连续光源石墨炉原子吸收法测定血清中的铟

目的建立连续光源石墨炉原子吸收法测定血清中铟含量的分析方法。方法选用1%(V/V)硝酸溶液为稀释剂处理血清样品,基体改进剂选择100mg/L硝酸钯溶液,优化灰化温度和原子化温度分别为1100℃和2450℃,将样品稀释5倍后,通过连续光源石墨炉原子吸收法进行测定。结果标准曲线范围为0.00~4.00μg/L,r=0.9998,方法检出限为0.75μg/L,加标回收率为101.6%~102.4%,相对标准偏差(RSD)≤4.47%。结论建立的方法操作简单、快速、仪器成本低、普适性高,适于血清中铟含量测定,可为铟的职业病诊断提供方法支持。

横向和纵向加热石墨炉原子吸收光谱法测定血清中铟的比较

目的分别优化横向加热和纵向加热石墨炉原子吸收光谱法测定血清中铟的条件,比较两种方法的可靠性。方法以0.1%HNO3-0.1%Triton X-100(V/V)混合溶液为稀释液、1 g/L Pd(NO_(3))_(2)或Pd(NO_(3))_(2)-Mg(NO_(3))_(2)(1∶1)溶液为基体改进剂,对血清进行5倍稀释,直接用横向或纵向加热石墨炉原子吸收光谱法测定血清铟的浓度。结果纵向加热方式的原子化温度、灰化温度比横向加热低;纵向加热方式使用Pd(NO_(3))_(2)-Mg(NO_(3))_(2)做化学改进剂时峰型好且不毛糙,横向加热方式单独使用Pd(NO_(3))_(2)做化学改进剂效果更佳。横向加热的回收率为96.3%~109.0%,RSD为1.52%~4.56%;纵向加热的回收率为96.0%~103.1%,RSD为1.49%~3.65%。横向加热线性范围为0.156~100.000μg/L,相关系数为0.9996,检出限为0.156μg/L;纵向加热线性范围为0.596~100.000μg/L,相关系数为0.9993,检出限为0.596μg/L。纵向加热的灵敏度低于横向加热;线性范围、酸介质的影响和抗干扰能力两者经t检验,差异无统计学意义(t=0.165,P>0.05)。采用横向加热方式能获得更低的检出限。结论两种方法均适用于检测血清中铟。

石墨炉原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法检测血清铟的效果比较

目的比较石墨炉原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法测定血清铟的可靠性,为血清中铟的测定提供方法借鉴。方法2022年选择某矿区10名铟接触工人的血清样本,分别采用石墨炉原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法,对该两种方法测定血清铟的线性范围、检出限、精密度、准确度和检测时间进行对比,进行血清铟水平测定。结果石墨炉原子吸收法测定血清铟的检出限为0.156μg/L,线性范围为0.156~40.0μg/L,相对标准偏差为1.42%~1.68%,回收率为96.7%~101.3%;电感耦合等离子体质谱法测定血清铟的检出限为0.000188μg/L,线性范围为0.000188~5.0μg/L,相对标准偏差为1.63%~3.57%,回收率为90.0%~105.0%。石墨炉原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法对血清铟测定水平的差异无统计学意义(t=0.01,P>0.05)。结论石墨炉原子吸收光谱法适合对血清铟的快速筛查,电感耦合等离子体质谱法适合对低浓度样品的准确检测。

血清中铟的石墨炉原子吸收光谱直接测定法

目的通过考察不同基体改进剂对石墨炉原子吸收光谱(GFAA)法测定血清中铟的增感效应,建立直接测定血清中铟的新方法。方法以0.1%硝酸-0.1%Triton X-100(V/V)混合溶液为稀释液、1 g/L硝酸钯溶液为基体改进剂,灰化温度为1 000℃,原子化温度为1 900℃,对血清进行5倍稀释后,直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定铟的浓度。结果在0.156~100μg/L的线性范围内,该方法所得铟的回归方程为A=0.001 7c+0.003 6,r=0.999 6。该方法的检出限为0.156μg/L,RSD为2.82%~7.57%,回收率96.3%~105.0%。结论该方法具有简便、快速、回收率高、精密度好等优点,适用于血清中铟浓度的测定。

