Sephadex G-10凝胶色谱系统测定头孢美唑钠的聚合物

目的 建立凝胶色谱法测定头孢美唑钠的聚合物的方法。方法 色谱柱为葡聚糖凝胶Sephadex G-10（16mm×35cm），流动相A：0.02mg·mL^-1磷酸盐缓冲液（pH7．O）；流动相B：水。流速为1．0mL·min^-1。检测波长为254nm，进样量为200μl。结果 头孢美唑钠在5、O～60.0mg·mL^-1范围内，浓度与聚合物的峰面积呈良好的线性关系（r=0.9996）。结论 该方法简便，准确，灵敏度高，重现性好。

Sephadex G-10凝胶色谱法测定注射用哌拉西林钠中高分子聚合物

目的:建立注射用哌拉西林钠中哌拉西林聚合物的测定方法。方法:采用凝胶色谱法。色谱柱:葡聚糖凝胶G-10为填充剂RASIS柱(SephadexTM,G-10,40～120μm,13mm×400mm);流动相A:pH7.0的0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.01mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.01mol.L-1磷酸二氢钠溶液(61∶39)],流动相B:超纯水;流速为1.0mL·min-1,检测波长254nm。结果:哌拉西林聚合物线性范围为40.10～180.45mg·L-1(r=0.9996)。结论:方法简便易行,可基本保证所有高分子杂质被排阻,满足药品质量控制的需要。

Sephadex G-10凝胶色谱系统测定头孢西丁钠中高分子聚合物

目的：建立测定头孢西丁钠中高分子聚合物的含量。方法采用SephadexG-10凝胶色谱系统。色谱柱：葡聚糖凝胶G-10色谱柱；流动相A：pH7．0的0．1mol·L^-1磷酸盐缓冲液[0．1mol·L^-1磷酸氢二钠溶液-0．1mol·L^-1‘磷酸二氢钠溶液（61：39）]，流动相B：超纯水；流速：1．0mL·min^-1，检测波长：254nm。结果：头孢西丁钠高分子聚合物在5～70g·L。的范围内线性关系良好，r=0．9943。结论：本方法专属性强，准确度高、重现性好，可作为头孢西丁钠中高分子聚合物含量的测定方法。

Ficoll分离液在Sephadex G-100微柱凝胶血型卡中的应用

目的 探讨Sephadex G-100微柱凝胶血型卡加入Ficoll分离液后的性能和应用.方法 在Sephadex G-100微柱凝胶血型卡中加入Ficoll分离液,制作成Ficoll分离液-微柱凝胶血型卡,对200例标本进行ABO和Rh（D）血型测定,并与进口的强生血型卡和Sephadex G-100血型卡法进行比对.分别用37℃孵育强生血型卡、45℃孵育强生血型卡和45℃孵育Ficoll分离液-微柱凝胶血型卡三种方法对6例低、中、高不同效价的冷凝集素标本进行ABO和Rh （D）血型测定,同时进行反定型血型检测.分别用强生血型卡、Sephadex G-100血型卡和Ficoll分离液-微柱凝胶血型卡对26例溶血标本进行ABO和Rh （D）血型测定.结果 自制Ficoll分离液-微柱凝胶血型卡检测200例标本的血型结果,A型55例,B型46例,O型92例,AB型7例,Rh （D）均为阳性,与强生血型卡和Sephadex G-100微柱凝胶血型卡结果相同.自制血型卡检测抗D抗体平均滴度为1：256,与Diana凝胶卡灵敏度相同,明显优于传统试管法（P＜0.05）.45℃孵育Ficoll分离液-微柱凝胶血型卡检测6例冷凝集素标本血型结果正确,正反定型一致,37℃和45℃孵育强生血型卡检测冷凝集素标本血型分别有3例和2例结果不正确,造成假阳性.Ficoll分离液-微柱凝胶血型卡检测26例溶血标本血型结果正确,强生血型卡和Sephadex G-100血型卡检测溶血标本血型分别有6例和10例结果不正确.结论 研制Ficoll分离液-Sephadex G-100微柱凝胶血型卡适用于血型鉴定.对于冷凝集和溶血标本血型鉴定有明显优势.该卡具有准确、灵敏、特异、试剂制备工艺简单、成本低等优点,具有较好的推广应用和开发价值.

