高效液相色谱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1与三七皂苷R_1含量

目的建立高效液相色谱法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1、Re、Rb1与三七皂苷R1的方法。方法采用高效液相色谱法 ,固定相为氨基键合相 ,流动相为乙腈 水 ( 81∶1 9,V∶V) ,检测波长2 0 3nm。结果三七总皂苷中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1与其他成分分离良好 ,保留时间分别约为 5 7min、8 9min、2 5 1min和 9 9min。人参皂苷Rg1在 80～ 2 80mg/L(r =0 9992 )、Re在 2 0～ 1 80mg/L(r=0 9993 )、Rb1在 95～ 2 85mg/L(r=0 9991 )、三七皂苷R1在1 8～ 1 4 6mg/L(r=0 9991 )内线性关系良好 ,人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的回收率分别为 99 1 %、98 4 %、98 6%和 97 1 % ,RSD分别为 2 1 %、2 0 %、2 2 %、2 8%。

Simultaneous determination of ginsenosides Rg_1,Re and Rb_1 in rat plasma by HPLC and its application to pharmacokinetic study of SHENMAI injection

In the present study, we developed a sensitive and efficient high performance liquid chromatography （HPLC） method for the simultaneous determination of three ginsenosides （Rg1, Re, Rb1） in rat plasma. Chromatographic separation was performed on a C18 （150 min×4.6 mm） column utilizing gradient elution profile and a mobile phase consisting of （A） water and （B） acetonitrile. The calibration curve, with a great correlation coefficient greater than 0.998, was linear over the range of 1.0-30.0 μg/mL for ginsenoside Rgl, 0.5-15.0 μg/mL for ginsenoside Re, and 0.5-200.0 μg/mL for ginsenoside Rb1. The intra- and inter-day precisions for three ginsenosides （Rg1, Re, Rb1） were all less than 6.0%, and average recovery, examined at three concentration levels, ranged from 96.1% to 118.6%. The samples was stable within 24 h at 4 ℃ storage, and 30 d at -20 ℃ storage with three freeze-thaw-assay cycles. The low limits of quantification （LOQ） were 1.0, 0.5 and 0.5 μg/mL for Rg1, Re and Rb1, respectively. Taken together, the newly developed method was successfully applied to study the pharmacokinetics of ginsenoside Rg1, Re and Rb1 in rat plasma after intravenous administration of SHENMAI injection （SMI）.

HPLC法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg_1与Rb_1的含量

目的 建立 HPL C同时测定三七总皂苷中人参皂苷 Rg1 与 Rb1 的方法。方法 采用 HPL C法 ,以茶碱为内标 ,氨基键合相为固定相 ,流动相为乙腈 -水 (80∶ 2 0 ) ,检测波长 2 0 3nm。结果 三七总皂苷中人参皂苷 Rg1 和 Rb1与其他成分分离良好 ,保留时间分别约为 5 .7和 2 1.5 min。人参皂苷 Rg1 在 80～ 2 80μg/ m L (r=0 .9995 ) ,Rb1 在80～ 2 4 0 μg/ m L(r=0 .9993)线性关系良好 ,Rg1 和 Rb1 加样回收率分别为 97.1%和 98.4 %,RSD分别为 2 .4 4 %和 2 .35 %(n=9)。结论 本法操作简便 ,准确 ,重现性好 ,可用于人参及三七的质量控制。

RP-HPLC梯度法测定血塞通滴丸中三七皂苷R_1、人参皂苷Rb_1及人参皂苷Rg_1的含量

目的 :用高效液相色谱梯度洗脱法同时检测血塞通滴丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg13种皂苷含量的方法 ,为制定质量标准中含量测定方法及含量限度提供了依据。方法 :用大连SpherisorbC18分析柱 ,乙腈 水线性梯度洗脱 ,0～ 15min(2 0∶80 - 4 0∶6 0 ) ,流速 1.0mL·min-1,检测波长 2 0 3nm。结果 :R1,Rf1和Rb1线性范围分别为 1.0 2～ 9.18μg ,4 .8～ 4 3.4 μg和 4 .6～ 4 1.6 μg。该方法回收率R1为 10 1.0 % (RSD =3.18% ) ,Rb1为 10 0 .0 % (RSD =1.19% ) ,Rg1为 99.5 % (RSD =3.0 2 % )。结论 :HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测 ,提高了时效 ,减少了误差 ,结果表明该方法准确可靠 ,重现性好 。

HPLC测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rb_1、Rg_1的含量

目的:建立用HPLC法测定田七痛经胶囊(三七,五灵脂,蒲黄等)中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量.方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1检测波长为203 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果:人参皂苷Rb1在0.967～9.67μg呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为98.8%,RSD为0.37%(n=6);人参皂苷Rg1在0.784～7.84μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为98.8%,RSD为0.38%(n=6).结论:本法快速、准确,可同时测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量.

