HPLC同时测定双黄连注射剂中氯原酸和黄芩苷2种指标成份含量

目的：探讨双黄连注射液２ 种指标成分含量的测定方法，控制其质量。方法：应用甲醇水溶液（ 磷酸调ｐＨ至２ ．７） 为流动相，在ＯＤＳＣ１８ 柱上梯度洗脱，外标法定量，绿原酸和黄芩苷２ 种指标成分含量可以同时定量。结果：３ 批样品中氯原酸的含量分别为０ ．７０ ％ ，０ ．７４ ％ 和０ ．７５ ％ （ｍｇｍｇ） ，黄芩苷的含量分别为１０ ．６７ ％ ，１０ ．２５ ％ 和１１ ．３８ ％ （ｍｇｍｇ） 。结论：该方法简便、快速、灵敏，适合于双黄连粉针剂的质量控制。

梯度洗脱波长切换HPLC同时测定茵栀解毒颗粒中3个成分的含量

[目的]建立同时测定茵栀解毒颗粒中绿原酸、黄芩苷、栀子苷3个成分含量的方法。[方法]采用Agilent Eclipse XDB-C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)~0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长327 nm(0~9.5 min,测定绿原酸)、238 nm(9.5~14.0 min,测定栀子苷)、278 nm(14~30 min,测定黄芩苷)。[结果]各待测组分分离度良好;绿原酸、黄芩苷、栀子苷3个成分的进样量分别在5.01~100.00μg/mL(r=0.9997)、6.25~100.00μg/mL(r=0.9995)、10.86~400.00μg/mL(r=0.9993)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为98.5%、100.0%、99.0%(n=6),RSD分别为0.2%、0.7%、0.4%。[结论]该试验建立的含量测定方法符合方法学验证要求,可用于茵栀解毒颗粒的3个指标性成分的同时测定。该方法简便、准确度高、重复性好,为进一步控制茵栀解毒颗粒的质量标准提供了依据。

HPLC法测定银黄片中绿原酸与黄芩苷含量

目的:建立银黄片中绿原酸与黄芩苷的含量测定方法。方法:C18柱(4.6×150mm,5μm,shim-pack,Shimadzu),流动相:乙腈与0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318nm,流速为1ml.min-1,柱温为室温。结果:绿原酸加样回收率为100.22%,RSD为1.49%;黄芩苷加样回收率为100.45%,RSD为1.16%。结论:方法简便、准确,可用于银黄片的质量控制。

HPLC梯度洗脱法同时测定银黄软胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量

目的:建立银黄软胶囊中绿原酸和黄芩苷含量同时测定的高效液相色谱法。方法:采用Symmetry-C_(18)柱(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长319 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1,进样量10μL。结果:绿原酸在范围1.67μg·mL^(-1)~16.7μg·mL^(-1)内呈良好的线性关系,平均回收率为99%,RSD为2.1%(n=6);黄芩苷在范围3.32μg·mL^(-1)~33.2μg·mL^(-1)内呈良好的线性关系,平均回收率为97%,RSD为1.1%(n=6)。结论:本实验所建立的色谱分析方法能够简单、快速、准确地测定银黄软胶囊中黄芩苷和绿原酸的含量。不同厂家的银黄软胶囊中绿原酸和黄芩苷含有量具有显著差异,建立黄芩苷和绿原酸的定量控制方法具有重要意义。

HPLC法同时测定双黄连冻干粉中11个成分的含量

目的:建立同时测定双黄连冻干粉中11个成分(绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、连翘酯苷、野黄芩苷、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、黄芩素和汉黄芩素)含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1;金丝桃苷、黄芩苷、连翘苷、黄芩素及汉黄芩素的检测波长为278 nm,绿原酸、咖啡酸、芦丁、连翘酯苷、野黄芩苷及木犀草素的检测波长为320 nm。结果:11个成分在考察的线性范围内,进样量与峰面积之间线性关系良好(r>0.9995);回收率(n=9)均在96.3%～104.0%范围内,RSD小于2.3%。结论:方法操作简单、准确,专属性强,适用于双黄连冻干粉的质量控制。

高效液相色谱法测定双黄连粉针中黄芩甙和绿原酸的含量

本文采用高效液相色谱法，测定中药制剂双黄连粉针中黄芩甙和绿原酸含量。流动相分别是0．1mol／L磷酸二氢钾：乙酸：四氢呋喃（100：10：19）和甲醇-10％磷酸缓冲液（10：90），流速分别是0．8和1ml／min；色谱柱ERC-ODS-1161（6×100mm），柱温55℃；黄芩甙以电化学为检测器，检测电压是＋650mv；绿原酸以紫外为检测器，检测波长274nm；结果：该方法的最小检测浓度分别为0．025mg／L和0．1mg／L，平均回收率分别为100．1％和100．4％，重现性好。本方法测定快速、简便、准确，适用于含黄芩甙和绿原酸的中药制剂的含量测定。

