双黄连冻干粉HPLC指纹图谱特征色谱峰的归属研究

[目的]建立双黄连冻干粉高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱检测方法,对其特征色谱峰进行归属研究。[方法]将双黄连冻干粉HPLC指纹图谱与各组成单味药代表成分的HPLC指纹图谱进行比较分析,利用各色谱峰的相对保留时间,对双黄连冻干粉主要色谱峰进行归属和定性。[结果]HPLC指纹图谱中分离得到21个色谱峰,确定了指纹图谱中7个特征色谱峰的归属,分别为:绿原酸、连翘酯苷、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、汉黄芩苷和黄芩素。[结论]利用指纹图谱技术对双黄连冻干粉中主要特征峰进行定性研究,可为实现对药品的质量控制进行整体描述和评价奠定基础。

HPLC-ELSD法同时测定注射用双黄连中4种糖类成分

目的建立测定注射用双黄连（冻干）中果糖、葡萄糖、蔗糖和肌醇含量的HPLC-ELSD方法。方法采用Alltech GRACE prevail carbohydrate ES色谱柱;漂移管温度：100℃;载气（N2）流速：2.0L·min-1;流动相：乙腈-水（7525）;流速：1.0mL·min-1;柱温：30℃。结果果糖、葡萄糖、蔗糖和肌醇进样量分别在0.530~3.975μg（r=0.9996）、0.626~4.695μg（r=0.9999）、0.722~5.415μg（r=0.9997）、0.208~1.560μg（r=0.9995）范围内,质量对数与峰面积对数呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.1%、97.1%、98.5%、96.1%,RSD分别为2.8%、3.0%、3.4%、3.7%。结论该方法可同时测定注射用双黄连（冻干）中4种糖类成分的含量,分离度好,快速、简便,重现性好,可用于双黄连注射剂中糖类成分的含量测定。

RP-HPLC考察注射用更昔洛韦钠在转化糖注射液及转化糖电解质注射液中配伍的稳定性

目的考察室温(20±1)℃下,注射用更昔洛韦钠分别与5%转化糖注射液及5%转化糖电解质注射液配伍的稳定性。方法采用反相高效液相色谱法测定配伍液中更昔洛韦0～6 h内的含量变化,并观察配伍液的外观及pH值。结果注射用更昔洛韦与5%转化糖注射液及5%转化糖电解质注射液6 h内配伍液外观、pH及含量均无明显变化。结论在室温(20±1)℃下,注射用更昔洛韦钠分别与5%转化糖注射液及5%转化糖电解质注射液6 h内可配伍使用。

HPLC同时测定双黄连粉针剂中5种成分的含量

目的:建立同时测定双黄连粉针剂(金银花、连翘、黄芩)中绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、连翘苷和黄芩苷5种成分含量的高效液相色谱方法。方法:采用Phenomenex Luna C18柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为多波长检测。结果:绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、连翘苷和黄芩苷分别在0.204～2.04μg、0.0102～0.102μg、0.186～1.86μg、0.0585～0.585μg、2.52～25.2μg范围内线性关系良好(r=0.9997、0.9994、0.9998、0.9998、0.9999),5种成分平均回收率均符合含量测定要求。结论:本法简单易行,结果准确可靠,可有效地用于双黄连粉针剂的质量控制。

注射用烟酰胺与4种常用溶媒配伍后稳定性考察

目的:探究注射用烟酰胺与4种常用溶媒配伍后的稳定性,为临床合理用药提供参考。方法:将注射用烟酰胺分别与葡萄糖氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液配伍,在不同时间点取样测定配伍液pH值、观察其外观,并检测烟酰胺含量,评估其稳定性。结果:24 h内配伍液均澄清透明,无沉淀及变色。配伍液pH值均无显著变化,24 h内含量变化较为稳定。结论:注射用烟酰胺与葡萄糖氯化钠注射液、5%葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液、10%葡萄糖注射液4种溶媒配伍后24 h内配伍液的pH、外观、相对百分含量均无显著变化,稳定性高,可作为溶媒使用。

米力农注射液与3种注射液的配伍稳定性研究

目的:考察米力农注射液与3种常用注射液的配伍稳定性。方法:将米力农注射液分别与0.9%氯化钠注射液、0.45%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液进行配伍,置于室温0、8、24和48 h时考察制备液的性状、pH、可见异物、不溶性微粒,采用高效液相色谱法测定制备液中有关物质及米力农含量。结果:在上述条件下,性状、pH、可见异物、不溶性微粒,有关物质、含量均无明显变化。结论:米力农注射液与上述3种注射液配伍后的溶液在48 h内安全、稳定。

