SephadexG-10凝胶色谱系统分析头孢西丁钠的高分子聚合物

目的 建立 Sephadex G-10凝胶色谱系统分析头孢西丁钠高分子聚合物的方法。 方法 色谱柱为葡聚糖凝胶 G-10柱 ( 3 60 mm×16m m) ,流动相 A:0 .0 1mol· L- 1磷酸盐缓冲液 ( p H7.0 ) ,流动相 B:超纯水 ,流速 :1.0 ml· min- 1 ,检测波长 :2 5 4nm,进样量 :2 0 0μL。结果 头孢西丁钠进样浓度在 5～ 40 mg· m L- 1 的范围内与头孢西丁钠高分子聚合物的峰面积呈良好的线性关系 ( r=0 .9990 )。结论 该方法简便准确 ;灵敏度高 ;重现性好。

Sephadex G-10凝胶色谱法测定注射用哌拉西林钠中高分子聚合物

目的:建立注射用哌拉西林钠中哌拉西林聚合物的测定方法。方法:采用凝胶色谱法。色谱柱:葡聚糖凝胶G-10为填充剂RASIS柱(SephadexTM,G-10,40～120μm,13mm×400mm);流动相A:pH7.0的0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.01mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.01mol.L-1磷酸二氢钠溶液(61∶39)],流动相B:超纯水;流速为1.0mL·min-1,检测波长254nm。结果:哌拉西林聚合物线性范围为40.10～180.45mg·L-1(r=0.9996)。结论:方法简便易行,可基本保证所有高分子杂质被排阻,满足药品质量控制的需要。

Sephadex G-10凝胶色谱系统测定头孢西丁钠中高分子聚合物

目的：建立测定头孢西丁钠中高分子聚合物的含量。方法采用SephadexG-10凝胶色谱系统。色谱柱：葡聚糖凝胶G-10色谱柱；流动相A：pH7．0的0．1mol·L^-1磷酸盐缓冲液[0．1mol·L^-1磷酸氢二钠溶液-0．1mol·L^-1‘磷酸二氢钠溶液（61：39）]，流动相B：超纯水；流速：1．0mL·min^-1，检测波长：254nm。结果：头孢西丁钠高分子聚合物在5～70g·L。的范围内线性关系良好，r=0．9943。结论：本方法专属性强，准确度高、重现性好，可作为头孢西丁钠中高分子聚合物含量的测定方法。

Sephadex G-10凝胶色谱法测定头孢克洛胶囊中高分子聚合物

目的:建立用Sephadex G-10凝胶色谱法分析头孢克洛胶囊中高分子聚合物的方法。方法:色谱柱:Sephadex G-10柱(300 mm×15.0 mm,40～120μm);流动相A:pH 7.0的0.05 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液[0.05 mol·L^(-1)磷酸氢二钠溶液-0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(95:5)];流动相B:超纯水;检测波长:254 nm;流速:1.5 ml·min^(-1)。以头孢拉定作对照加校正因子外标法定量(头孢克洛:头孢拉定=1:1)。结果:头孢克洛聚合物在1～20μg·ml^(-1)范围内呈良好的线形关系(r=0.9992)。结论:方法简便易行,能较好分离头孢克洛与其聚合物,且精密度、准确度均能满足质量控制的要求。

凝胶色谱法测定注射用磺苄西林钠的聚合物

目的建立凝胶色谱法测定注射用磺苄西林钠中聚合物的方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱为Sephadex G-10凝胶柱．流动相A为pH7．0的0．05mol·L^-1磷酸盐缓冲液[0．05mol·L^-1磷酸氢二钠溶液-0．05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（61：39）]、流动相B为水．流速为0．5mL·min^-1，检测波长为254nm。结果磺苄西林在50．72-405．76μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好。

凝胶色谱法测定注射用头孢拉定的聚合物

目的：建立用Sephadex G-10凝胶色谱法分析注射用头孢拉定中高分子杂质（头孢拉定聚合物）的方法。方法：色谱柱：Sephadex G-10柱（300mm×15.0mm，40~120μm）；流动相A：pH8.0的0.2mol·L-1磷酸盐缓冲液[0.2mol·L-1磷酸氢二钠溶液-0.2mol·L-1磷酸二氢钠溶液（95：5）]；流动相B：超纯水；检测波长：254nm；进样量：100μL；流速：1.5ml·min-1。结果：头孢拉定聚合物在0.506~101.26μg·mL-1范围内线性关系良好（r=1.0）。结论：该方法能较好的分离头孢拉定与其聚合物，方法简便、灵敏、准确，满足质量控制的要求。

