基于HPLC-UV-QDa检测不同剂型中噻唑膦和吡虫啉

建立了高效液相色谱-紫外检测器-质谱(HPLC-UV-QDa)测定5种不同剂型产品中噻唑膦和吡虫啉含量的分析方法。样品以乙腈+水(0.05%甲酸)为流动相,采用C18色谱柱进行梯度洗脱,结合紫外和质谱串联检测器进行定性和定量分析。研究结果显示,在质量浓度0.05~50 mg/L,噻唑膦、吡虫啉的线性关系良好,R2分别为0.9992~0.9999和0.9991~0.9996。在0.5、50、500 mg/kg等3个添加水平下,噻唑膦、吡虫啉的平均回收率分别为90.2%~103.9%和94.7%~104.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.04%~6.69%和1.27%~5.88%。噻唑膦和吡虫啉在5种基质中无明显基质效应,检出限分别为0.005和0.01 mg/L,定量限分别为0.02和0.04 mg/kg。方法灵敏度高、稳定性好、准确度高,适用于不同剂型产品中噻唑膦和吡虫啉的分析。

茶叶中吡虫啉残留量的HPLC测定方法

建立了用高效液相色谱法测定茶叶中吡虫啉农药残留量的方法,试样用甲醇提取,二氯甲烷萃取,氟罗里硅土柱净化,外标法定量,方法准确、精密度好,测定限为0.03mg/kg。

金银花中吡虫啉残留量的HPLC测定方法

采用HPLC外标法测定金银花、土壤中吡虫啉的残留量。样品用甲醇提取,石油醚反萃取,二氯甲烷萃取,其中,金银花样品经弗罗里硅土与活性炭柱净化,使用ZORBAX SB C18柱,流动相为乙腈∶水(30∶70),流速0.8 ml/min,DAD检测器检测波长270 nm进行检测。采用该方法,吡虫啉回收率均大于80%,最低检出量为0.0212 ng,最低检出浓度为0.00265 mg/kg(花蕾)和0.001325 mg/kg(土壤)。

分散固相萃取-HPLC检测绿茶茶汤中吡虫啉和啶虫脒残留

建立分散固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测器分析茶饮料中吡虫啉和啶虫脒残留的方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(5:5,V/V)萃取,25mgN-丙基乙二胺(PSA)+25mg石墨化炭黑(GCB)分散固相萃取净化。采用Agilent ZORBAX-XDB C18色谱柱分离,乙腈和水洗脱。在0.05、0.10mg/L和0.50mg/L加标水平上,吡虫啉和啶虫脒的回收率分别为93.3%～102.5%、95.0%～112.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.2%～2.9%、3.0%～5.1%。吡虫啉和啶虫脒的检测限分别为0.004、0.001mg/L,定量限分别为0.010、0.006mg/L。方法精密度较高,重复性较好。

15%福美双·吡虫啉·烯唑醇悬浮种衣剂的RP-HPLC分析

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),使用YWGC18柱和二极管阵列检测器,以甲醇-水为流动相,检测波长260nm,用外标法测定了福美双·吡虫啉·烯唑醇悬浮种衣剂中3种成分的含量。结果表明,该方法的标准偏差为7×10-5～9×10-4,变异系数为1.00%～3.05%,平均回收率分别为96.15%～102.00%、100.00%～105.92%、97.05%～102.92%。该法操作简单快速,定量准确可靠,适用于产品的常规分析和质控研究。

IMI及其微生物转化产物5-hydroxy IMI的HPLC分析

研究了烟碱类杀虫剂IMI及其微生物转化产物5-hydroxy IMI的反相高效液相色谱分析方法.采用Zorbox OSD反相柱,水和乙腈(75∶25)(v/v)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为269 nm,IMI和5-hydroxy IMI得到较优分离.在0.5～50 mg/L的浓度范围内,两种物质的色谱峰面积和浓度之间呈线性关系,IMI和5-hydroxy IMI的标准工作曲线分别为y=112.23x-1.777 5和y=98.039x-17.508;相关系数为0.999 9和0.999 7.转化产物的样品中IMI和5-hydroxy IMI添加的回收率分别为99.3%和97.4%.

