中心有证标准物质土壤环境样品GSS-1~GSS-8进行了方法验证,结果均符合标准偏差的允许范围。此消解方法相比于现行标准方法,避免了针对各元素的分次处理,简化了消解步骤,节省了前处理时间,减少了试剂消耗,提高了实验效率,适用性广、灵敏度高、检出限低,尤其适合批量样品的微量/痕量元素分析,可作为一种大规模土壤样品中重金属污染监测和治理的快捷方法。

原子荧光法测定刺五加不同部位中的砷、锑、汞、硒

采用微波消解处理样品,建立了氢化物发生-原子荧光法测定刺五加不同部位中的As,Sb,Hg,Se的分析方法。在最佳工作条件下,Se,Sb,Hg,Se的浓度与荧光强度均呈现良好的线性关系。砷的检出限为0.068 ng.mL-1,RSD为1.05%;锑的检出限为0.155 ng.mL-1,RSD为1.32%;汞的检出限为0.014 ng.mL-1,RSD为2.03%;硒的检出限为0.052 ng.mL-1,RSD为2.34%。并选用标准物质人发(GBW07601)对测定方法的准确度进行考察,该方法灵敏、快速准确。实验结果表明,刺五加不同部位中As,Sb,Hg,Se的含量有所差异。As,Hg和Se主要在叶中含量较高,锑在根中的含量高于其他部位。

萃取-乙基化结合GC-CVAFS法测定沉积物及土壤中的甲基汞

采用硝酸和硫酸铜溶液浸提,CH2Cl2萃取并结合水相乙基化GC CVAFS的方法测定沉积物及土壤中的甲基汞。该方法平均回收率97.8%,相对标准偏差≤10.2%,方法检出限为0.6pg/g,具有所需试剂少,不用连续萃取,简捷易行,回收率高以及精密度好等特点。

微波消解-冷原子荧光法测定煤中痕量汞

微波消解技术具有样品溶解完全、污染少、节约试剂和方便快捷等特点。文章采用微波消解预处理煤样 ,并用冷原子荧光法测定样品中的痕量汞。采用硝酸 盐酸 氢氟酸消解体系 ,进行了微波消解条件的选择 ,并考察了载气流量、屏蔽气流量、负高压和干扰等对测定的影响。在选定的操作条件下 ,汞的检出限为0 0 3ng·mL-1,相对标准偏差 (n =7)小于 5 %。方法准确、快速和方便 ,利用国家标准参考物质煤飞灰GBW 0 84 0 1验证了方法的准确度 。

冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定化工废水中的无机汞和总有机汞

用氢化物发生原子荧光光谱法测定了化工废水中的无机汞和总有机汞。无机汞可以直接测定；用过硫酸钾在沸水浴中加热２０ ｍｉｎ即可把有机汞转化为无机汞，实现总汞的测定，二者之差为总有机汞。对影响测定灵敏度的一些实验参数进行了优化，汞的检测限为８．２ ｎｇ／Ｌ。

原子荧光光谱法测定不同产地茶叶中As,Se,Hg和Bi四种元素含量

收集了21种中国茶叶和五种日本茶叶,经过微波或湿法消解后,采用原子荧光光谱法(AFS)测定了As,Se,Hg和Bi四种元素的含量,并用植物标准参考物质评价了分析方法的准确度。另外,还探讨了As,Se,Hg和Bi在幼龄茶树不同部位的含量分布特征。研究结果表明:微波消解对于获得较为准确的茶叶中Hg含量分析结果必不可少;与日本茶叶相比,中国茶叶中As,Se,Hg和Bi元素含量显著偏高,但君山银针中Bi含量最低;As,Se和Hg主要积累于幼龄茶树的树皮、根系、老叶等部位,而Bi在幼龄茶树根系、去皮树干中含量则低于AFS检测限。从本次研究结果可以初步断定,茶树并非是一种Se积累植物,中国茶叶中人体必需微量元素Se主要来源于大气气溶胶的干、湿沉降。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中汞硒砷

植物样品经硝酸-高氯酸一次湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定汞、硒、砷。测定时加入消泡剂磷酸三丁酯,可有效消除泡沫,降低记忆效应,提高精密度。方法精密度(RSD,n=12)为汞2.96%,硒0.96%,砷2.49%。经加标回收试验和国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合。

