GC法同时测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的:建立同步测定麝香壮骨膏(樟脑、薄荷脑、冰片等)中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯等4种成分含量的气相色谱方法。方法:挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物。PEG-20M为固定相的毛细管柱,氮气作为载气,FID检测器,采用程序升温,内标法测定样品中4种成分的含量。结果:麝香壮骨膏中的樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯及内标物萘等5种物质在同一色谱条件下获得良好分离,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的回收率依次为96.92(RSD=2.42),98.03(RSD=1.81),99.02(RSD=1.47)和98.15(RSD=1.59)。采用此方法对麝香壮骨膏的6个不同厂家的产品进行含量测定,均可取得满意的结果。结论:该方法简便、准确、分离度好,可用于控制麝香壮骨膏的质量。

气相法测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量

目的:采用GC法测定麝香壮骨膏中樟脑,薄荷脑,冰片,水杨酸甲酯的含量,以评价麝香壮骨膏的质量。方法:色谱条件为:毛细管柱PEG-20M,30m×0.32mm×0.25μm,程序升温:从100℃开始以5°C每分钟升到130°C,再以30°C每分钟升温到200°C,随后持续2min[2]。进样口温度:220°C,氮气:5mL/min,氢气流速:40mL/min;空气流速:450mL/min;检测器温度:240°C。结果:在选定的条件下樟脑,薄荷脑,冰片,水杨酸甲酯分别在0.02738mg/mL～0.43808mg/mL、0.04115mg/mL～0.6584mg/mL、0.03338mg/mL～0.5341mg/mL、0.04215mg/mL～0.6744mg/mL范围内与峰面积/内标面积呈良好的线性。平均回收率分别为98.37%,99.76%,98.80%,97.61%,RSD分别为1.7%,1.8%,0.96%,1.5%。结论:本试验为麝香壮骨膏的分析提供了一种准确可靠的检测方法。

麝香壮骨膏中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定及质量评价

目的建立麝香壮骨膏中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法,并对41家企业生产的222批次麝香壮骨膏的质量进行评价。方法采用高效液相色谱(HPLC)法进行测定:使用Shimadzu Shim-pack GIS-C18色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97,V/V)为流动相,流速为0.9 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量为10μL。以222批次样品的含量数据为指标,采用Hiplot生物医学数据可视化和分析平台绘制聚类热图。结果方法学考察结果均符合2020年版《中国药典》(四部)通则要求。41家企业生产的222批次样品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的总含量在0.646~6.325μg/cm^(2)之间。聚类热图分析结果显示,41家企业生产的样品可被聚为3类。不同企业生产的样品中成分含量差异较大,且部分企业生产的不同批次样品也存在含量差异较大的现象。若拟定本品限度为每1 cm2含盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的总量不得低于1.00μg,则222批次样品中有23批次不合格。结论本研究所建麝香壮骨膏中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱含量测定的方法准确、精密,可用于其质量控制。部分企业应优化生产工艺,加强质量控制。

RP-HPLC法测定麝香壮骨膏中盐酸苯海拉明的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定麝香壮骨膏中盐酸苯海拉明的含量.方法 色谱柱为C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇-1%硫酸铵溶液（53：47）,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果 盐酸苯海拉明进样量在0.163 0～4.075 9 μg范围内与峰面积有良好的线性关系,r=0.999 6;回收率为98.8%,RSD=0.61%.结论 该方法准确、可靠、灵敏,可用于麝香壮骨膏中盐酸苯海拉明的含量测定.

196批麝香壮骨膏中挥发性成分的含量测定及特征峰鉴别

目的 建立樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑及水杨酸甲酯的气相含量测定方法及八角茴香、干姜、苍术、当归和山柰等药材的气相鉴别方法,并采用该方法对麝香壮骨膏进行质量分析。方法 色谱柱:DB-WAX、HP-5(30 m×0.32 mm,0.25 μm);分流比为10∶1和5∶1;载气流速均为1.0 mL·min^(-1);进样口温度220℃、检测器温度250℃,程序升温,进样量1 μL。结果 樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑和水杨酸甲酯的线性范围分别为98.3~2840 ng、145.9~4216 ng、43.8~1267 ng、64.5~1863 ng、84.0~2427 ng(r=0.9999);精密度、重复性、稳定性的RSD均小于1.6%;平均加样回收率在94.52%~101.43%(RSD<2.6%)。196批样品中樟脑、薄荷脑、异龙脑、龙脑和水杨酸甲酯含量分别为0.420~60.786、4.251~89.129、0.717~25.876、1.664~36.014、1.536~40.452 mg/100 cm^(2)。196批麝香壮骨膏中,含量测定项47批不合格,气相鉴别项33批不合格。结论 本文建立的麝香壮骨膏气相色谱定量定性分析方法专属性及特征性强,且简便、快速、准确,为全面控制麝香壮骨膏质量提供了依据。

