接骨丹片质量标准提升研究

目的 提升接骨丹片的质量标准。方法 采用薄层色谱法鉴别制剂中的制马钱子和大黄;采用高效液相色谱法同时测定马钱子碱和士的宁的含量,色谱柱为Kromasil 100-5-C_(18)柱(250 mm×4.6 cm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果 制马钱子、大黄的薄层色谱图斑点清晰,分离度高,且阴性对照无干扰。马钱子碱和士的宁的质量浓度分别在1.46~116.73μg/mL和1.60~128.30μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5,0.999 7,n=6);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0%(n=6);平均加样回收率分别为97.28%和96.23%,RSD分别为1.16%和1.36%(n=6)。结论 该方法专属性好,结果准确、可靠,可用于接骨丹片的质量评价。

朱砂安神片质量标准研究

目的建立朱砂安神片的质量标准。方法参考《中华人民共和国卫生部药品标准:中药成方制剂》,对10批样品进行性状鉴别;对样品粉末进行显微鉴别;采用薄层色谱法对样品中的黄连药材进行定性鉴别;采用滴定法对硫化汞进行含量测定;以盐酸小檗碱为参照峰,建立10批样品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,确定共有峰,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)评价其相似度;采用HPLC法测定样品中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Welch ultimate XB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5µm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(1∶1,V/V,每1 mL混合液中含十二烷基硫酸钠4 mg)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为345 nm,柱温为30℃,进样量为10µL。结果10批样品均为红棕色,气微香,味苦。样品粉末纤维束呈鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显;不规则细小颗粒呈暗红棕色,有光泽,边缘黑色;纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。薄层色谱特征斑点清晰,分离度较好,且阴性对照无干扰。样品中硫化汞平均含量为22.78%。共确定9个共有峰,且相似度均不低于0.898。盐酸小檗碱质量浓度在0.00859~0.859 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均回收率为99.96%,RSD为1.29(n=6)。结论所建立的方法稳定、结果准确、专属性与重复性较好,可用于朱砂安神片的质量控制。

沉香舒郁片质量标准研究

目的:提高沉香舒郁片质量标准。方法:采用TLC法对沉香舒郁片中木香、沉香、厚朴进行薄层色谱定性鉴别;采用HPLC法同时对沉香舒郁片中陈皮及厚朴的有效成分进行定量测定。以乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长288 nm,柱温:40℃;流速:1.0 ml/min;进样量:10μl。结果:木香、沉香及厚朴的TLC色谱图斑点清晰,与杂质斑点可有效分离,阴性样品无干扰。在选定的色谱条件下,橙皮苷在8.13~81.28μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9999,n=5),厚朴酚在9.86~98.56μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9999,n=5),平均回收率分别为99.8%(RSD为0.6%)和99.7%(RSD为0.3%)。结论:本试验所拟定质量标准重现性好,专属性强,可有效控制沉香舒郁片质量。

经典名方当归补血汤物质基准的质量标准研究

目的:建立经典名方当归补血汤的质量标准。方法:应用薄层色谱鉴别方法,以对照药材、阿魏酸、藁本内酯以及黄芪甲苷为对照,建立当归补血汤物质基准的定性鉴别方法。采用高效液相色谱法测定当归补血汤中阿魏酸以及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量,采用NewmateTM C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%甲酸为流动相进行洗脱,流速0.5 mL/min,检测波长分别为316 nm和260 nm。结果:薄层色谱鉴别方法专属性良好,斑点清晰。阿魏酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷分别在进样量为10~200μg、5~50μg范围内线性关系良好,相关系数均>0.999;平均加样回收率分别为100.64%和92.62%,相对标准偏差(RSD)均<3%。15批样品中阿魏酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量分别在0.068%~0.109%和0.057%~0.092%范围内。结论:建立的方法准确可靠,可作为当归补血汤的质量控制标准。