Sephadex G-10凝胶色谱法测定头孢克洛胶囊中高分子聚合物

目的:建立用Sephadex G-10凝胶色谱法分析头孢克洛胶囊中高分子聚合物的方法。方法:色谱柱:Sephadex G-10柱(300 mm×15.0 mm,40～120μm);流动相A:pH 7.0的0.05 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液[0.05 mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液-0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(95:5)];流动相B:超纯水;检测波长:254 nm;流速:1.5 ml·min^(-1)。以头孢拉定作对照加校正因子外标法定量(头孢克洛:头孢拉定=1:1)。结果:头孢克洛聚合物在1～20μg·ml^(-1)范围内呈良好的线形关系(r=0.9992)。结论:方法简便易行,能较好分离头孢克洛与其聚合物,且精密度、准确度均能满足质量控制的要求。

以Sephadex G-100制备微柱凝胶血型卡及其性能评估

目的本实验以Sephadex G-100制备血型卡并对其进行性能评估。方法用生理盐水浸泡等对Sephadex G-100凝胶进行预处理,通过控制浸泡时间、缓冲液、加入红细胞的量及其浊度等,制备血型卡。再对血型卡进行性能评估,包括符合率、灵敏度、批内重复率、批间重复性、有效期等。结果自制血型卡检测200例标本的血型结果和试管法、强生血型卡法全部符合。自制血型卡和强生凝胶卡检测抗B抗体平均滴度均为1:308,均明显优于传统试管法1:256(P<0.05)。自制血型卡检测抗B抗体滴度的批内重复性CV为8.1%,批间重复性CV为3.7%。自制血型卡稳定期约为8个月。结论以Sephadex G-100凝胶试剂制备血型卡具有重复性高、稳定性好、结果准确、试剂制备工艺简单、成本低等优点,具有较好的推广应用和开发价值。

SephadexG-10凝胶色谱系统分析头孢西丁钠的高分子聚合物

目的 建立 Sephadex G-10凝胶色谱系统分析头孢西丁钠高分子聚合物的方法。 方法 色谱柱为葡聚糖凝胶 G-10柱 ( 3 60 mm×16m m) ,流动相 A:0 .0 1mol· L- 1磷酸盐缓冲液 ( p H7.0 ) ,流动相 B:超纯水 ,流速 :1.0 ml· min- 1 ,检测波长 :2 5 4nm,进样量 :2 0 0μL。结果 头孢西丁钠进样浓度在 5～ 40 mg· m L- 1 的范围内与头孢西丁钠高分子聚合物的峰面积呈良好的线性关系 ( r=0 .9990 )。结论 该方法简便准确 ;灵敏度高 ;重现性好。

G-10CR玻璃布/环氧层压板低温剪切力学性能

纤维复合材料极低温力学性能的试验研究国内尚处于空白阶段．利用国际间的多国合作计划，采用三点弯曲和层间剪切两种试验方法，对 Ｇ－１０ＣＲ玻璃布／环氧层压板的低温剪切性能进行了对比研究．试验结果发现该材料低温下的剪切强度较室温有明显增加，且低温下表现出了和室温不同的破坏机制．

Sephadex G-25对乳酸链球菌素溶液脱盐的研究

目的研究乳酸链球菌素的凝胶过滤脱盐法。方法比较在Sephadex G-25柱上加样量、加样体积、洗脱流速和高径比对脱盐效果的影响。结果确定了乳酸链球菌素的最佳脱盐工艺为:色谱柱高径比15:1,加样体积为每毫升凝胶0.1mL料液、加样量为每毫升凝胶7×104IU、用pH3.45的醋酸缓冲溶液在0.6mL/min流速下洗脱。在此条件下,乳酸链球菌素的脱盐收率和回收率都在90%以上。结论 Sephadex G-25能有效的将乳酸链球菌素和盐分离。

