ICP-AES法同时测定氯化锂和氢氧化锂中七种杂质元素

本文报导了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定ＬｉＣｌ和ＬｉＯＨ·Ｈ２Ｏ中７种杂质元素Ａｌ、Ｂａ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｓｉ、Ｚｎ的分析方法。研究了基体元素锂对被测元素的基体效应，采用基体匹配法与背景扣除法进行校正。被测元素的检出限为０．１－９．４ｎｇ／ｍＬ，加标试验回收率为９２％－１０９％，当杂质元素含量为０．０００１％－０．０２８％时，相对标准偏差小于７％。方法简便、快速、准确，用于样品分析，取得了满意的结果。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬矿中5种化学成分

提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP AES)测定铬矿中铁、铝、硅、镁和钙含量的方法。通过试验确定以混合熔剂碳酸钠-碳酸钾-硼砂质量比2比2比1熔融样品,熔块用硝酸(15+80)溶液浸取,分取部分试液按选定条件进行ICP-AES分析。选择393.37,251.61,271.44,396.15,279.55nm 5条谱线分别作为钙、硅、铁、铝及镁的分析线。用铬矿国家标准样品(BGBW 07201、GSBD 33001.3)制作标准曲线。按此方法对一种国家标准样品(GSBD 33001.2)和两种已知样品(Cr-2、72-Cr-01)进行分析。测定值与认定值基本一致,测得方法的回收率在99.0%～101.5%之间,相对标准偏差(n=6)在0.05%～0.78%之间。

ICP-AES法测定铁钕合金中主量元素钕及7种杂质元素的研究

用 ICP- AES法同时测定了铁钕合金中主量元素钕及 Al、Si、Mn、Cr、Mg、Zr、Ca等 7种杂质元素。研究了基体元素铁、主量元素钕对杂质元素的光谱干扰 ,选择了合适的分析线和内标线 ,测定了分析方法的检出限 ,回收率为 87%— 113%。方法准确、快速、简便 。

X荧光能谱法同时测定工业硅中铁铝钙

利用能量色散X荧光光谱粉末压片法分析工业硅中铁铝钙 ,在进行大量试验的基础上 ,对分析过程中各个环节如样品制备、采谱条件、谱处理方式以及各种干扰校正提出了讨论。该法具有较好的精密度和准确度 ,并具有快速、高效、样品制备简单等优点 ,实用价值较高。

论我国钼合金剂的发展趋向

论述了结合我国钼资源特点，回收合钼废料制取钼复合合金剂；用硅—钙合金、硅格—铁代香铝粉作硅—铝热法冶炼钼铁的反应加速剂，利用碳质还原别，用高温固相渗碳还原法制取碳素钼铁及用真空冶金法制取高牌号高质量相铁等，是钼铁生产的新创举，是我国钼合企剂生产和发展趋向．采用氧化钼代替钼铁，直接合金化，冶炼合金钢和合金铸铁，是当前我国钼合金剂发展的主导方向．介绍了1995年1～11月，我国各类相制品出口概况．提出了建议．

分子筛和担体中主含量元素和杂质元素的同时测定

本文研究了用微波消化试样，ＩＣＰ－ＡＥＳ法同时测定分子筛及担体中的主含量元素Ｓｉ、Ａｌ和杂质元素Ｆｅ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ的方法。相对标准偏差：Ｓｉ、Ａｌ＜２％，Ｆｅ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ≤４％，杂质元素回收率为９７％—１０７％。方法快速，简便，准确，可靠。

ICP-AES法测定绿柱石中铍硅铝铁镁钙钛和锰

试样用Na_2O_2分解,用HNO_3中和酸化,定容后不经分离富集,取部分溶液适当稀释,ICP-AES测定主、次量元素。回收率:主量元素100～102%,次量元素99～109%,RSD≤7.4%,与标样值吻合。