麝香壮骨膏局部皮肤刺激性及过敏性实验研究

目的:观察麝香壮骨膏对皮肤的刺激性和过敏性,以评价该制剂临床应用的安全性。方法:采用家兔皮肤刺激实验,分为完整皮肤组和损伤皮肤组,分别于给药1d、连续给药14d后,观察皮肤有无红斑、水肿等刺激反应;采用豚鼠皮肤过敏实验,每周贴敷麝香壮骨膏致敏1次,连续3周,于首次致敏后的第28天皮肤再次给药进行刺激,观察皮肤有无红斑、水肿等过敏反应。结果:对于家兔的完整皮肤,经单次给药或多次给药,分别于1、24、48、72h观察,均未见红斑及水肿无刺激性,但对家兔破损皮肤均有轻度刺激性。豚鼠皮肤过敏实验中,未出现皮肤明显红斑、水肿等皮肤过敏反应及其他全身性过敏反应。结论:麝香壮骨膏对家兔完整皮肤无刺激性,对豚鼠皮肤无致敏性,对家兔破损皮肤有轻度刺激性,具有良好的皮肤用药安全性,但破损性皮肤应慎用或避免使用。

麝香壮骨膏中不同极性药物的体外释放与透皮对比

目的:考察麝香壮骨膏中盐酸苯海拉明、水杨酸甲酯的体外释放和透皮规律。方法:采用垂直式Franz扩散池进行体外释放和透皮试验,HPLC法测定释放液和透皮接受液中盐酸苯海拉明、水杨酸甲酯含量,计算单位面积累积释放率和累积透过率。结果:麝香壮骨膏中盐酸苯海拉明、水杨酸甲酯24h单位面积累积释放率均值分别为19.75%,73.50%,释放过程均符合Higuchi模型;单位面积累积透过率分别为12.48%,45.62%,透皮过程均符合零级模型;麝香壮骨膏样品中水杨酸甲酯单位面积平均累积释放率、累积透过率显著高于盐酸苯海拉明(P<0.05)。结论:麝香壮骨膏中,脂溶性药物较水溶性药物具有更高的体外释放和经皮渗透性能。

橡胶基质对麝香壮骨膏中有毒成分体外释放的影响考察

目的:考察不同橡胶基质对麝香壮骨膏中乌头双酯型生物碱成分体外释放度的影响。方法:采用聚异丁烯和天然橡胶两种类型橡胶制备麝香壮骨膏,依据中国药典2020年版四部通则0931第四法方法1测定两种橡胶贴膏的体外释放度。以高效液相色谱法测定新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的累积释放量,比较不同橡胶类型对麝香壮骨膏中有毒成分的体外释放度影响。结果:采用聚异丁烯作为骨架材料制备的麝香壮骨,其中有毒药物乌头双酯型生物碱的单位面积体外累积释放量大于天然橡胶型产品,但在24 h释放过程中,释放总量为60.30μg,没有达到200μg的单次中毒剂量,安全性具有保证。结论:在麝香壮骨膏产品中,采用聚异丁烯代替天然橡胶,可以加快乌头双酯型生物碱的体外释放。

麝香壮骨膏质量标准研究

研究麝香壮骨膏的质量标准。采用TLC法对方中的白芷、当归和苍术进行定性鉴别;采用GC法测定樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量;采用HPLC法测定盐酸苯海拉明含量。白芷、当归和苍术的TLC斑点清晰,阴性对照无干扰,具有专属性。20批样品每100 cm^(2)含盐酸苯海拉明、樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯分别为0.13~10.11 mg、7.44~30.71 mg、4.33~49.28 mg、9.09~33.34 mg、6.22~25.60 mg。本方法结果可靠,操作简便,可用于麝香壮骨膏的质量控制。

麝香壮骨挥发油微乳处方的优化及质量评价

目的:优化麝香壮骨挥发油微乳的组成,并对优化的微乳处方进行质量评价。方法:以麝香壮骨膏方中提取的挥发油作为微乳的油相,在前期筛选的挥发油微乳处方的基础上,结合星点设计-响应面法优化挥发油微乳的处方组成,并对最终处方进行理化性质研究。结果:麝香壮骨挥发油微乳的最佳处方配比为:Tween-8024.8%、无水乙醇12.4%、挥发油3.21%、蒸馏水59.59%。理化性质考察结果为:麝香壮骨挥发油微乳的p H值为5.40,粒径为12.87nm;电镜下均为球形或近球形的颗粒,粒径在10-100nm之间。结论:本研究成功制备出了澄清透明、均一、黄色的麝香壮骨挥发油微乳,且制剂稳定。