元和正胃片质量标准提升研究

本研究旨在提升元和正胃片的质量标准。采用TLC法对甘草进行鉴别;采用HPLC法测定甘草苷、甘草酸的含量,色谱条件如下,色谱柱:InertSustainSwift-C+(18);流动相:乙腈-0.05%磷酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:237 nm;柱温:25℃。在TLC鉴别时,对照药材、对照品和样品图谱在对应位置显示相同的斑点,分离效果良好,对阴性样品无影响。甘草苷、甘草酸分别在0.003~0.024mg/mL(R^(2)=0.9996)、0.01249~0.09993mg/mL(R^(2)=0.9997)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.01%(RSD=1.53%)、99.16%(RSD=0.93%)。薄层鉴别和含量测定方法简单、精确、专属性强、重现性好,可为元和正胃片质量标准的完善提供参考。

蛤蚧疗肺片质量控制标准提升研究

目的对蛤蚧疗肺片的原有质量控制标准进行提升研究,以保证临床用药的安全性与稳定性。方法在原有蛤蚧药材显微鉴别的基础上,增加白及、百部、川贝母3味药材的显微鉴别方法;在原有薄层色谱法(TLC)定性鉴别的基础上,增加枇杷叶、桔梗2味药材的TLC鉴别方法;增加蛤蚧疗肺片的醇浸出物含量标准,采用热浸法测定,95%乙醇作溶剂;增加高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同时测定方中黄芪药材有效成分黄芪甲苷和刺五加浸膏有效成分紫丁香苷的含量。结果显微鉴别中,白及药材可在镜下观察到草酸钙针晶束存在于类圆形黏液细胞中或随处散在的显微特征;百部药材可观察到木薄壁细胞类长方形、壁厚等的显微特征;川贝母药材可观察到淀粉粒广卵形或贝壳形等的显微特征。TLC定性鉴别中,枇杷叶和桔梗分别在各自对照药材色谱相应的位置上显示相同颜色的清晰斑点,斑点分离效果好,且阴性无干扰。以蛤蚧疗肺片干燥品计算,含醇溶性浸出物不得少于16.5%。HPLC-ELSD色谱图可见,黄芪甲苷和紫丁香苷对照品峰均可达基线分离,且峰形良好,阴性对照色谱在对照品相同位置上未见干扰峰。黄芪甲苷和紫丁香苷分别在10.6~53.0、9.3~46.5μg/mL范围内,与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.49%(RSD=0.78%)和97.92%(RSD=1.05%)。以蛤蚧疗肺片干燥品计算,每克中含紫丁香苷不得少于84.8μg,含黄芪甲苷不得少于74.4μg。结论该研究所建立的蛤蚧疗肺片质量控制提升标准方法简便,重复性好,准确度高,专属性强,可用于蛤蚧疗肺片的质量控制。

加味归芪片质量标准研究

[目的]提高加味归芪片的质量标准。[方法]采用色谱柱Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.085%磷酸溶液(17∶83)为流动相,检测波长为316 nm,柱温35℃,测定阿魏酸的含量;采用蒸发光散射检测器测定黄芪甲苷的含量,以Agilent Eclipse Plus C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(32∶68)为流动相;采用薄层色谱法分别对处方中的当归和黄芪进行定性鉴别。[结果]阿魏酸在2.265~22.651μg/mL呈良好的线性关系(R^(2)=0.9999),平均回收率为97.38%,相对标准偏差(RSD)为1.93%,每片含量在29.6~34.0μg;黄芪甲苷在70.65~495.55μg/mL呈良好的线性关系(R^(2)=0.9998),平均回收率为93.92%,RSD为2.59%,每片含量在0.383~0.449 mg;当归和黄芪薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。[结论]该方法简单、准确、可靠,可行性和重复性良好,能有效控制加味归芪片的质量。

提高女金片的质量标准研究

建立女金片的质量标准。采用薄层色谱法鉴别女金片中川芎、当归、白芷和延胡索;高效液相色谱测定制剂中芍药苷和橙皮苷的含量。结果表明薄层色谱斑点清晰,阴性样品均无干扰;高效液相法测定芍药苷、橙皮苷分别在8.86~177.11、9.68~193.67μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9996),平均回收率为99.0%、101.4%。实验结果表明本研究所采用的方法准确可靠,可作为女金片的质量控制方法。