滇产刺梨多糖的提取纯化及其结构分析

目的:探讨刺梨多糖提取和纯化的方法。方法:采用热水提取醇沉法从刺梨果实中提取多糖,在单因素实验的基础上,以响应面实验对刺梨多糖的提取工艺进行优化。采用Cellulose DEAE-52和Sephadex G-100柱对刺梨粗多糖进行分离纯化,Sevage法脱蛋白,D-101吸附树脂脱色素,FT-IR、HPGPC和HPLC测定分子量和单糖组成。结果:刺梨多糖是一种以Glc为主要成分的均一性酸性多糖。

10-羟基喜树碱半固体脂质纳米粒的研制与稳定性考察

目的:制备10-羟基喜树碱的半固体脂质纳米粒(HCPT-SSLN)并考察其稳定性。方法:采用高温乳化蒸发-低温固体法制备了HCPT-SSLN;用透射电镜考察了纳米粒的形态;用激光粒度仪测定了粒径和ξ电位;考察了其混悬液和冻干粉的物理稳定性。结果:HCPT-SSLN纳米粒平均粒径为130.5 nm,载药量为2.51%,包封率为79.19%,ξ电位为-33.1mV;室温(25℃)和4℃下放置6个月,纳米粒外观、粒径及包封率无明显变化,冻干粉比混悬液的物理稳定性更高。结论:本实验制备的HCPT-SSLN包封率和载药量较高,粒径分布均匀,稳定性良好。初步表明HCPT适合进行SSLN包裹。

《中国药典》2010年版二部阿莫西林胶囊高分子聚合物测定方法的方法学研究

目的:《中国药典》2010年版二部中阿莫西林胶囊高分子聚合物测定方法的方法学验证。方法:采用分子排阻色谱法,用葡聚糖凝胶Sephadex^(TM) G-10(300×14mm)色谱柱,流动相A为p H8.0的0.05mol/L磷酸盐缓冲液,流动相B为水,流速为1.5ml/min,检测波长为254nm,柱温为25℃,进样量为100μl。结果:在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰的理论塔板数分别为1815和1084,拖尾因子分别为1.1和0.8,保留时间的比值为1.06;对照溶液主峰与流动相B中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值为1.05;供试品溶液中聚合物峰与流动相A中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值为1.01,高聚体的峰与单体与高聚体之间的谷高比为2.4;高聚体检测质量浓度线性范围为19.9569~399.1383μg/ml(R^2=0.9980);重复性试验RSD=0.1%(n=6);检出限为0.1247μg/ml;结论:《中国药典》2010年版二部阿莫西林胶囊高分子聚合物测定方法准确可靠、灵敏度高、且重现性良好。

WK-10B型矿用电铲支轮装置改进分析

为了提升WK-10B型矿用电铲支轮装置在复杂工作环境下的使用寿命,降低维护成本,提高维修效率,从结构、艺和材质三个方面对支轮进行改进。结果表明:将支轮原有整体式锻造结构更换为分体式结构,将支轮轴套由铝青铜ZQAL9-4材质更换为多基G-57耐磨材料以及通过设计一种新式防尘密封装置对支轮进行密封保护后,WK-10B型矿用电铲支轮的使用寿命显著提升。

葡聚糖凝胶色谱法测定注射用复方头孢西丁钠中的高聚物

目的建立注射用复方头孢西丁钠中高聚物的分析方法。方法采用葡聚糖凝胶G-10色谱柱（10mm×300mm），以pH7．0的0．01mol／L磷酸盐缓冲液[0．01mol／L磷酸氢二钠溶液-0．01mol／L磷酸二氢钠溶液（61：39）]为流动相A，水为流动相B，流速1．0mL／min，进样量50gL，柱温26℃，检测波长254nm。结果在5-80mg／mL范围内样品浓度与高聚物峰面积线性良好（r=0．9988），检出限25ng。结论该方法快速、简便、准确，重复性好，适用于注射用复方头孢西丁钠中高聚物的分析。