氟罗沙星注射液与抗感染中药注射液配伍的稳定性

目的 :研究氟罗沙星注射液与 3种抗感染中药注射液配伍的稳定性。方法 :考察溶液配伍前后的外观色泽、微粒数、pH值等变化情况 ,并采用HPLC法考察配伍液中氟罗沙星的稳定性。结果 :氟罗沙星注射液与穿琥宁粉针剂配伍后溶液出现白色浑浊 ,并有沉淀析出 ;与双黄连注射液配伍后溶液呈轻微浑浊 ;与鱼腥草注射液配伍后 12h内溶液澄明 ,外观色泽、微粒数和pH值均无明显变化 ,配伍液中氟罗沙星经HPLC测定含量稳定。结论 :氟罗沙星注射液不宜与穿琥宁粉针、双黄连注射液配伍 。

盐酸氨溴索注射液与16种常用药物配伍稳定性考察

目的考察室温条件下盐酸氨溴索注射液与16种临床常用药物配伍的稳定性。方法模拟临床应用,按比例将盐酸氨溴索注射液与药物混合,在即刻、2 h、6 h三个时间点观察配伍溶液外观变化,测定pH值及微粒,对于理化性质未发生明显改变的混合药液进一步用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索的含量变化。结果盐酸氨溴索注射液与碳酸氢钠注射液及头孢曲松、头孢哌酮、头孢噻肟配伍时,均立即产生白色浑浊。盐酸氨溴索注射液与替硝唑注射液、氨茶碱注射液、鱼腥草注射液及青霉素配伍后,含量均明显下降。盐酸氨溴索注射液与鱼腥草注射液及丹参注射液配伍后微粒显著增加。结论盐酸氨溴索注射液不宜与碳酸氢钠注射液、替硝唑注射液、氨茶碱注射液、鱼腥草注射液、丹参注射液以及头孢曲松、头孢哌酮、头孢噻肟、青霉素配伍。

双黄连冻干粉大鼠血清药物成分的初步研究

[目的]对双黄连冻干粉进行血清药物化学分析、阐明其体内药效物质基础,为优化处方配伍提供实验依据。[方法]建立双黄连冻干粉高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,予大鼠尾静脉注射双黄连冻干粉,分别于10min、12h取血,通过空白血清、含药血清、双黄连冻干粉HPLC指纹图谱比对,分析双黄连冻干粉的血清药物成分。[结果]双黄连冻干粉HPLC指纹图谱中分离得到21个化合物,其中7个为已知化合物分别为:绿原酸、连翘酯苷、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、汉黄芩苷和黄芩素;给药后10min大鼠血清样品中检测到17个原形成分;12h后可检测到黄芩苷、木犀草素和汉黄芩苷及一未知成分。[结论]7个已知成分可能为双黄连冻干粉体内发挥药效的活性成分及主要物质基础;其中黄芩苷、木犀草素和汉黄芩苷,可能对双黄连冻干粉药效作用的维持发挥了作用。

注射用红花黄色素与6种输液配伍的稳定性

目的考察注射用红花黄色素与6种输液配伍后的稳定性。方法采用L8(27)正交设计优选的红花黄色素溶解液分别与5%和10%葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液、葡萄糖氯化钠注射液、乳酸钠林格注射液及复方氯化钠注射液稀释为成品输液,观察室温(22℃)条件下8 h内各成品输液理化性质的变化并计算HPLC指纹图谱的相似度。结果注射用红花黄色素配伍6种成品输液的性状和pH在0～8 h内没有显著变化。在6 h内不溶微粒数符合规定,只有0.9%复方氯化钠注射液,配伍8 h后,复方氯化钠稀释的成品输液中羟基红花黄色素A含量下降超出10%,其他5种成品输液中羟基红花黄色素A含量稳定。HPLC指纹图谱相似度均无显著变化。结论建议采用0.9%氯化钠等注射用红花黄色素调配为成品输液,并于室温下6 h内使用。