吡虫啉和哒螨灵的HPLC分析

用高效液相色谱法测定二元混配吡·哒可湿性粉剂中的吡虫啉和哒螨灵的含量。色谱柱为μＢｏｎｄｐａｋ ＴＭ Ｃ１８ 柱（直径３－９ｍｍ ×３００ｍ ｍ） ，流动相为乙腈∶甲醇∶水／６０∶１０∶３０ ，用二极管阵列检测器，检测波长为２４０ｎｍ ，可得到满意的分离效果。

60%联苯·吡虫啉水分散粒剂的RP-HPLC分析

建立了一种反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定混剂中联苯菊酯和吡虫啉含量的方法。采用Eclipse XDB C18不锈钢柱,以甲醇和水为流动相,使用梯度洗脱程序,在225 nm波长下,同时分离测定60%联苯.吡虫啉水分散粒剂中的联苯菊酯和吡虫啉。结果表明,联苯菊酯和吡虫啉的线性相关系数分别为0.9994和1.0000;标准偏差分别为0.024和0.089;变异系数分别为0.39%和0.16%;平均回收率分别为99.6%和99.8%。

RP/HPLC测定吡虫啉血药浓度及其大鼠灌胃药代动力学评价

建立了大鼠血浆中吡虫啉的反相高效液相色谱(RP/HPLC)分析方法,并用于吡虫啉在大鼠体内的代谢动力学行为及特征研究。血浆样品经甲醇萃取,反相HPLC法测定血浆中的吡虫啉浓度。色谱柱为Agilent ZORBAX C18柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(30∶70),进样量20μL,检测波长245nm,流速1. 0 m L/min。在最佳条件下,吡虫啉的线性范围为0. 5～100 mg·L-1(r2=0. 999 8),检出限为10μg·L-1,平均加标回收率为74. 7%。大鼠单剂量灌胃给予68. 1 mg·kg-1吡虫啉,分别测定给药后不同时间下血浆中吡虫啉的浓度,并计算代谢动力学参数。灌胃给药后吡虫啉的Cmax为23. 557 mg/L,tmax为7. 333h,t1/2α为4. 472 h,AUC(0-t)为276. 727 mg·h/L。代谢动力学结果显示,吡虫啉在大鼠体内呈二隔室模型分布,以一级药代动力学方式消除。该方法简便可靠,能够满足血浆中吡虫啉测定及药代动力学研究的要求。

27%吡虫啉·咯菌腈·联苯菊酯悬浮种衣剂的HPLC分析

建立了高效液相色谱法同时测定27%吡虫啉·咯菌腈·联苯菊酯悬浮种衣剂中有效成分的分析方法。采用Eclipse XDB-C18反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈+水(pH=3磷酸水溶液)为流动相,使用梯度洗脱程序,同时测定试样中吡虫啉、咯菌腈和联苯菊酯的含量。吡虫啉、咯菌腈和联苯菊酯的标准偏差分别为0.060、0.061和0.056,变异系数分别为0.45%、1.46%和0.55%,平均回收率分别为99.50%、99.33%和99.40%。该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定吡虫啉、咯菌腈和联苯菊酯的含量。

HPLC法同时测定苹果及浓缩苹果汁中吡虫清等4种农药的残留量

建立了反相高效液相色谱-双波长检测法同时测定苹果及浓缩苹果汁中多菌灵、噻菌灵、吡虫啉、吡虫清4种农药残留量的方法。苹果样品经乙腈提取，加水稀释，而浓缩苹果汁样品直接用体积分数20％乙腈稀释后，利用CH2Cl2液-液萃取净化。分析时用C18色谱柱分离，以乙腈-0．05％冰乙酸系统梯度洗脱，选择246nm和280nm双波长检测。该方法4种农药的线性关系良好（r≥0．9999），检出限均为0．002mg/kg，加标回收率在84．3％～109．1％范围内，相对标准偏差为2．0％～5．4％。本方法能够满足农药残留检测要求。

基质分散固相萃取-QuEChERS耦合HPLC法分析测定植物叶片中的吡虫啉

旨在建立了一种基于基质分散固相萃取-QuEChERS前处理的植物叶片中吡虫啉农药残留的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品用乙腈溶液进行提取,经N-丙基乙二胺(PSA)和C18净化,在甲醇与水等比例条件下定量测定,辅以高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)进行定性。结果显示,吡虫啉浓度在0.10～10.00mg/L线性关系良好,相关系数为0.9999;方法的检出限(LOD)为0.0045 mg/kg,定量限(LOQ)为0.0152mg/kg;平均加标回收率在95.00%～101.00%,相对标准偏差(RSD)小于2.90%。该方法前处理过程简单,成本低,快速,灵敏度高,适用于大田植物叶片中吡虫啉农药残留的快速测定。

杀虫单和吡虫林的HPLC分析研究

采用C -8色谱柱和紫外检测器 ,对可湿性粉剂中的二种活性成分杀虫单和吡虫林的含量进HPLC测定 ,以外标法峰面积定量。杀虫单和吡虫林的变异系数分别为 0 1 4 %和 2 2 2 % ,线性相关系数分别为 0 9990和 0 9999,平均回收率分别为 98 4 7%和 1 0 2 0 0 %。方法用于实样测定 ,结果令人满意。