双黄连粉针中化学成分的高效液相色谱-电喷雾串级质谱分析

目的:采用液相色谱-质谱联用方法快速分析双黄连粉针(金银花、黄芩和连翘)中的成分。方法:采用Zorbax C18柱,以乙腈-水溶液梯度洗脱,电喷雾质谱在线检测,全离子扫描模式扫描,对每一组分峰进行质谱分析。结果:通过质谱分析及文献对照,从双黄连粉针图谱中共准确推断18个峰的分子量,鉴定出9个化合物,分别为奎尼酸、咖啡酸、三种单咖啡酰奎尼酸、异绿原酸、连翘苷、连翘酯苷、黄芩苷。结论:首次从双黄连粉针剂中检测出奎尼酸,液相色谱-质谱联用技术是快速分析中药化学组分的有效手段。

高效液相色谱法测定复方芩兰口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定复方芩兰口服液中绿原酸和黄芩苷含量的分析方法。方法用自制C8-C13混合型烷基键合硅胶柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,甲醇-0.4%的磷酸水溶液为流动相,在C8-C13柱上梯度洗脱,流速为1mL/min,紫外检测波长为323 nm。结果绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为4.1-102.0μg/mL和8.5-212.6μg/mL;相关系数分别为0.999 2和0.999 3;加样回收率分别为97.58%和98.16%;检出限分别为0.02μg/mL,0.05μg/mL;精密度实验RSD分别为1.10%和1.88%;重现性实验RSD分别为1.35%和1.00%;稳定性实验RSD分别为1.34%和1.18%;4批样品中绿原酸的含量在0.331-0.344 mg/mL,黄芩苷的含量在8.778-10.44mg/mL。结论该方法简便,快速,准确,灵敏度高,重现性好,成本低,可用于复方芩兰口服液的质量控制。

银黄胶囊质量标准研究

目的:建立银黄胶囊质量标准。方法:C_(18)柱(Hypersil ODS Agilent,4.6×200mm,5μm),流动相:甲醇与0.1％磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318mm,流速为1ml·min^(-1),柱温为室温。结果:绿原酸加样回收率为99.37％;RSD为0.35％;黄芩苷加样回收率为100.17％,RSD为1.23％。结论:方法简便、准确,可用于银黄胶囊的质量控制。

高效液相色谱法测定清热解毒口服液中绿原酸和黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定清热解毒口服液中绿原酸和黄芩苷含量的分析方法。方法用C_(18)硅胶柱(150 mm×4.6mm,5 gm)为固定相,甲醇-0.4%的磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,紫外检测波长为327 nm。结果绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为3.97-99.2μg/mL和16.24-406.0μg/mL;相关系数分别为0.999 4和0.999 5;加样回收率分别为99.92%和100.31%;检出限分别为0.07μg/mL和0.12μg/mL;精密度实验RSD分别为1.08%和1.21%;重现性实验RSD分别为0.23%和0.78%;稳定性实验RSD分别为1.99%和1.09%;3批样品中绿原酸的含量在0.126-0.238 mg/mL,黄芩苷的含量在1.157-3.079 mg/mL。结论该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于清热解毒口服液的质量控制。

高效液相色谱法测定双黄连制剂中绿原酸和黄芩苷

建立同时测定双黄连制剂中绿原酸(CGA)和黄芩苷(BCL)的高效液相色谱法。采用梯度洗脱,色谱柱为Waters Symmetry C_(18)(3.9 mm×150 mm,5μm)柱,以甲醇-0.06 mol·L^(-1)磷酸为流动相,流速为0.8 mL·min^(-1),检测波长为320 nm。绿原酸的线性范围为1.72～137.6 mg·L^(-1),回归方程y=-28 900.12+23 036.71 x(r=0.999 6),平均回收率为95.8%,相对标准偏差为3.53%(n=7);黄芩苷的线性范围为3.35～267.9 mg·L^(-1),回归方程y= 19 940.40+13 564.15 x(r=0.999 8),平均回收率为97.3%,相对标准偏差为2.85%(n=7)。

高效液相色谱法测定清开灵颗粒中绿原酸和黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定清开灵颗粒中绿原酸和黄芩苷含量分析方法。方法用C18硅胶柱(150mm×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇-0.4%的磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为1mL/min,紫外检测波长为323nm。结果绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为5.567-139.4μg/mL和8.640-216.0μg/mL;相关系数分别为0.9995和0.9997;加样平均回收率分别为99.77%和100.68%;检出限分别为0.05μg和0.06μg;精密度实验RSD分别为0.99%、1.45%;重现性试验RSD分别为1.48%、0.72%;稳定性试验RSD分别为2.53%、1.45%。4批样品中绿原酸的含量在0.722-1.086 mg/袋,黄芩苷的含量在22.636-23.463 mg/袋。结论该方法简便,快速,准确,灵敏度高,重现性好,成本低,可用于清开灵颗粒的质量控制。

