湿热痹颗粒辅助苯溴马隆片对痛风性关节炎患者血清免疫、炎症指标表达的影响

目的探究湿热痹颗粒辅助苯溴马隆片治疗痛风性关节炎(Gouty arthritis,GA)的临床疗效。方法按照随机数字表法将90例GA患者分为对照组与治疗组,每组45例。两组均给予常规治疗与干预,在此基础上,对照组给予苯溴马隆片,治疗组给予湿热痹颗粒辅助苯溴马隆片治疗,两组均治疗2周。对比两组临床疗效、安全性,治疗前后关节疼痛(VAS评分)、血尿酸水平及血清免疫炎症指标[干扰素-γ(IFN-γ)、白细胞介素-4(IL-4)]水平变化、生活质量(SF-12)评分改善情况。结果治疗组治疗后治疗总有效率高于对照组(P <0.05);治疗后两组VAS评分均较本组治疗前降低,且治疗组低于对照组(P <0.05);治疗后两组血尿酸水平均较本组治疗前降低,且治疗组低于对照组(P <0.05);治疗后两组血清IFN-γ、IL-4水平均较本组治疗前改善,且治疗组优于对照组(P <0.05);治疗后两组SF-12评分均较本组治疗前增加,且治疗组高于对照组(P <0.05);两组不良反应发生率比较,差异无统计学意义(P> 0.05),且均评定为2级,未影响治疗。结论湿热痹颗粒辅助苯溴马隆片治疗GA安全、有效,可有效降低血尿酸水平,缓解关节疼痛,改善患者生活质量,且可能与调节血清免疫、炎症指标表达有关。

HPLC法测定湿热痹片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定湿热痹片中盐酸小檗碱含量的HPLC法。方法:采用高效液相色谱法对湿热痹片中的盐酸小檗碱进行含量测定,色谱柱为迪马Diamonsil(TM)钻石C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-1%磷酸溶液(48∶52,每100毫升中加入十二烷基磺酸钠0.1g),流速为1.0ml/min,检测波长为265nm,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:盐酸小檗碱在0.0186～0.3720μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率为100.14%,RSD为1.35%。结论:本法操作简便、准确、重现性好,可用于湿热痹片的质量控制。

湿热痹片质量标准研究

目的:修订湿热痹片质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法鉴别防己、黄柏和地龙;采用高效液相色谱(HPLC)法测定湿热痹片中连翘的活性成分连翘苷的含量:使用安捷伦ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80)为流动相,流量1.0 m L·min^(-1)。结果:TLC鉴别专属性强,连翘苷在0.01665~0.1665μg线性关系良好,平均回收率为99.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:该方法准确,重复性好,可用于湿热痹片的质量控制。

基于HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定及化学计量学的湿热痹片质量评价

目的建立指纹图谱和多指标定量与化学计量学相结合的湿热痹片质量评价方法。方法采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃;检测波长分别为303 nm(检测桑皮苷A、桑皮苷F、桑辛素M)和270 nm(检测连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ、苍术素);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)建立湿热痹片的HPLC指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价;并对桑皮苷A、桑皮苷F、桑辛素M、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ、苍术素的含量测定方法进行方法学验证;基于指纹图谱共有峰峰面积测定结果,采用聚类分析和主成分分析等化学计量学方法对不同批次的湿热痹片进行质量评价。结果湿热痹片HPLC指纹图谱确认了16个共有峰,指认9个共有峰,10批湿热痹片样品相似度均大于0.95,相似度良好;9种成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.999 1),平均加样回收率分别为98.87%、97.44%、97.94%、98.39%、100.13%、99.06%、96.80%、98.44%、99.15%,RSD分别为1.42%、1.17%、1.30%、0.91%、0.86%、1.23%、1.08%、1.37%、0.79%;10批次样品中桑皮苷A、桑皮苷F、桑辛素M、连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、苍术素醇、白术内酯Ⅱ、苍术素的质量浓度分别在0.192~0.289、0.057~0.095、0.113~0.158、0.309~0.375、1.537~1.916、0.478~0.596、0.049~0.072、0.279~0.354、0.629~0.759 mg/g。10批湿热痹片聚为2类;主成分1~6是影响湿热痹片质量评价的主要因子。结论所建立的方法操作便捷、结果准确、重复性好,可用于湿热痹片的质量控制和评价。