用Sep—Pak C18固相萃取柱快速提取净化氨基甲酸酯类农药

本文介绍了一种应用Sep—Pak C_(18)固相萃取柱从各类生物检材中快速提取净化9种氨基甲酸酯类农药的方法,并用大口径毛细管气相色谱进行分析。9种药物包括:速灭威、叶蝉散、灭多虫、灭除威、灭杀威、残杀威、巴沙、呋喃丹、西维因。萃取前,水基质检材用蒸馏水稀释;脏器检材加0.4N高氯酸溶液。用3ml氯仿/异丙醇(9:1)洗脱药物。水基质检材的回收率(尿、血浆、全血)在80—100％之间;脏器检材的回收率(肝、肾、脑)在66—100％之间。Sep—Pak C_(18)小柱用于尿和血浆样品时可反复使用。

海水中痕量铜的双Sep-Pak柱FIA在线预富集和FAAS检测

采用配有双Sep-Pak柱的流动注射分析仪在线预富集海水样品中痕量铜的8-羟基喹啉络合物,经甲醇洗提后,由火焰原子吸收光谱仪检测,对100ml海水样品的富集倍率可达2个数量级,富集检测速率可为10次/h。多次富集测定的重现性在2.0～5.7％范围内,测定了铜含量在3～7ng/ml浓度范围内的海水样品。

饮用水中痕量磷酸盐的固相萃取光度法测定

基于固相萃取分离技术结合分光光度法，建立了一种测定水中痕量磷酸盐的分析方法。磷钼蓝（PMB）与十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）可生成疏水性的PMB—CTMAB离子缔合物，被Sep—PakC18固相萃取小柱富集，用丙酮和硫酸混合液洗脱后分光光度法测定，固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。同时研究了固相萃取条件，讨论了共存离子的干扰及消除。该方法测定饮用水中痕量磷酸盐含量灵敏度高，选择性好，方法的线性范围为0．16～4．00μg／L，检测限为0．052μg／L（n=7），其相对标准偏差RSD为3．1％～6．2％（n=7），标准加入回收率为94％～103％，其结果令人满意。

固相萃取-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐

磷钼蓝(PMB)与十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)可生成疏水性的PMB-CTMAB离子缔合物,被Sep-Pak C18小柱萃取富集,基于此建立了SEP-PAK C18小柱固相萃取-分光光度法测定海水中痕量活性磷酸盐的新方法.对洗脱液酸度、萃取流速、试剂用量、反应时间与温度等实验参数进行了优化选择,并考察了盐度对测定结果的影响.实验结果表明,PMB-CTMAB在SEP-PAK C18小柱上可被有效地定量萃取;盐度在25～45范围内,对测定结果没有影响.在优化的实验条件下,以盐度为35的人工海水作为基底,方法的线性范围为0.18～4.00 μg/L;平均回收率为98.5%;检出限为0.05 μg/L.对实际海水中痕量活性磷酸盐进行测定,相对标准偏差(RSD)为2.7%～5.6%.与广泛采用的MAGIC法比较,结果无显著差异.新方法具有消耗试样体积少、测定速度快等优点.

柱分离法自动化合成^(18)F-FLT

使用PET-MF-2V-IT-I型氟-18多功能合成模块,以3-N-t-叔丁氧羰基-1-[5’-O-(4,4’-二甲氧基三苯甲基)-2’-脱氧-3’-O-(4-硝基苯磺酰基-β-1)-苏戊呋喃糖]胸腺嘧啶为前体,经氟化、水解后小柱分离制得18F-FLT注射液。对荷肝细胞癌小鼠进行18F-FLTPET/CT显像,结果显示,柱分离法合成18F-FLT耗时～35min,放化产率为12%-15%,放化纯度>95%。表明18F-FLT静脉注射1h后肿瘤对18F-FLT的摄取明显高于周围正常组织。该法合成简单、反应时间短、产率高,可满足临床应用。

植物激素提纯中去除色素的有效方法研究

用活性炭、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、C18胶柱作植物激素提纯的预处理，用高压液相色谱（HPLC）测定激素含量。研究结果表明：C18胶柱在三种方法中去除色素的效果最好，能从其处理的提取液中较准确地测定IAA、GAs、CTKs、ABA四种激素，回收率高；活性炭去除色素和酚类氧化物的效果也好，但对激素有较强的吸附作用；PVP的效果处于活性炭和C18胶柱之间。

人血浆心钠素的放射免疫分析——三种测定方法的比较及正常值测定

本文报道了用玻璃粉(Vycor glass)提取人血浆心钠素(ANF)的放射免疫分析方法(RIA)与血浆直接RIA法和Sep-Pak C_(18)柱提取的RIA法进行了比较。三种方法的ANF测定值有相关性,而以玻璃粉法简便易行。

粮谷中四唑嘧磺隆、啶嘧磺隆和氯吡嘧磺隆残留的高效液相色谱检验方法

〔目的〕 研究高效液相色谱同时检测粮谷中四唑嘧磺隆、啶嘧磺隆和氯吡嘧磺隆 3种磺酰脲类除草剂残留量的方法和质谱 (LC -MS)确认方法。〔方法〕 样品分别用丙酮和乙酸乙酯提取 ,采用中性氧化铝Sep -pck柱和BondElutSAX柱进行二次净化。〔结果〕 在糙米、玉米等样品中 ,本方法在 0 .0 5～ 0 .5 μg/g添加范围内的回收率为 75 .6 %～ 10 6 .4 %。四唑嘧磺隆和氯吡嘧磺隆的检出限为 0 .0 1μg/g ,啶嘧磺隆的检出限为 0 .0 2 μg/g。〔结论〕 本方法净化效果好 ,具有良好的灵敏度和重现性。