微波萃取高效液相色谱-冷原子荧光光谱法测定沉积物中甲基汞和无机汞

建立了微波萃取高效液相色谱-冷原子荧光光谱法(MAE-HPLC-CVAFS)测定沉积物中甲基汞(MeHg+)和无机汞(Hg2+)的方法。以0.1%(V/V)2-巯基乙醇为萃取剂,用于沉积物样品中汞形态的萃取,在80℃下萃取8 min,萃取液直接注入HPLC-CVAFS系统分析。在优化条件下,MeHg+和Hg2+的检出限分别为0.58和0.48 ng/g;加标回收率分别为96.2%和95.8%;RSD(n=6)分别为5.7%和4.1%。对标准参考物质(IAEA-405和ERM-CC580)的分析结果与推荐值一致。本方法简单、快速、准确、检出限低,抗干扰能力强,具有很好的实用性和推广价值。

微波消解顺序注射冷蒸汽原子荧光光谱法测定沉积物中的痕量汞

提出采用密闭微波消解结合顺序注射冷蒸汽原子荧光光谱法快速测定沉积物中痕量汞的新方法。利用10%HCl-50%HNO3-40%H2O和30%HCl-20%HNO3-50%H2O两种消解体系在140℃条件下消解5min,沉积物样品消解完全,且样品消解过程中痕量汞无损失。优化条件下,线性范围0.02～30ng.mL-1,检出限为0.5ng.g-1,RSD为3.7%(n=10)。标准参考物质GSD-2,GSD-9及GSD-10的测定值与推荐值吻合,实际样品加标回收率(91.2±4.3)%～(96.5±4.6)%。本法试剂用量少,快速准确,灵敏度高,线性范围宽,适合沉积物中的痕量汞的测定,有很好的实用价值。

汞与硒在不同汞暴露水平地区猪肝脏和肾脏蛋白质中的分布

通过对贵州万山汞污染地区及北京地区猪肝脏和肾脏组织上清液进行凝胶过滤色谱分离(SephadexG 10 0 ) ,随后用原子荧光法测定它们蛋白质组分中汞和硒的含量 ,研究在汞暴露水平不同状态下微量元素汞和硒在动物体蛋白质分子水平上的分布 .发现这两个地区猪肝脏和肾脏组织上清液蛋白质组分中汞和硒的分布模式有明显差异 .贵州万山汞污染地区猪肝脏上清液中汞浓度比北京地区高 ,硒浓度也相应高 ,且前者与高分子量和低分子量蛋白结合的硒均明显高于后者 ;而北京地区猪肝脏上清液中的硒主要以与高分子量蛋白结合的形式存在 .贵州汞污染地区猪肝脏上清液中汞主要与高分子量蛋白结合 ,而北京地区猪肝脏上清液中汞则分布较为均匀 .贵州万山地区猪肾脏上清液中 ,含硒峰在高分子量蛋白区和低分子量区都有分布 ;而北京地区猪肾脏上清液中 ,硒则主要集中分布于高分子量蛋白范围 .这两个地区猪肾脏上清液中都有分子量约为 11kD的金属硫蛋白 (MT)存在 ,北京地区猪肾脏上清液中汞主要以与金属硫蛋白结合的形式出现 ,而贵州万山地区猪肾脏上清液中的汞除与金属硫蛋白结合外 ,尚有相当大部分是以与高分子量蛋白结合的形式存在 .研究结果表明 ,由于这两个地区汞暴露水平的差异 ,不仅使这两地区猪肝。

化学蒸气发生-四通道原子荧光光谱法同时测定水样中的痕量砷、锑、硒和汞

应用自行设计的化学蒸气发生．四通道无色散原子荧光光谱仪，建立了同时测定水样中As、Sb、Se、Hg的新方法。在实验中优化了四元素同时化学蒸气发生条件和测定的最佳工作参数。在样品预处理阶段用HCl将Se^6＋还原为Se^4＋，然后用质量浓度5g／L硫脲将As^5＋和Sb^5＋还原为As^3＋和Sb^3＋。在最佳条件下，方法对As、Sb、Se、Hg的检出限分别为0．05、0．03、0．05、0．01ng／mL（3d）；RSD分别为0．42％、0．74％、0．97％、1．0％（对5ng／mLAs、Sb、Se和0．5ng／mL Hg混合标准，n=7）。用所建立的方法对不同类型水样中的As、Sb、Se、Hg进行了同时测定，测定结果与用标准方法测定所得结果之间无明显差异，各元素的加标回收率在93％～105％。