骨松宝分散片的质量标准研究

目的：研究骨松宝分散片（淫羊藿、续断、赤芍、川芎等）的质量标准。方法：采用TLC法对淫羊藿、赤芍、川芎、知母进行了定性鉴别;采用HPLC法测定淫羊藿苷的含量,色谱柱为C18柱（ODS,4.6 mm×200 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（30∶70）,流速1.0 mL/m in,检测波长270 nm,柱温为室温;按中国药典溶出度测定法测定淫羊藿苷的溶出度。结果：采用TLC法可鉴别出与淫羊藿、赤芍、川芎、知母对应的斑点;采用HPLC法测定淫羊藿苷的含量,淫羊藿苷在0.13～0.78μg范围内有良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为98.90%,RSD=0.82%（n=6）;测定淫羊藿苷的溶出度符合均一性要求。结论：所建立的质量标准简便可行、重复性好,可以用来评价骨松宝分散片的质量。

清胰片质量标准的研究

[目的]建立清胰片(大黄、白芍、胡黄连等)的质量标准。[方法]采用薄层色谱法对大黄、白芍和胡黄连进行定性鉴别;采用高效液相法对黄芩中黄芩苷的含量进行测定。色谱柱为TIANHE-C18(250mm×4.5mm,10μm),流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),检测波长280nm,流速为1.0mL/min,柱温为30℃。[结果]薄层色谱法(TLC)法可鉴别出大黄、白芍和胡黄连相对应的斑点,阴性对照无干扰。黄芩苷在0.27～1.08μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.46%,标准偏差(RSD)为0.39%。[结论]薄层色谱法呈现的斑点清晰,特异性强,可用于清胰片的鉴别,高效液相法可靠、准确,专属性强,重现性好,可用于该制剂质量控制。

丹七片的质量标准研究

[目的]建立丹七片的质量标准的方法。[方法]采用薄层层析法对方中丹参和三七进行了定性鉴别,采用反相高效液相法测定了制剂中所含丹酚酸B的含量。[结果]鉴别方法专属性强、重复性好,含量测定丹酚酸B在线性范围内线性关系良好,回收率为101.7%,RSD为1.77%。[结论]本质量标准可有效地控制丹七片的质量。

春花降压片的质量标准研究

目的建立春花降压片的质量标准。方法采用TLC法以麦角甾醇、迷迭香酸和欧当归内酯A对照品及夏枯草、川芎对照药材作为对照,对春花降压片中的猪苓、夏枯草和川芎进行定性鉴别;采用HPLC法测定制剂中钩藤碱和异钩藤碱的含量。结果TLC鉴别特征斑点清晰、分离度好、专属性强,阴性对照无干扰;钩藤碱和异钩藤碱质量浓度分别在0.017~0.085和0.054~0.270 mg·mL^-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.99%和99.12%,RSD值分别为1.67%和1.85%(n=6)。结论该方法简便、可行,重复性好,可有效控制春花降压片的质量。

二夏清心片质量标准的研究

目的 :建立二夏清心片 (冬虫夏草、半夏、葛根、竹茹、枳实、陈皮等 )的质量标准。方法 :采用TLC法对二夏清心片处方中陈皮、枳实和葛根进行了定性鉴别 ;应用HPLC法对方中葛根的有效成分葛根素进行了含量测定。结果 :本品定性鉴别薄层色谱特征明显 ,专属性强 ;本品中葛根素含量测定线性范围为 0 .0 4 0 92～ 2 .4 5 5 2 μg ,平均回收率为 99.36 % ,RSD为 2 .32 %。结论 :鉴别和含量测定方法简便可靠 ,重复性好 ,作为药品标准可有效地控制二夏清心片的质量。

复方苦木消炎片薄层鉴别与脱水穿心莲内酯含量测定研究

目的建立复方苦木消炎片(穿心莲,苦木)的质量标准。方法采用TLC法对处方中穿心莲和苦木进行了定性鉴别;应用HPLC法对方中穿心莲的有效成分脱水穿心莲内酯进行了含量测定,选用AgilentZORBAXSBC18色谱柱,流动相为乙腈0.1%氨水(35∶65),检测波长为251nm。结果本品定性鉴别薄层色谱特征明显,专属性强;本品中脱水穿心莲内酯含量测定线性范围为0.04992～4.992μg(r=0.9999),平均回收率为99.70%(RSD=0.63%,n=9)。结论鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,作为药品标准可有效地控制复方苦木消炎片的质量。