反相HPLC法替代分子排阻法测定阿莫西林聚合物的方法研究

目的:对比分析分子排阻Sephadex G-10方法(以下简称G-10法)和RP-HPLC方法检测阿莫西林中聚合物杂质的准确性,探讨RP-HPLC法替代G-10法检测阿莫西林聚合物的可行性。方法:采用溶液稳定性考察方法,考察和对比2种方法中聚合物含量的变化情况及影响因素;分别采用2种方法测定43批阿莫西林产品中聚合物杂质的含量,并对2种检测方法的结果进行相关性分析和多元线性回归,探索2种方法检测结果的关系。结果:阿莫西林杂质J(n=1)为阿莫西林产品中含量最大的聚合物杂质,各聚合物在室温下相对稳定,但温度升高可加速各聚合物的生成,其中杂质J(n=1)增加速度最快,其次为杂质K、杂质L和杂质J(n=2);SPSS软件分析2种方法检测结果发现,G-10方法检出的阿莫西林聚合物含量与RP-HPLC方法检出的杂质L、杂质J(n=1)和杂质J(n=2)含量相关性显著;建立多元线性回归模型得到方程:Y=0.136X_(1)-0.241X_(2)+1.915X_(3)+0.006。结论:建议在有关物质项下优化杂质K、杂质L、杂质J(n=1)和杂质J(n=2)的限度替代阿莫西林聚合物检测。

凝胶色谱法测定注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中高分子聚合物

目的建立注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中哌拉西林聚合物的测定方法。方法采用凝胶色谱法。色谱条件为：色谱柱：葡聚糖凝胶G-10为填充剂RASIS柱（SephadexTM G-10,40-120μm,400 mm×13 mm）;流动相A：pH 7.0的0.01 mol.L^-1磷酸盐缓冲液,流动相B：水;流速：1.0 mL.min^-1,检测波长：254 nm。结果哌拉西林聚合物线性范围为40.10-180.45μg.mL^-1（r=0.999 6）。结论方法简便易行,可基本保证所有高分子杂质被排阻,满足药品质量控制的需要。

葡聚糖凝胶色谱法分析注射用阿洛西林钠中的高聚物

目的建立一个简单分析阿洛西林钠中高聚物的方法。方法采用Sephadex TM G-10色谱柱，以0．1mol·L-1磷酸盐缓，中液（氢氧化钠调pH6．8）为流动相A，水为流动相B，流速1．5mL·min-1，检测波长为254nm。结果阿洛西林钠中高聚物在0．001～4．08mg·mL-1内线性关系良好，检测限为0．5ug·mL-1。当供试品溶解量为200mg·mL-1时，本法的高聚物检出能力达到百万分之三。结论所用方法简便，结果可靠，可用于阿洛西林钠中高聚物的检测。

β-内酰胺类抗生素聚合物杂质控制策略的形成与发展

对聚合物杂质的分析是当前β-内酰胺类抗生素杂质谱控制的最薄弱环节。控制聚合物杂质源于人们对β-内酰胺类抗生素过敏反应的关注。伴随着β-内酰胺类抗生素过敏反应机制、聚合物结构和聚合机制等研究的深入,人们对β-内酰胺类抗生素聚合物的控制理念也逐渐成熟。采用专属的RP-HPLC方法,利用聚合物谱(polymer profile)评价生产工艺;同时,利用指针性聚合物控制聚合物的总量和工艺的稳定性,是控制β-内酰胺类抗生素聚合物的理想方案。利用强制聚合样品,通过二维色谱-MS联用技术,可以快速建立RP-HPLC聚合物谱分析方法,从技术上解决了聚合物谱控制的难题。但如何确定β-内酰胺类抗生素聚合物的质控限度问题仍需要进一步的思考。

分子排阻法测定国产注射用替卡西林钠克拉维酸钾中的高分子聚合物

目的测定注射用替卡西林钠克拉维酸钾中的替卡西林聚合物。方法采用Sephadex G-10色谱柱(300 mm×15mm),流动相A为pH8的50 mmol·L^(-1)磷酸盐缓冲液,流动相B为超纯水,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长254 nm,进样量100μL。结果替卡西林中高分子聚合物与替卡西林药物单体能较好地分离,19.98~199.83μg·mL^(-1)替卡西林对照品与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),定量限为248 ng,方法精密度良好(RSD=0.52%,n=5),样品测定的重复性良好(RSD=2.33%,n=3)。结论所用方法简便、准确、重复性好,适用于注射用替卡西林钠克拉维酸钾中高分子聚合物的检测。