香菇多糖提取分离的研究

采用DEAE-cellulose柱层析和Sephadex G-200柱层析从香菇子实体热水浸提的粗多糖中分离出两个多糖组分Len1-A、Len2-A,经旋光度法、Sepharose 4B柱层析、红外光谱等方法检测确定为均一多糖组分,且均为α-构型的吡喃糖,苯酚硫酸法测得其糖质量分数分别为91.5%和92.3%,旋光度为+5.6°、+11.2°,相对分子质量为375×103、718×103。

桔梗多糖的分离纯化与含量测定

利用离子交换凝胶柱层析法分离纯化桔梗多糖,并对纯化组分进行纯度鉴定和糖含量及蛋白质含量测定。桔梗饮片经热水浸提、乙醇分步沉淀得桔梗粗多糖PPS80,Sevage法脱蛋白后,通过DEAE-Sepharose FF离子交换和Sephadex G-75凝胶柱层析进行纯化鉴定。分别采用苯酚-硫酸法和考马斯亮蓝染色法测定纯化后各组分的糖和蛋白质含量。试验结果表明,从桔梗粗多糖PPS80中分离得到2个均一性组分PPS80-I和PPS80-Ⅱ,糖含量分别为90.32%和86.75%,蛋白质含量分别为0.48%和1.96%。该试验首次采用DEAE-Sepharose FF离子交换柱层析结合Sephadex G-75凝胶柱层析有效分离纯化出桔梗多糖均一性组分,为桔梗多糖的进一步研究提供基础。

葡聚糖凝胶过滤层析分离低聚半乳糖

采用葡聚糖凝胶SephadexG-25柱对低聚半乳糖混合物进行了分离提纯,确定了适宜的洗脱流速和温度。结果表明,操作温度70℃,洗脱流速20mL/h,凝胶柱90cm×1cm,当进料量由1mL增至10mL,低聚半乳糖(GOS,三糖及三糖以上的低聚糖组分)的产量提高了4.62倍,整个洗脱过程只需4.1h,可以有效地去除葡萄糖,得到纯度为85.03%的含少量乳糖的GOS混合物。此混合物经过二次上柱后,分离效果明显优于一次上柱,得到的GOS质量分数达89.39%。

凝胶色谱法测定注射用盐酸头孢吡肟中的高分子杂质

目的建立测定注射用盐酸头孢吡肟中高分子杂质(头孢吡肟聚合物)的方法。方法采用分子排阻凝胶色谱自身对照外标法进行定量,用葡聚糖凝胶G-10(40～120μm)为填料,流动相A为0.1mol/L磷酸盐缓冲液(pH=7.0),流动相B为超纯水,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。结果注射用盐酸头孢吡肟的高分子杂质含量均小于0.5%。结论本法快速、简便,可用于注射用盐酸头孢吡肟高分子杂质的质量控制。

葡聚糖凝胶色谱法测定盐酸头孢甲肟中高分子聚合物

目的建立葡聚糖凝胶色谱法测定盐酸头孢甲肟的聚合物的方法。方法色谱柱为葡聚糖凝胶Sephadex G-10（15 mm×35 cm）;流动相A：0.1 mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH7.0）,流动相B：水;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长为254 nm,进样量为200μl。结果供试品溶液在3.10-46.20 g·L^-1浓度范围内,溶液的浓度与聚合物峰面积呈良好的线性关系（r=0.9993）;盐酸头孢甲肟对照品在0.025-0.25 g·L^-1浓度范围内,溶液的浓度与对照品峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）。结论本测定方法简便,灵敏性高,重复性好。