高效液相色谱法测定清开灵胶囊中绿原酸和黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定清开灵胶囊中绿原酸和黄芩苷含量分析方法。方法用C18硅胶柱(150mm×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇-0.4%的磷酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速为1mL/min,紫外检测波长为323nm。结果绿原酸和黄芩苷的线性范围分别为4.248-106.2μg/mL,9.224-203.6μg/mL;相关系数分别为0.999 7和0.999 8;加样回收率分别为101.23%和100.72%;检出限分别为0.048μg,0.034μg;精密度实验RSD分别为0.75%,1.88%;重现性实验RSD分别为1.99%,2.73%;稳定性实验RSD分别为1.8%,0.52%。4批样品中绿原酸的含量为0.2215%-0.2594%,黄芩苷的含量为4.0947%-4.3743%。结论该方法简便、快速、准确,灵敏度高,重现性好,成本低,可用于清开灵胶囊的质量控制。

高效液相色谱法测定银黄注射液中绿原酸、黄芩苷和黄芩素含量

目的建立银黄注射液中绿原酸、黄芩苷和黄芩素的含量测定方法。方法色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为318nm,流速为1.00mL/min,柱温为25℃。结果绿原酸、黄芩苷和黄芩素进样量分别在0.203～3.248μg,2.166～34.656μg,8.008×10-3～160.16×10-3μg范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为96.98%,97.74%,96.64%。结论HPLC法简便、准确、重现性好,可用于银黄注射液的质量控制。

高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱定性分析双黄连粉针中化学成分及其药味归属

采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法分析双黄连粉针中的化学成分,并对各化学成分的药味进行归属。采用C18柱,以甲醇-0.25%醋酸水溶液梯度洗脱,紫外光谱和电喷雾质谱同时在线检测,负离子扫描模式扫描,对每一组分峰进行质谱分析。通过质谱分析及文献对照,从双黄连粉针图谱中共准确推断43个峰的相对分子质量,推导出20个化合物,并对各化合物进行了药味归属。

高效液相梯度洗脱法测定银黄含片中黄芩苷、绿原酸和芦丁

建立了反相高效液相色谱法同时测定银黄含片中的黄芩苷、绿原酸和芦丁。采用HypersilODSC18柱(200mm×4.6mm,粒径5μm),流动相A:甲醇-水-乙酸(10∶88∶2)和流动相B:甲醇-水-乙酸(88∶10∶2),梯度洗脱程序0min(A∶B/97∶3)-10min(A∶B/73∶27)-25min(A∶B/20∶80)-36min(A∶B/20∶80);流速1.0mL/min;检测波长为327nm和280nm;柱温25℃。黄芩苷线性范围为0.051—0.512μg/mL,r=0.9990,样品的平均加标回收率为98.23%,(RSD为2.13%);绿原酸线性范围为0.059—0.592μg/mL,r=0.9996,样品的平均加标回收率为97.61%,(RSD为2.13%);芦丁线性范围为0.087—0.868μg/mL,r=0.999,样品的平均加标回收率为98.56%,(RSD为1.13%),该方法专属性强,结果稳定,重现性好,能有效地控制药品的主成分含量,具有较强的实用价值。

注射用双黄连粉针在大鼠体内的药代动力学分析

目的： 建立HPLC同时测定绿原酸、连翘酯苷A和黄芩苷的血药浓度，探析注射用双黄连粉针中3种成分在大鼠体内的药代动力学特征。方法： 采用HPLC同时测定绿原酸、连翘酯苷A和黄芩苷含量，以葛根素为内标，流动相乙腈（A）-0.1%磷酸（B）梯度洗脱（0~10 min，10%~20% A；10~35 min，20%~35% A；35~40 min，35% A；40~40.5 min，35%~10% A；40.5~55 min，10% A），绿原酸、连翘酯苷A、黄芩苷和葛根素的检测波长分别为328，328，277，249 nm。结果： 绿原酸和连翘酯苷A在0.2~20 mg·L-1、黄芩苷在2.0~300 mg·L-1线性关系良好（r〉0.999 4）；日内和日间精密度的RSD均〈13.6%，低、中、高3个质量浓度样品的方法回收率在88.3%-109.3%，提取回收率均〉80.8%。绿原酸、连翘酯苷A和黄芩苷的主要药动学参数AUC0-t分别为（8.406±1.175），（9.696±2.349），（145.35±22.02） mg·h·L-1；MRT0-t依次为（0.619±0.105），（0.634±0.115），（0.456±0.068） h；t1/2 Z分别为（0.532±0.064），（0.732±0.357），（0.542±0.175） h；Vz分别为（0.384±0.050），（0.673±0.422），（0.324±0.072） L·kg-1；CLZ分别为（0.504±0.067），（0.634±0.150），（0.426±0.066） L·h-1·kg-1。结论： 该方法灵敏、简便、准确，适用于大鼠血浆中绿原酸、连翘酯苷A和黄芩苷的测定及注射用双黄连粉针的药代动力学研究。