放电等离子烧结Y掺杂Mo-Si-B涂层的高温抗氧化性能

稀土元素的掺杂可提升MoSi_(2)体系涂层的高温抗氧化性能,但稀土元素Y对于MoSi_(2)涂层抗氧化性能的影响机理还尚未明确。以Nb-Si基合金为基体,采用放电等离子烧结技术(SPS)在其表面制备Y掺杂(1 wt.%)的33Mo-62Si-5B(at.%)涂层。通过1250℃高温氧化试验,研究涂层的高温氧化行为以及Y对涂层高温抗氧化性能的影响。结果表明:涂层主要由MoSi_(2)、MoB、Mo_(5)Si_(3)和SiO_(2)相构成,Y在涂层中以Y_(2)Si_(2)O_(7)颗粒的形式弥散分布于SiO_(2)相内部。包覆Mo-Si-B涂层的合金样品在氧化试验初期出现质量损失,其100 h后的氧化增重高于包覆Y掺杂Mo-Si-B涂层的合金样品,表明Y掺杂涂层具有更好的高温抗氧化性能。氧化后涂层表面形成由晶态SiO_(2)、硅硼玻璃相(SiO_(2)-B_(2)O_(3))和Y_(2)Si_(2)O_(7)颗粒构成的氧化膜。阐明Y提升Mo-Si-B涂层抗氧化性能的作用机理:在涂层表面优先形成的Y_(2)O_(3)加速了晶态SiO_(2)和硼硅氧化膜的形成,随后形成的Y_(2)Si_(2)O_(7)阻碍了O的内扩散,使Y掺杂Mo-Si-B涂层抗氧化性能得到提高。

Ti含量对Nb-Si-Mo-Ti系合金组织性能的影响

为研究Ti含量对Nb-Si系合金组织及性能的影响,以机械球磨和SPS烧结技术结合的方法制备了Nb-16Si-10Mo-x Ti(x=0,2,4,6,8,10)合金,对x不同时的合金在室温、1200℃时的组织及力学性能进行探究。结果表明:Ti含量增多,Ti ss韧性相逐渐增多并聚集,组成相包括Nb ss、Nb 5 Si 3和Ti ss相。室温下,合金弯曲强度、断裂韧性等有所提高,硬度下降,抗压强度先降后增,x=0时,抗压强度最高为2300 MPa,而Nb-Si-Mo-Ti系合金抗压强度最高为2200 MPa,且断裂方式由脆性断裂转变为复合断裂。1200℃下,抗压强度先降后增,x=0时,最高为605 MPa,随Ti含量增加,Nb-Si-Mo-Ti系合金抗压强度最高可达470 MPa,同时有较好塑韧性。1200℃压缩后,组织细化,韧性相沿垂直于压缩方向拉长,硬脆相则被挤压到韧性相内部或表面分布。

SiC/Si-Mo-Cr涂层SiC_(f)/SiC复合材料辐照行为

通过浆料涂刷法(Slurry painting,SP)结合化学气相沉积(Chemical vapor deposition,CVD),在SiC_(f)/SiC复合材料表面制备了致密的SiC/Si-Mo-Cr复合涂层。采用拉曼光谱、XRD和SEM研究了Si^(2+)离子辐照前后涂层的相组成、结构和形貌,并通过三点弯曲试验评估了辐照前后涂层样品的力学性能。结果表明:SiC_(f)/SiC复合材料在Si^(2+)离子辐照后发生结构损伤,如SiC纤维变得更粗糙,PyC界面膨胀以及SiC基体非晶化;而制备好的涂层可以极大地保护SiCf/SiC复合材料;因此,内部的纤维、界面和SiC基体在Si^(2+)离子辐照中都没有出现损伤。辐照后,SiC_(f)/SiC复合材料在辐照损伤区的界面脱黏和纤维拔出减少,弯曲断口变平,力学性能下降,弯曲强度保持率为80.49%;与之相比,涂层样品在辐照后的弯曲强度保持率更高,达到84.15%。

