伤湿止痛膏中硫酸天仙子胺和东莨菪内酯的含量测定研究

目的建立HPLC法同时测定伤湿止痛膏中硫酸天仙子胺和东莨菪内酯的含量方法。方法采用WelchΜltimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:0.1%磷酸溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~20 min,13%B;20~35 min,30%B);流速:1.0 mL/min;柱温:25℃;检测波长:210 nm。结果通过对48批不同企业不同批号的伤湿止痛膏产品进行含量测定,拟定每1 cm^(2)伤湿止痛膏中含生物碱以硫酸天仙子胺计,不得少于2.7μg,结果有28批次合格,合格率为58.3%;每1 cm2伤湿止痛膏中含东莨菪内酯不得少于0.18μg,48个批次样品的检测结果均低于限度。结论所建立的方法便捷高效,灵敏度高,可为优化伤湿止痛膏的质量标准提供参考。

伤湿止痛膏中非法添加硫酸阿托品的检查

目的建立伤湿止痛膏中非法添加硫酸阿托品的检查方法。方法通过薄层色谱(TLC)法建立伤湿止痛膏中颠茄流浸膏的定性检查;通过高效液相色谱(HPLC)手性色谱拆分法对伤湿止痛膏中颠茄流浸膏成分进行确认分析。采用Chiral CD-Ph S5色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以磷酸盐缓冲液-乙腈(94∶6)为流动相;流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长220 nm;进样量为10μL。结果对12家生产企业的12批伤湿止痛膏样品进行检测,有1批样品检出硫酸阿托品。结论HPLC手性色谱拆分法能够很好地检测出样品是否含有非法添加硫酸阿托品成分,专属性强,可为含有托烷类生物碱的中药制剂中非法添加硫酸阿托品检查方法的建立提供参考依据。

水凝胶型与橡胶型伤湿止痛膏中挥发性成分的含量测定

目的:分析不同类型伤湿止痛膏中挥发性成分的含量,为产品质量评价提供参考依据。方法:色谱柱:聚乙二醇20000(PEG-20M)毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);载气:氮气,流量:2 ml·min^-1;燃气:氢气,流量:35 ml·min^-1;助燃气:空气,流量:400 ml·min^-1;检测器FID,温度:230℃;柱温:140℃;进样口温度:180℃;分流比20∶1;进样量1μl。在上述色谱条件下测定不同类型伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的含量,并比较橡胶型和水凝胶型伤湿止痛膏中挥发性成分的保留率。结果:樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯分别在0.4002~2.4014 mg·ml^-1(r=0.9999)、0.2407~1.4440mg·ml^-1(r=0.9999)、0.2400~1.4420 mg·ml^-1(r=0.9999)、0.2400~1.4420 mg·ml^-1(r=0.9999)范围内与其内标物质的峰面积比值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.74%,99.23%,100.23%,100.17%,RSD分别为1.19%,0.32%,0.27%,0.24%(n=6)。两种类型伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量差异较大,水凝胶型样品中挥发性成分保留率高于橡胶型(P<0.05)。结论:本方法灵敏、准确,重现性好,可用于不同类型伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量的测定。结果显示水凝胶型的制备工艺能保留更多的挥发性药物,优于橡胶型。

气相色谱法测定伤湿止痛膏中2,6-二叔丁基对甲酚含量的研究

目的建立伤湿止痛膏中2,6-二叔丁基对甲酚的气相色谱检测方法。方法采用FFAD-PEG20M毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.5μm),氢火焰离子化检测器,柱温:125℃,进样口温度:220℃,检测器温度:250℃。结果2,6-二叔丁基对甲酚在2.5~105.4μg·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999。样品中2,6-二叔丁基对甲酚的平均加样回收率为98.27%(RSD=1.68%,n=6),并采用质谱全扫描方式进一步确证结构。结论该方法简便、快速,结果准确可靠,可用于伤湿止痛膏中2,6-二叔丁基对甲酚的含量测定。

新型伤湿止痛贴膏剂体外释药规律研究

目的研究新型伤湿止痛贴膏剂(热熔压敏胶基质)体外透皮速率和释放规律。方法采用HPLC法测定透皮接收液和释放液中指标成分马钱子碱、士的宁和硫酸阿托品的量,计算其体外透皮速率和释放速率。结果马钱子碱、士的宁和硫酸阿托品在体外透皮试验中,分别以7.44%.h?1/2、10.53%.h?1/2、4.73%.h?1/2的速率恒速渗透;体外释药速率分别为10.35%.h?1/2、18.13%.h?1/2、4.88%.h?1/2,其释放过程符合Higuchi方程。结论以热熔压敏胶为基质的新型伤湿止痛贴膏剂为骨架控释型释药系统。

奇正消痛贴膏与伤湿止痛膏对照治疗骨骼肌肉系统肿胀及疼痛的有效性和安全性的Meta分析

目的:系统评价奇正消痛贴膏与伤湿止痛膏治疗骨骼肌肉系统肿胀及疼痛的有效性和安全性。方法:检索中国生物医学文献数据库(CBM)、中国期刊全文数据库(CNKI)、中文科技期刊数据库(VIP)、万方数据库,并筛查参考文献,纳入奇正消痛贴膏与伤湿止痛膏治疗骨骼肌肉系统肿胀及疼痛的随机对照试验(RCT)和非随机对照试验(non-RCT),采用Cochrane Handbook标准评价纳入文献质量,并以Rev Man5.0分析软件进行Meta分析。结果:最终纳入8项研究,合计1199例患者。Meta分析结果显示,奇正消痛贴膏治疗骨骼肌肉系统肿胀及疼痛的显效率[RR=3.06,95%CI(2.16,4.33),P<0.00001]和总有效率[RR=1.43,95%CI(1.18,1.74),P=0.0004]均显著优于伤湿止痛膏;但不良反应发生率比较,差异无统计学意义[RR=0.62,95%CI(0.34,1.14),P=0.12]。结论:奇正消痛贴膏治疗骨骼肌肉系统肿胀及疼痛的短期疗效优于伤湿止痛膏,不良反应发生率相当。