注射用埃索美拉唑钠与6种常用溶媒配伍的稳定性

目的探讨注射用埃索美拉唑钠在6种常见溶媒中的稳定性,为临床合理配制提供参考依据。方法将注射用埃索美拉唑钠与100 mL的5%葡萄糖注射液、5%葡萄糖氯化钠注射液、10%葡萄糖注射液、0.9%氯化钠注射液、果糖注射液及木糖醇注射液配伍,测定溶液的pH,采用高效液相色谱法测定配伍液中埃索美拉唑钠的含量,定时观察溶液的颜色及澄明度。结果注射用埃索美拉唑钠标准曲线在0.05～1.60 mg·mL-1浓度范围内,线性关系良好(R2=0.999 9);与0.9%氯化钠注射液、木糖醇注射液配伍后,24 h内pH、澄明度及含量无明显变化;与10%葡萄糖注射液、5%葡萄糖注射液、5%葡萄糖氯化钠注射液配伍后分别在12,8,6 h内pH、澄明度及含量无明显变化,溶液稳定;与果糖注射液配伍后,pH、澄明度及含量均有明显变化。结论埃索美拉唑钠不宜与果糖配伍,宜与0.9%氯化钠注射液、木糖醇注射液配伍,若与10%葡萄糖注射液、5%葡萄糖注射液、5%葡萄糖氯化钠注射液配伍,应分别在12,8,6 h内滴注完。

注射用益气复脉(冻干)与果糖注射液的配伍稳定性考察

[目的]考察注射用益气复脉(冻干)在室温(25±1)℃下与果糖注射液配伍的稳定性。[方法]模拟临床用药浓度,将注射用益气复脉(冻干)8瓶,分别用注射用水溶解后转注入5%果糖注射液250 mL中,混合均匀后,在室温(25±1)℃下考察6 h内配伍液的色泽、澄清度、pH值、不溶性微粒、紫外全波长扫描图谱、总皂苷变化情况,并采用高效液相色谱法测定皂苷及五味子醇甲的含量,同时考察皂苷及木脂素的指纹图谱变化情况。[结果]在室温(25±1)℃下,0～6 h配伍液的色泽、性状、pH值、不溶性微粒、紫外全波长扫描图谱、皂苷、五味子醇甲含量、皂苷及木脂素指纹图谱均无明显变化。[结论]注射用益气复脉(冻干)与果糖注射液配伍,在室温(25±1)℃下6 h内配伍稳定。

多索茶碱注射液与地塞米松磷酸钠注射液配伍稳定性考察

目的:考察多索茶碱注射液与地塞米松磷酸钠注射液的配伍稳定性。方法:观察及测定多索茶碱注射液与地塞米松磷酸钠注射液在5%葡萄糖注射液中配伍后于25℃放置6h内的外观及pH值,并采用高效液相色谱法测定配伍液的含量。结果:与配伍后0h比较,配伍液放置6h内的外观色泽、澄明度及含量均无明显变化,而pH值有所升高。结论:多索茶碱注射液与地塞米松磷酸钠注射液在5%葡萄糖注射液中配伍后于25℃放置6h内质量稳定。

注射用泮托拉唑钠的配伍稳定性考察

目的 :对注射用泮托拉唑钠与 3种常用输液配伍的稳定性进行初步考察。方法 :用 HPL C法测定了配伍前后 3小时内泮托拉唑的含量 ,同时测定了 p H及外观变化。结果 :泮托拉唑与氯化钠注射液配伍时较稳定 ,而与葡萄糖及氯化钠葡萄糖注射液配伍时则出现含量下降、变色。结论 :注射用泮托拉唑与氯化钠注射液可以配伍使用 。

氨茶碱与注射用甲泼尼龙琥珀酸钠的配伍稳定性考察

目的:考察氨茶碱注射液与注射用甲泼尼龙琥珀酸钠的配伍稳定性。方法:观察及测定2种注射剂在0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液中配伍后于室温放置8h内的外观、pH及不溶性微粒,并采用高效液相色谱法测定配伍液中主药的含量。结果:室温8h内,氨茶碱与甲泼尼龙琥珀酸钠在0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液中的外观、pH均无明显变化,但配伍液的微粒数不断减少,甲泼尼龙琥珀酸钠的含量变化明显。结论:氨茶碱与甲泼尼龙琥珀酸钠不宜在0.9%氯化钠注射液和5%葡萄糖注射液中配伍。