40Cr10Si2Mo气阀钢中游离铁素体的形成原因分析及改进措施

本文通过40Cr10Si2Mo钢试样金相组织观察、显微硬度测试、SEM能谱分析、热处理工艺试验研究、化学成分及相图分析模拟,分析并确定了40Cr10Si2Mo钢中游离铁素体的形成原因,同时提出了有效的改进措施。

Mo-Si-C系金属间化合物Mo_5Si_3C Gibbs生成自由能估算

根据最小自由能原理和向下凸曲面性质推导出估算三元系和二元系金属间化合物热力学数据的判断式 ,并以 Mo- Si- C三元系为例 ,估算了三元相 T(Mo5 Si3C)的 Gibbs生成自由能。

用不同的Mo靶溅射功率制备Mo/Si多层膜

用磁控溅射法制备了周期厚度和周期数均相同的Mo/Si多层膜,用原子力显微镜和小角X射线衍射分别研究了Mo靶溅射功率不相同时,Mo/Si多层膜表面形貌和晶相的变化。随后在国家同步辐射实验室测量了Mo/Si多层膜的软X射线反射率。研究发现,随着Mo靶溅射功率的增大,Mo/Si多层膜的表面粗糙度增加,Mo的特征X射线衍射峰也增强,Mo/Si多层膜的软X射线峰值反射率先增大后减小。

磁控溅射制备横向梯度分布的Mo/Si周期多层膜

采用磁控溅射方法在Si基板上镀制了横向梯度分布的Mo/Si周期多层膜。以X射线掠入射反射测量了横向梯度多层膜的膜系结构,在基板65mm长度范围内,多层膜周期从8.21nm线性减小到6.57nm,周期梯度为0.03nm/mm。国家同步辐射实验室反射率计的反射率测试结果表明:该横向梯度分布周期多层膜上不同位置,能反射在13.3～15.9nm波段范围内不同波长的极紫外光,反射率为60%～65%。

研究扩散屏障层对Mo/Si多层膜软X射线反射率影响的模拟

在特定波长下,用四层结构模型模拟了Mo/Si多层膜的软X射线反射率.研究了扩散屏障层dMo-on-Si和dSi-on-Mo对Mo/Si多层膜软X射线反射率的影响.研究发现,扩散屏障层并不总是损害Mo/Si多层膜的光学性能,通过合理设计dMo-on-Si和dSi-on-Mo厚度,增加dMo-on-Si与dSi-on-Mo的比值,也能提高多层膜的软X射线反射率.

Mo/Si软X射线多层膜的界面粗糙度研究

用磁控溅射法分别制备了以Mo膜层和Si膜层为顶层的Mo/Si多层膜系列,利用小角X射线衍射确定了各多层膜的周期厚度。以不同周期数的Mo/Si多层膜的新鲜表面近似等同于同一多层膜的内界面,通过原子力显微镜研究了多层膜界面粗糙度随膜层数的变化规律。并在国家同步辐射实验室测量了各多层膜的软X射线反射率。研究表明:随着膜层数的增加,Mo膜层和Si膜层的界面粗糙度先减小后增加然后再减小,多层膜的峰值反射率先增加后减小。

Mo(Si,Al)_2高温抗氧化涂层的形貌与结构研究

采用料浆烧结法在铌合金C-103基体表面制备Mo(Si0.6,Al0.4)2高温抗氧化涂层,利用SEM、EDS、XRD等仪器分析研究涂层的结构、元素分布、相分布与抗氧化性能的关系。结果表明:涂层与基体之间达到冶金结合,通过扩散形成中间结合层;在高温氧化环境下,Mo(Si0.6,Al0.4)2涂层表面生成致密氧化膜。氧化膜分为两层:外层主要为Al2O3,内层为Al2O3、SiO2、3Al2O3·2SiO2和HfO2相的混合物。