测定吡虫啉农药制剂中有效成分的3种HPLC不同定量方法比较

采用高效液相色谱法测定吡虫啉农药制剂产品中有效成分含量,并对单点校正法、标准曲线法和标准加入法3种不同方法进行分析,比较了3种方法的差异性。利用Excel对3种定量方法的标准偏差、基质效应和测定结果进行F检验和t检验。结果表明,在显著性水平α=0.05时,单点校正法与标准曲线法、标准加入法标准偏差有明显差别,标准曲线法和标准加入法之间无显著性差异。对可湿性粉剂产品,基质效应无法忽略,3种方法测定结果间均具有显著性差别;对乳油产品,标准曲线法和标准加入法测定结果无明显差别,但单点校正法与其他2种方法具有显著性差异。建议对可湿性粉剂产品选择标准加入法定量,乳油产品选择标准曲线法定量。

HPLC法测定吡·咪悬浮种衣剂中的有效成分

介绍了用一根C18柱,在同一色谱条件下,以甲醇和水为流动相,对吡虫啉和咪鲜胺混配制剂进行定量分析。该方法的标准偏差分别为0 012和0 014,变异系数分别为1 07%和2 64%,线性相关系数分别为0 9996和0 9997,回收率分别为98 93%～102 79%和98 7%～100 49%。

HPLC测定驱虫药中二氯苯醚菊酯和吡虫啉的含量

[目的]建立HPLC同时测定二氯苯醚菊酯吡虫啉滴剂中二氯苯醚菊酯、吡虫啉2种药效成分含量的方法。[方法]采用反向液相色谱法,色谱柱为X-Terra C_(18),流动相为0.05 mol/L甲酸铵溶液(pH=4.5)-乙腈,柱温35℃,梯度洗脱,检测波长235 nm。[结果]二氯苯醚菊酯、吡虫啉浓度分别在1.209 8~2.822 8、0.237 5~0.554 2 mg/mL时与峰面积呈现线性关系(R~2≥0.999 8);平均加样回收率分别为99.84%、100.33%,RSD均为0.51%;耐用性各项试验含量检测RSD均小于2%;精密度较高,样品溶液在24 h内稳定性良好。[结论]此方法可以准确便捷地测定二氯苯醚菊酯吡虫啉滴剂中药效成分的含量,适于药品的质量控制。

小儿麻甘颗粒中农药残留筛查与风险评估

目的筛查小儿麻甘颗粒中的农药残留品种,评估其农药残留安全风险。方法结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法和气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法,采用乙腈匀浆提取/分散固相萃取(dSPE)/HLB小柱净化的前处理方式,测定小儿麻甘颗粒制剂及其原料药材中33种禁用农药和17种限用农药的残留量。结果小儿麻甘颗粒中未检出禁用农药残留;4家生产厂家的8批样品中均检出限用农药吡虫啉残留,含量在0.002~0.019 mg/kg之间,远低于安全限量60 mg/kg。结论小儿麻甘颗粒制剂安全性较好,但需控制农药吡虫啉的残留风险。

吡虫啉在蔬菜上的残留及动态研究

概述了吡虫啉（ｉｍｉｄａｃｌａｐｒｉｄ）在蔬菜上残留量的测定方法。样品以二氯甲烷为提取剂，氧化铝柱净化，反相高效液相色谱法测定。空白样品添加０００３～０００９ｍｇ的平均回收率为８９３０％～９５６７％。最终残留量均低于００１ｍｇ／ｋｇ。降解半衰期２１～２９天。

QuEChERS-高效液相色谱法检测蔬菜中的吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮

将一种新的QuEChERS样品处理方法进行了提取及净化的改进,结合HPLC对蔬菜中吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮4种农药进行同时检测,取得了满意结果。以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,269、240 nm双波长检测,流速1.0 mL/min。检出限分别为：吡虫啉0.02 mg/kg、虫酰肼0.02 mg/kg、阿维菌素0.10 mg/kg、噻螨酮0.05 mg/kg。在添加浓度为0.05-1.0 mg/kg范围内,4种化合物回收率在80%-100%之间,相对标准偏差1%-10%。方法适用于蔬菜中吡虫啉、虫酰肼、阿维菌素和噻螨酮4种农药残留量的同时检测。

10%吡虫啉在水稻中的残留动态研究

采用高效液相色谱法测定了吡虫啉在水稻中的残留量。试验结果表明:吡虫啉在土壤、稻杆、糙米、米糠和田水中的添加回收率为71.66%￣96.34%,变异系数为0.31%￣11.44%。吡虫啉在稻杆、田水和土壤中的半衰期分别为1.2￣2.0d、1.1￣3.1d和5.6￣15.3d。糙米中吡虫啉的最终残留量均低于0.025mg/kg。