铟化合物接触人群全血铟和血清铟检测方法及结果比较

目的建立全血铟和血清铟的检测方法，通过两者结果比较，探讨在铟化合物接触人群中的意义。方法依据GBZ／T295-2017《职业人群生物监测方法总则》、GBZ294—2017《职业性铟及其化合物中毒的诊断》中的标准方法，用0．5％硝酸（含0．05％TritonX-100）溶液20倍稀释全血和血清样品，以20μg／L的铑标准溶液作为内标，采用电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法在标准模式下分别测定某铟矿企业间接接触人群、低接触人群、高接触人群的全血和血清铟含量。结果本法测定的线性范围为0．00～5．00μg／L，相关系数〉0．999，全血铟方法检出限（MDL）为0．076μg／L，定量下限（MQL）为0．26μgL；血清铟方法检出限（MDL）为0．06μg／L，定量下限（MQL）为0．20μg／L。全血、血清的加标回收率分别为88．5％-95．6％、93．0％～101％；批内精密度分别为1．3％～4．4％、1．9％～3．5％，批间精密度分别为2．4％～6．1％、2．1％-4．6％。间接接触组全血铟和血清铟无明显差异，其中血清铟有3例低于检出限，全血铟低于定量下限；低接触组、高接触组全血铟高于血清铟，差异有统计学意义（P〈0．05），高接触组全血铟浓度比血清铟平均高一倍左右。结论在间接接触人群中全血铟较血清铟敏感，对于接触人群全血铟更能准确地反映内接触水平，可能在铟及其化合物健康体检中更具有参考意义。

电感耦合等离子体-质谱法测定人全血、血清和尿中铟

目的建立电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）法测定人全血、血清和尿中铟的方法。方法全血、血清和尿样均用质量分数为0.01%曲拉通X-100＋质量分数为0.50%硝酸溶液10倍稀释,以铑标准溶液作为内标,采用ICP-MS法测定铟水平。结果使用正常人全血、血清、尿样配制的工作曲线与标准曲线的定量结果差异无统计学意义（P〉0.05）。本方法测定全血、血清和尿中铟的线性范围为0.000～20.000μg/L,相关系数均〉0.999,检出限为0.144μg/L;全血、血清和尿样的加标回收率分别为87.90%～95.92%、91.50%～94.20%和90.40%～96.57%,批内相对标准偏差（RSD）分别为3.81%～7.05%、3.75%～5.90%和4.31%～6.62%;批间RSD分别为2.90%～7.10%、3.80%～5.92%和4.16%～5.94%;样品在-20℃至少可保存14 d。对职业性铟接触工人（接触组,135人次）全血、血清和尿样进行检测,17人次全血和血清中均检出铟,检出率为1.26%;对照组工人（120人次）全血、血清、尿样和接触组工人尿样均无检出铟。结论本方法操作简单,具有较好的准确度和精密度,可对生物样品中的铟进行准确的定量分析。

电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中铟

目的 建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定生物样品(人全血、血清、尿液和头发)中铟(In)的方法。方法 选取2021年某液晶屏幕制造厂In粉尘接触工人的体检样品为研究对象。取1 mL全血加入4 mL 5%的硝酸溶液,混匀后高速离心,静置后取1mL上层清液再加入4 mL 1%的硝酸溶液(即稀释5倍),以工作曲线法定量,ICP-MS法上机进行样品分析。ICP-MS测定生物样品中In所在所有介质均以10μg/L铑(Rh)标准溶液为内标。结果 本方法测定全血、血清和尿中In元素时采用工作曲线法定量,三组曲线线性方程范围均为0~2.0μg/L,相关系数均>0.999,全血的方法检出限为0.095μg/L,血清的方法检出限为0.060μg/L,尿液的方法检出限为0.026μg/L;全血、血清和尿样的加标回收率分别为93.4%~97.5%、96.0%~99.5%和97.6%~103.0%,相对标准偏差(RSD)分别为5.4%~5.8%,6.2%~8.8%和7.9%~9.1%。本方法测定头发中In采用标准曲线法定量,曲线线性范围0~2.0μg/L,相关系数>0.9999,方法检出限为0.003μg/g,加标回收率为93.8%~99.5%,RSD为5.1%~6.6%。结论 该方法前处理步骤简单高效,准确性好,检出限低,灵敏度高,精密度好,能够对全血、血清、尿液和头发中的In准确定量,可用于人体生物材料样本中In中毒的测定,为职业接触人群中In的快速检测提供技术支持。