硅铝钙钡铁合金工业生产试验

为开发高附加值产品 ,采用“一步法”工艺进行了硅铝钙钡铁合金的工业生产试验。结果表明 ,产品质量符合国家标准 ,取得了一定的经济效益。

电感耦合等离子体发射光谱法测定生态砖中硅、铝、铁、钛、钙、镁方法研究

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定生态砖中硅、铝、铁、钛、钙、镁的方法。通过实验确定了分析谱线,方法检出限低,线性相关系数R^(2)大于0.999 8。对实际生态砖样品进行重复5次测定,并做了加标回收实验,相对标准偏差RSD为0.28%~2.89%,加标回收率为92.2%~105.8%。经国家标准品验证,测定值与标准值相符。该方法快速准确,能达到测定生态砖中硅、铝、铁、钛、钙、镁的分析要求。

ICP-AES法快速测定碳化钽中的铁、硅、铝、钛、钨、钠、钙

本文采用iCAP6300型ICP光谱仪同时测定碳化钽中的七个杂质元素。样品用氢氟酸-硝酸在80℃的电热消解仪中将样品消解完全,用标准加入法于电感耦合等离子体发射光谱仪上同时测定碳化钽中的铁、硅、铝、钛、钨、钠和钙七种杂质元素。相对标准偏差小于10%,标准加入回收率为95%~125%。本方法快速简便,能满足进货检验和生产分析的需要。

特种钨合金成分分析标准物质研制

介绍特种钨合金成分分析标准物质的研制过程。采用V型混合器加合金球球磨、高压机械压制、氧化铝填料埋烧等工艺,制备一系列钨合金标准物质。对标准物质样品的不同部位取样测定,用F检验法对测定值进行统计分析,结果表明标准物质样品均匀性良好。经过54个月长期稳定性考察,结果表明标准物质样品稳定性良好。8家实验室分别采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收光谱法、GB/T 4324方法进行定值分析,确定了该系列标准物质中Ni、Fe、Co、Mn、Mo、P、Si、Mg、Ca、Al 10种元素质量分数的标准值,质量分数分别为1.19%~7.80%,0.402%~4.40%,0.062%~0.973%,0.0081%~0.147%,0.049%~0.243%,0.0051%~0.012%,0.0036%~0.0092%,0.0029%~0.0091%,0.0036%~0.0087%,0.0039%~0.0082%。对标准物质样品成线性及与国内同类标准物质一致性进行考察,相关系数均大于0.999。该系列标准物质适用于类似钨合金材料的成分分析。

多重快速制样-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铬铁矿中钙、镁、铁、铝、硅、铬

本文通过新的铬铁矿制样方法,用过氧化钠与氢氧化钠按一定比例混合在525℃下对铬铁矿熔融,热水浸取、盐酸中和、稀释定容后结合电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)快速、高效、准确对铬铁矿中钙、镁、铁、铝、硅、铬含量进行分析,精密度、回收率均较满意。

ICP-OES法测定药用卤化丁基橡胶塞中7种金属元素的浸出量

目的:建立ICP-OES法检测药用卤化丁基橡胶塞中Al、Ca、Mg、Fe、Si、Ti、Zn 7种金属元素,并对10批样品中7种金属元素的浸出量进行测定。方法:高频功率为1150 W,等离子体气流速10 L·min^-1,分析谱线:308.2(Al)、396.8(Ca)、280.2(Mg)、238.2(Fe)、212.4(Si)、336.1(Ti)、206.2(Zn)。结果:Al、Ca、Mg、Fe、Si、Ti、Zn 7种元素在0.05~5μg·mL^-1质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9995~0.9999;加样回收率为93.8%~107.2%;精密度试验的RSD为0.28%~1.6%;稳定性试验的RSD为1.2%~3.6%;重复性试验的RSD为0.34%~1.9%;检测下限为0.15~3.51 ng·mL^-1。10批样品中,部分样品中检出微量Ca、Mg、Si、Zn,Al和Ti检出量较低,Fe元素均未检出。结论:经方法学验证,本法可用于测定药用卤化丁基橡胶塞中7种金属元素的浸出量。根据样品测定结果,建议相关标准中增加Ca、Mg、Si、Zn浸出量的监测。