基于指纹图谱和一测多评的升降茶质量控制研究

目的建立升降茶高效液相指纹图谱共有模式,并测定其芦荟大黄素、姜黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚5种成分的含量。方法采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex Lune C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长254 nm,柱温为25℃。采用中药指纹图谱软件(2012A版)、SPSS 22.0软件对10批样品进行相似度分析和聚类分析。以姜黄素为内标,采用一测多评法(QAMS)测定升降茶中5种成分含量。结果10批样品指纹图谱共标定出12个共有峰,相似度均在0.98以上;芦荟大黄素、姜黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚5种成分在各自范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9993),平均加样回收率分别为100.2%(RSD=1.1%)、99.8%(RSD=0.30%)、99.6%(RSD=0.53%)、99.9%(RSD=0.85%)、100.3%(RSD=1.2%),QAMS所得结果与外标法无明显差异(RSD<2%)。结论该研究建立的指纹图谱和QAMS含量测定法稳定可控,简单易行,可用于升降茶的质量控制。

Box-Behnken响应面法优化升降茶制备工艺研究

目的:通过研究不同关键参数对茶剂质量的影响,优化升降茶的制备工艺。方法:采用Box-Behnken响应面法,以药粉细度(目)、润湿剂用量(倍)、干燥温度(℃)、干燥时间(h)为关键影响参数,计算成型率(%)、休止角(度)和吸湿率(%),评估总评OD值以反映质量属性,建立关键影响参数与质量属性之间的数学模型,并选取优化后的空间点进行质量验证。结果:经过Design-Expert10.0软件模型回归和响应面分析,确定较优制备升降茶的工艺操作工艺为:药粉细度60目,润湿剂用量1倍,干燥温度为70℃、干燥时间4 h。3次验证试验RSD均小于2%。结论:Box-Behnken效应面法可用于升降茶制备工艺的优化,且所确定的工艺参数简便易行,稳定可控,可进行产业化生产。

^(60)Co-γ射线辐照灭菌升降茶适用性研究

目的:优选^(60)Co-γ射线辐照灭菌升降茶的最佳剂量,考察灭菌效果。方法:采用不同剂量0 kGy(空白组)、4 kGy(低剂量组)、6 kGy(中剂量组)、8 kGy(高剂量组)^(60)Co-γ射线辐照灭菌,比较灭菌前和灭菌后性状、显微特征、薄层色谱、水分变化;并运用SPSS 20.0软件分析灭菌前和灭菌后需氧菌总数、霉菌酵母菌总数、主成分(姜黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)含量变化。结果:最佳辐照剂量为中剂量(6 kGy)。与空白组比较,中剂量组性状、显微特征、薄层色谱无变化;水分无明显影响(RSD%<2);需氧菌总数、霉菌酵母菌总数均降低,有统计学差异(P<0.05),且符合《中国药典》2015年版标准规定,控制菌均为阴性;主成分含量无统计学差异(P>0.05)。结论:^(60)Co-γ射线辐照可用于升降茶的灭菌,最佳灭菌剂量为6 kGy。