智能型冷原子荧光测汞仪测定10种中药材中痕量汞

目的 测定海南产中药材中重金属汞的含量水平并对其潜在健康风险进行分析。方法采用高压密封消解-冷原子荧光光谱法，对海南产10种中药材巴戟天、胡椒根、灵芝、砂仁、益智、槟榔、广藿香、珍珠、海藻、海马中汞含量进行了测定。结果海南产10种中药材样品中汞含量处于0．0061—0．066μg·g^-1之间，且都小于0．20μg·g^-1。结论所有受检样品汞含量指标均符合中国商务部《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》（WM／T2—2004）要求，海南产中药材汞的健康风险性低。

微波消解原子吸收法测定骨头中的汞和硒

采用微波消解 ,定量进样氯化亚锡还原冷原子吸收法测定汞 ,流动注射硼氢化钠还原原子吸收法测定硒的方法 ,测定了实验大鼠股骨中汞和硒的含量。讨论了样品的前处理过程对测定结果的影响 ,对硒的测定条件 :硼氢化钠浓度、溶液酸度和载液酸度等条件进行了优化。实验显示 ,检出限汞为 1 6 5ng·mL-1,硒为 1 78ng·mL-1;相对标准偏差汞为 4 1% ,硒为 3 6 % ;线性范围汞为 0～ 12 0ng·mL-1,硒为 0～ 5 0ng·mL-1;回收率汞为 93 72 %～ 10 1 8% ,硒为 95 5 3%～ 10 2 2 %

测定汞的原子荧光法和冷原子吸收法比对研究

从监测方法和质量控制的角度出发,比对研究了测定水中汞的原子荧光法和冷原子吸收法,并提出了质量控制指标。研究结果表明:(1)两种方法具有可比性;(2)质量控制指标与样品浓度之间没有明显相关性;(3)对于标准样品,两种方法的室内相对标准偏差(RSD)、室间相对标准偏差(RSD′)和相对误差(RE)结论一致,即RSD≤5%,RSD′≤10.0%,RE≤±15.0%;(4)两种方法的标准样品和实际样品的加标回收率基本一致,为85%～115%,原子荧光法的空白加标回收率略低于冷原子吸收法。

共价氢化物与汞离子反应的研究 Ⅱ.痕量硒的高灵敏分析新方法

本文详细研究了硒化氢与汞离子反应条件并建立了氢化物发生-冷原子荧光法间接测定痕量硒的新方法。考察了各种实验条件,并将此方法用于合成水样分析,得到一些有意义的结果。

在线大气汞分析仪的开发及应用

作者基于金汞齐-冷原子荧光光谱法,自行开发用于分析环境空气中气态总汞(TGM)的在线监测仪器。该仪器操作时以净化后的环境空气作为载气,无需氩气或氮气。经测试当采样流量为1L/min,采样时间为10min时,检测限能达到0.2ng/m3;0.1ng汞蒸气连续测定结果表明其相对标准偏差<1.4%;工作曲线线性良好,r=0.9995。运用该仪器,在北京大学对TGM进行了为期3周的连续观测,得到TGM平均浓度为7.8ng/m3。

原子荧光光谱法测定六种天然香辛料调味品中的砷、汞、硒

该研究利用原子荧光光谱法测定了6种天然香辛料调味品中砷、汞、硒的含量。在优化的实验条件下,3种元素的检出限介于0.02～0.03μg/L之间,符合测定要求。该方法测定砷的回收率为96.9%～106.3%,汞的回收率为97.8%～102.8%,硒的回收率为95.7%～103.5%,6种天然香辛料调味品中砷、汞、硒含量均未超出限量值。该方法准确、灵敏、快速,可应用于天然香辛料调味品样品中砷、汞、硒的同时测定。

两次金汞齐-冷原子荧光光谱法测定大气中的痕量气态总汞

建立了两次金汞齐-冷原子荧光光谱法(CVAFS)测定大气中痕量气态总汞(TGM)的方法。研究表明:本方法的绝对检出限为2 pg;当以0.2~0.4 L·min-1 采样速度,采集12~48 h时,采样效率> 99%,精密度为9.63%;样品经2次循环加热分析,热解吸效率> 99%。这种分析方法还可以运用到其他环境样品痕量汞的测定。