清火片质量标准研究

目的：建立清火片（大青叶、大黄、石膏等）质量标准。方法：采用TLC法对清火片中大青叶、大黄、薄荷脑进行定性鉴别；用HPLC法同时测定清火片中靛玉红和大黄素的含量。色谱柱为Agilent-ODS-3（5 μm，4．6mm×250mm），柱温为25℃，甲醇-0．1％磷酸溶液（75：25）为流动相，检测波长为289nm，流速为1．0mL／min。结果：在TLC色谱中均能检出大青叶、大黄、薄荷脑；靛玉红在0．0714～0．714 μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9997，平均回收率为98．95％，RSD=0．57％。大黄素在0．204～2．04 μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率为99．01％，RSD=0．79％。结论：所建立的方法快速正确，重现性好，专属性强。

附子理中片的质量标准研究

目的：完善和提高附子理中片的质量标准。方法：建立薄层色谱法对处方中甘草、干姜进行鉴别,并对乌头碱进行限量检查;建立高效液相色谱法测定甘草酸的含量。结果：鉴别和检查专属性强,甘草酸在0.198 5~2.977 5μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为99.32%,RSD为0.52%。结论：本方法具有专属性好、准确和可靠的特点,可达到提高附子理中片质量标准的目的。

藤黄健骨片质量标准研究

目的提高完善藤黄健骨片质量标准。方法采用显微法对淫羊藿和鹿衔草进行鉴别；采用TLC法对熟地黄，淫羊羞进行鉴别；采用HPLC法分别测定骨碎补中柚皮苷以及淫羊藿中淫羊藿苷的含量，色谱柱为ECOSIL C18（250mm×4．6mm×5um），流动相分别为乙腈，水（15：85）。乙腈．水（30：70）；柱温35℃，流速为1．0mL·min-1。检测波长分别为283nm，270nm。结果淫羊藿和鹿衔草的显微特征较易见。TLC色谱斑点清晰。专属性强，重复性良好。柚皮苷对照品在0．1364～3．41ug范围内线性关系良好（r2=0．9991）。平均回收率100．17％，RSD为0．5％（n=6）。淫单藿苷对照品在0．04472～2．236ug范围内线性关系良好（r2=0．9999），平均回收率100．07％，RSD为1．0％（n=6）。结。论本方法简便、可靠、准确，灵敏度高，重复性好。可用于该制剂的质量控制。

黄芩片的质量标准研究

目的:建立黄芩片的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对黄芩片中黄芩进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法(HPLC)测定黄芩片中黄芩苷的含量。结果:薄层鉴别色谱斑点清晰,阴性对照品无干扰,黄芩苷在0.40～2.00μg范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.97%,RSD=3.21%(n=6)。结论:该方法专属性强,重复性好,可用于黄芩片的质量控制。

金柚痰咳清片质量标准研究

目的研究金柚痰咳清片的质量标准。方法采用TLC法对金柚痰咳清片中的总黄酮进行定性鉴别;采用HPLC法对金柚痰咳清片中的有效成分柚皮苷进行含量测定。结果TLC法可鉴别出金柚痰咳清片中总黄酮对应的斑点;高效液相色谱法测定柚皮苷含量,在2～20μg范围内线性良好(r=0.9999),加样回收率为101.29%,RSD=2.58%。结论所建立的质量标准简便可行、重复性好,可用来评价金柚痰咳清片的质量。

银芩片质量标准初步研究

目的:为确保银芩片质量,对其质量标准进行研究。方法:对方中的金银花、三七叶、鱼腥草进行TLC鉴别。结果:各TLC图谱清晰,斑点明显且分离较好,比移值适中,重现性好。结论:所建立的方法准确可靠,可用于其质量控制。