RP-HPLC梯度洗脱法同时测定三七总皂苷及血塞通注射液中3种皂苷的含量

目的 :用高效液相色谱梯度洗脱法同时检测三七总皂苷原料及注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg13种皂苷含量 ,为重新修订质量标准中含量测定方法及含量限度提供了依据。方法 :用大连SpherisorbC8分析柱 ;乙腈 -水线性梯度洗脱 :0～ 3min (2 4∶76 ) ,3～ 15min (4 5∶5 5 ) ;流速 1 5mL·min-1;检测波长 2 0 3nm。结果 :该方法回收率三七皂苷R1为 99 8% ,人参皂苷Rb1为 10 0 6 % ,人参皂苷Rg1为98 9% ,RSD <1 1%。结论 :高效液相色谱梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测 ,提高了时效 ,减少了误差 ,结果表明该方法准确可靠 ,重现性好 ,结果稳定。

HPLC法测定中药血塞通氯化钠注射液中三种组分的含量

目的 建立血塞通氯化钠注射液的质量控制方法。方法 采用HPLC法测定制剂中的人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量。色谱柱为Shim -packCLC -ODS(4 .6× 2 5 0mm) ;测定人参皂苷Rb1流动相为 :乙腈 - 0 .0 5 %磷酸水溶液(35∶6 5 ) ;测定人参皂苷Rg1、三七皂苷R1流动相为 :乙腈 - 0 .0 5 %磷酸水溶液 (2 5∶75 ) ;流速为 1.5ml/min ;检测波长 2 0 3nm。结果 各组分峰面积与进样量呈良好线性关系。线性范围分别是 :人参皂苷Rb10 .79～ 3.94 μg ,人参皂苷Rg10 .6 2～ 3.2 1μg,三七皂苷R10 .6 5～ 3.5 7μg。平均回收率 :人参皂苷Rb110 0 .14 % ,RSD =0 .73% ;人参皂苷Rg199.6 6 % ,RSD =0 .72 % ;三七皂苷R110 0 .99% ,RSD =0 .5 9%。结论 本法简便、快速、灵敏、准确、重现性好 ,可作为该制剂的质量控制方法。

HPLC波长转换法同时测定益心康片中三七、人参和何首乌的含量

目的 HPLC波长转换法同时测定益心康片中人参、三七和何首乌的含量。方法采用高效液相色谱法,C18柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为1. 0mL·min-1;检测波长为320nm 0~18min和203nm 18~80min;柱温30℃。结果三七皂苷R1在0. 464 8~4. 648μg线性关系良好(r=0. 9993),平均加样回收率为99. 1%,RSD 0. 95%(n=6);人参皂苷Rg1在0. 368 1~3. 680 8μg线性关系良好(r=0. 9994),平均加样回收率为99. 2%,RSD 0. 87%(n=6);人参皂苷Rb1在0. 3744~3. 744μg线性关系良好(r=0. 9993),平均加样回收率为99. 0%,RSD 0. 91%(n=6); 2,3,5,4'四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0. 15237~1. 5237μg线性关系良好(r=0. 9999),平均加样回收率为99. 0%,RSD 0. 92%(n=6)。结论该方法简便、准确,可用于测定益心康片的含量。

高效液相色谱法同时测定血塞通片中5种皂苷类成分含量

目的建立同时测定血塞通片中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为XBridge C_(18)柱(250 mm×4. 6 mm,3. 5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1. 0 mL/min,检测波长为203 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果三七皂苷R_1及人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rd检测进样量分别在0. 055~7. 371 mg、0. 196~26. 197 mg、0. 028~3. 686 mg、0. 207~27. 592 mg、0. 057~7. 570 mg范围内与峰面积线性关系良好,r均大于0. 999 5(n=3);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;平均回收率分别为98. 76%、99. 38%、96. 02%、99. 69%、99. 85%,RSD分别为1. 30%、2. 31%、1. 74%、0. 60%、1. 72%(n=6);样品中各成分总含量占标示量百分比介于74. 44%~90. 93%(n=3)。结论该方法简便可行,结果准确可靠稳定,重复性好,可用于血塞通片中5种皂苷类成分的同时测定。

三七总皂苷缓释片的初步工艺研究

目的 采用新型缓释材料及固体分散技术制备三七总皂苷缓释片。方法 以人参皂苷Rg1和Rb1为指标 ,采用单因素法考察辅料对缓释作用的影响 ,并优化处方。结果 选择乙基纤维素(EC)为缓释部分的辅料 ,并以聚乙二醇 4 0 0 0 (PEG 4 0 0 0 )为速释部分的辅料。结论 初步实现了三七总皂苷缓释片的缓释效果。