高效液相色谱法测定鸡肉中磺胺类药物研究

建立了鸡肉中磺胺类药物残留的高效液相色谱法(HPLC)测定方法,试验以乙腈提取均质后的鸡肉样品中的磺胺类药物为测试对象,提取液用Sep-Pak氧化铝柱净化,采用高效液相色谱-紫外紫外检测器,以乙腈-甲醇-水-乙酸(2∶2∶9∶0.2,v/v)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长270 nm。结果表明,磺胺类药物在0.1~5.0μg/m L范围内,峰面积与浓度呈良好地线性关系,其相关系数均大于0.999 6,检测限为0.05μg/kg,定量限为0.5μg/kg。磺胺类药物在0.05、0.20、0.50μg/kg浓度添加水平上,其回收率在60%~100%(n=7)范围内,批内、批间相对标准平均偏差小于15%。本方法与传统方法相比,在检测速度和检测定量上有很大提升。

肉品中微量PEA高效液相色谱检测方法的建立

将现代固相分离小柱技术和高效液相色谱技术结合 ,检测肉品中微量 PEA,PEA纯品回收率平均达到 (99.5± 9.0 83 ) % ,其批内检测误差为 5.80 % ,检测下线≤ 0 .1 μg/ ml。表明本方法检测微量 PEA是可靠的 ,也是可行的。

固相萃取光度法测定饮用水中痕量磷酸盐的研究

基于固相萃取分离技术结合分光光度法,建立了一种测定水中痕量磷酸盐的分析方法。磷钼蓝(PMB)与十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)可生成疏水性的PMB-CTMAB离子缔合物,被Sep-Pak C18固相萃取小柱富集,用丙酮和硫酸混合液洗脱以后用分光光度法测定,固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。同时研究了固相萃取条件,讨论了共存离子的干扰及消除。该方法测定饮用水中痕量磷酸盐含量灵敏度高,选择性好,检测限为0.14μg/L(n=7),其相对标准偏差RSD为3.1%～6.7%(n=7),标准加入回收率为95%～102%,其结果令人满意。

尿液中几种碱性麻醉药物的检验

本文介绍了一种用 Sep-Pak C_(18)小柱,液-固萃取法提取尿液中几种碱性麻醉药物,以大口径毛细管气相色谱-氢火焰离子化检测器检验的方法。操作过程简单、迅速,各药物回收率高。

8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定茶水中的微量铁

基于固相萃取分离技术结合分光光度法，建立了一种测定茶水中微量铁的分析方法。在pH为8．0的氯化氨一氨水缓冲溶液介质中，在十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）存在下，8一羟基喹哪啶与铁反应生成稳定的蓝紫色络合物，该络合物可被WatersSep-ParkC18固相萃取小柱萃取，用乙醇洗脱后用光度法测定，固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。在乙醇介质中，络合物的最大吸收波长为605nm，在此波长下其它金属离子的络合物无光吸收，对铁选择性很好，铁含量在0-5．0μg·mL。内符合比尔定律，检出限为0．052μg·mL^-1。方法操作简单、快速、结果正确可靠，应用于茶水中微量铁的测定，结果令人满意。

基于国产^(18)F多动能模块的3-脱氧-3-[^(18)F]氟代胸苷的快速自动化合成

目的:利用国产18F多功能合成模块,摸索更优的18F-FLT合成方法,为临床提供一种简单,快速的全自动合成18FFLT的方法。方法:首先用无水正己烷清洗Sep-Pak QMA柱,再以四乙基碳酸氢铵为相转移催化剂将18F-淋洗至反应管,以3-N-t-叔丁氧羰基-1-[5’-O-(4,4’-二甲氧基三苯甲基)-2’-脱氧-3’-O-(4-硝基苯磺酰基-β-1)-苏戊呋喃糖]胸腺嘧啶为前体,经亲核、水解、中和三步反应后利用Sep-Pak小柱分离制备得到18F-FLT注射液。结果 :成功利用全自动方法合成了18FFLT,总时间为25~30 min,未校正收率为10%~15%,放化纯与化学纯均大于95%,18F-FLT与19F-FLT在分析型HPLC上的保留时间为14.3 min,通过TLC检测,Rf约为0.7。结论:发展了一种可靠的,简单有效的18F-FLT合成方法 ,该方法提供了一种快速的18F离子干燥法,并通过Sep-Pak小柱纯化获得高放化纯与化学纯的18F-FLT注射液。

固相萃取-高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量

目的建立以固相萃取-高效液相色谱法对乳制品进行三聚氰胺检测的一种新方法。方法本实验通过多次摸索改良前处理方法,在阳离子交换固相萃取柱前采用Sep-pak小柱对样品进行富集净化,后采用高效液相色谱法检测。结果对100份乳品及乳制品样品进行三聚氰胺检验,最小检测质量浓度为2 mg/kg;回收率在90.5%~94.3%之间;6次测定结果相对标准偏差（RSD）为2.43%。结论此方法比原国标方法缩短了检验时间,所获结果准确可靠,重复性良好,提高了工作效率,实现了对乳品与乳制品中三聚氰胺的快速准确的定性定量分析。