硒酵母中硒含量测定方法的研究

报道了人工培养硒酵母中总硒、无机硒和有机硒的测定方法,建立了无机硒和有机硒的鉴别方法,并采用透析处理法使硒酵母中的无机硒和有机硒得以分离;还报道了不同培养条件下得到的5种硒酵母中总硒、无机硒和有机硒的定量分析数据,为硒酵母在医药和添加剂领域的应用提供了可靠的数据。

催化褪色光度法测定海洋生物中痕量硒

在pH =3的HCl KHC8H4O4缓冲介质中 ,硒 能催化溴酸钾氧化甲基紫的褪色反应 ,据此建立了催化动力学光度测定痕量硒的新方法。优化了动力学反应条件 ,并对海洋生物样品测定的前处理过程进行了研究。该方法对硒的检出限为 0 .14μg L ,线性范围为 0～ 8μg L ,精密度和准确度良好 ,对牡蛎等海洋生物样品中总硒含量测定的RSD <10 %,回收率为 96 %～ 10 7%,与DAN荧光光度法测定结果的相对偏差 <± 6 %。

富硒蛹虫草中有机硒的分析

建立高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法(high resolution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectrophotometry,HR-CS GFAAS)测定富硒蛹虫草中有机硒的方法。参照DBS42/002-2014《湖北省食品安全地方标准富有机硒食品硒含量要求》制备富硒蛹虫草总硒测定试样,参照GB 1903.21-2016《食品安全国家标准食品营养强化剂富硒酵母》制备富硒蛹虫草无机硒测定试样,再使用HR-CS GFAAS测定富硒蛹虫草总硒和无机硒。试验以Pd(NO_3)_2(1 g/L)和Mg(NO_3)_2(0.5 g/L)混合溶液为基体改进剂,通过试验优化出基体改进剂最佳添加体积为5μL,最佳灰化温度为1 100℃,最佳原子化温度为2 200℃。测定结果表明,富硒蛹虫草总硒含量为1.407 mg/g,无机硒含量为0.083 mg/g,计算出有机硒含量为1.324 mg/g,所占百分比为94.1%,这说明富硒蛹虫草含有丰富的有机硒,是补硒良品。总硒和无机硒的加标回收率分别为95.7%和94.0%,相对标准偏差<4.5%。该方法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,为分析食品中微量元素含量及其形态提供科学依据。

海洋生物中硒的催化动力学光度测定与形态分布研究

建立了一种测定海洋生物中不同形态硒的催化动力学光度法。在 pH=3的Clark -Lubs缓冲介质中 ,硒 (IV)能催化溴酸钾氧化甲基紫的褪色反应 ,硒 (IV)含量在0.14～8μg/L范围内与褪色反应速率成正比 ,生物样品经HNO3-HClO4 消化后直接测定硒 (IV)和有机硒含量 ,再经盐酸还原后测定总硒含量 ,两者差减得硒 (VI)含量。结合MIBK萃取分离干扰组分 ,该方法具有良好的选择性和准确度 ,用于海洋生物材料中不同形态硒的测定 ,操作简便快速 ,结果令人满意。对几种海藻和双壳贝类样品中硒的形态分析结果表明 ,在海洋生物中 ,硒主要以有机硒和硒 (IV)的形式存在于难溶性的大分子蛋白质中 ,硒 (VI)的含量普遍较低 ,且存在显著的种间差异。

富硒有机肥对大蒜中硒元素及其形态的影响

建立了高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HR-CS GFAAS)测定富硒大蒜中不同形态硒含量的方法,研究富硒有机肥对大蒜中硒元素及其形态的影响。通过单因素试验优化得出硒元素最佳测定条件,即最佳基体改进剂为Pd(NO_3)_2(1 g/L)和Mg(NO_3)_2(0.5 g/L)混合溶液,且最佳添加体积为5μL。参照标准DBS 42/002—2014制备出富硒大蒜总硒和无机硒测定试样,再使用HR-CS GFAAS法测定总硒含量为8.933~9.476μg/g,无机硒含量为5.784~6.021μg/g,计算出有机硒含量为3.124~3.491μg/g,所占百分比为34.16%~36.84%,这说明富硒有机肥能有效提高大蒜中总硒和有机硒的含量。该方法的精密度为3.0%~5.2%,总硒和无机硒的加标回收率分别为96.3%和93.7%,这表明参照DBS 42/002—2014分析富硒大蒜中硒元素含量及其形态,结果准确可靠,添加的标样(无机硒)几乎全部在待测无机硒试样中。该方法快速、准确且稳定,具有较高的实用价值,为分析食品中微量元素含量及其形态提供科学依据。