双黄连制剂及其组分动物体内化学成分的研究

目的:比较研究大鼠灌胃双黄连粉针剂及各单味药提取物入血前后主要成分的变化,为优化双黄连粉针剂处方提供实验依据。方法:建立双黄连粉针剂、各单味药提取物及大鼠灌胃后血浆成分的HPLC指纹图谱,分析鉴定双黄连粉针剂及其提取物给药后不同时间入血成分、相对含量、来源及其代谢产物。结果:灌胃双黄连后8个主要成分入血,分别为黄芩苷及其3个代谢产物,绿原酸及其代谢产物和1个金银花中原型化学成分;随着给药时间的延长绿原酸和黄芩苷等原型成分的相对含量逐渐减少,而它们的代谢物逐渐增加;未发现有明显连翘成分入血。结论:入血成分及其代谢产物是双黄连粉针剂的体内药效物质基础,对其进行深入研究,将有助于双黄连粉针剂的处方优化及临床合理用药。

注射用辛芍(冻干粉针)与常用输液配伍稳定性研究

目的:研究注射用辛芍(冻干粉针)在5%葡萄糖和0.9%氯化钠两种输液中的配伍稳定性。方法:采用高效液相色谱法测定芍药苷和野黄芩苷在输液中含量及指纹图谱,同时观察输液的外观性状和pH值。结果:注射用辛芍(冻干粉针)与5%葡萄糖注射液和0.9%氯化钠注射液配伍后,在室温10 h内,其色泽、pH值、不溶性微粒、芍药苷和野黄芩苷含量、指纹图谱稳定。结论:在室温条件下10 h内,注射用辛芍(冻干粉针)可与上述两种输液配伍使用。

注射用头孢拉定与奥硝唑氯化钠注射液的配伍稳定性考察

目的:考察注射用头孢拉定与奥硝唑氯化钠注射液的配伍稳定性。方法:采用高效液相色谱法,以Nova-pakC18为色谱柱,甲醇-水(35∶65)为流动相,240nm为检测波长,测定注射用头孢拉定与奥硝唑氯化钠注射液配伍后在室温下8h内的含量变化,并观察和检测配伍液的外观及pH值变化。结果:配伍液外观、pH值及含量均无明显变化。结论:注射用头孢拉定与奥硝唑氯化钠注射液配伍后在室温下8h内可使用。

盐酸胺碘酮注射液与4种临床常用输液的配伍稳定性考察

目的考察盐酸胺碘酮注射液与临床常用4种输液(5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、葡萄糖氯化钠注射液及0.9%氯化钠注射液)的配伍稳定性。方法采用Hypersil BDS-C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),甲醇∶磷酸-三乙胺缓冲液(pH3.2)(65∶35,V/V)为流动相,柱温30℃,流速1.0 mL/min,检测波长242 nm,测定盐酸胺碘酮注射液与上述4种输液在室温下配伍后6 h内不同时间的含量变化,并观察溶液外观性状及pH值的变化。结果本实验所建立的色谱条件对盐酸胺碘酮的检测专属性好,配伍液中盐酸胺碘酮在0.15～2.4 mg/mL浓度范围内,线性关系良好(R2=1),日内RSD值为0.01%,4种配伍液在6 h内峰面积均无明显变化,RSD值均小于2.0%。结论盐酸胺碘酮注射液与4种输液在室温下配伍后6 h内含量、pH值、外观无明显变化,体外配伍稳定。

头孢替唑钠、盐酸头孢甲肟在5%转化糖注射液中的配伍稳定性考察

目的考察注射用头孢替唑钠、注射用盐酸头孢甲肟分别与5%转化糖注射液配伍的稳定性,为临床合理用药提供依据。方法在室温(25±1)℃下,将两种注射用抗生素分别与5%转化糖注射液配伍,在8 h内,观察各配伍溶液的pH和外观变化,并采用HPLC法测定各配伍溶液中主药成分的相对含量。结果 8 h内,盐酸头孢甲肟、头孢替唑钠与5%转化糖注射液配伍后,头孢替唑钠的pH、外观和相对含量无明显变化;而盐酸头孢甲肟的pH及含量变化较大,配伍溶液颜色逐渐加深。结论在室温(25±1)℃条件下、8 h内,注射用头孢替唑钠与5%转化糖注射液的配伍液稳定;从医疗安全的角度考虑不提倡盐酸头孢甲肟与5%转化糖注射液配伍使用。