磁控溅射方法制备直径120mm高均匀性Mo/Si多层膜

为满足极紫外、软X射线和X射线大口径多层膜反射镜的需求,采用基板扫掠过矩形靶材表面的镀膜方法,在直径120 mm的平面基板上镀制了Mo/Si周期多层膜。通过调整基板扫掠过矩形靶材表面的速率修正了薄膜的沉积速率,极大地提高了薄膜厚度的均匀性。采用X射线衍射仪对反射镜不同位置多层膜周期厚度进行了测量,结果表明,在直径120 mm范围内,Mo/Si多层膜周期厚度的均匀性达到了0.26%。同步辐射测量多层膜样品不同位置处的反射率,结果表明,在直径120 mm范围内,多层膜的膜层厚度均匀,在入射角10°时13.75 nm波长处平均反射率为66.82%。

无压反应烧结Mo(Si,Al)_2-SiC复合材料的研究

利用MoSi2,Al,C之间的原位反应无压烧结制备了Mo(Si1-x,Alx)2-SiC复合材料。随着烧结温度从1400℃升高到1650℃,MoSi2相消失,反应产物为Mo(Si,Al)2和SiC及Mo5Si3C相。由于固溶体及Nowotny(Mo5Si3C)相的形成,使得原位反应中化学计量法则变得困难。原位生成的SiC相随着温度的升高由颗粒状变为晶须状,并由于它的强韧化作用使得复相材料的性能较单相材料成倍提高。

La_2O_3-Mo_5Si_3/MoSi_2复合材料的力学性能和高温氧化行为

通过自蔓延高温合成了稀土协同Mo5Si3复合强韧化MoSi2的复合粉末,研究了La2O3-Mo5Si3/MoSi2复合材料的室温力学性能和高温氧化特性。结果表明:与纯MoSi2相比,稀土和Mo5Si3细化了材料的晶粒,提高材料的室温弯曲强度和断裂韧性,其强化机制为细晶强化,韧化机制为细晶韧化、裂纹偏转、裂纹分支和微桥接;当Mo5Si3含量不超过30%(摩尔分数)时,随着Mo5Si3含量的增加,材料的抗氧化性能降低,而RE-40%Mo5Si3/MoSi2(摩尔分数)复合材料出现粉化现象;RE-Mo5Si3/MoSi2复合材料抗氧化性的降低,主要是由于Mo5Si3较差的抗氧化性、材料致密度的降低以及晶粒细化的结果;0.8%稀土(质量分数)协同5%Mo5Si3(摩尔分数)的RE-Mo5Si3/MoSi2复合材料具有较好的综合力学性能和高温抗氧化特性。

13．9和19．6nm正入射Mo／Si多层膜反射镜的反射率测量

为了进一步研究13.9 nm类镍银和19.6 nm类氖锗X射线激光,制备了工作在上述两个波长的Mo/Si多层膜反射镜。设计了结构简单、操作方便的小型反射率计,将其安装在Mcpherson247单色仪出射狭缝附近,以铜靶激光等离子体辐射源为极紫外光源,组建了一套适合反射率测量的实验装置,利用此装置测量了实验室制备的多层膜反射镜的反射率。测量之前对单色仪进行了标定并对光源稳定性进行了测量,结果显示,波长准确度是0.08 nm,光源信号抖动范围<5%,光源稳定性好。反射率测量结果显示,实验室能够制备出中心波长分别是13.91和19.60 nm的Mo/Si多层膜反射镜,相应反射率分别为41.9%和22.6%,半宽度为0.56和1.70 nm。同时还用WYKO测量得到13.9和19.6 nmMo/Si多层膜的表面粗糙度分别为0.52和0.55 nm。

Fe_2(MoO_4)_3/Si_3N_4复合粉末还原及热压微观组织结构分析

以α-Si3N4,Fe（NO3）3.9H2O和NH4Mo7O24.4H2O为原料,采用非均相沉淀法制备Fe2（MoO4）3/Si3N4复合粉末,采用氢气还原与热压法获得Fe-Mo/Si3N4复合粉末与烧结体,采用X线衍射仪（XRD）、电子能谱（EDS）、电镜扫描（SEM）和电镜透射（TEM）等方法对Fe-Mo/Si3N4复合粉末与烧结体物相、成分及微结构进行观察与分析。分析结果表明：Fe-Mo/Si3N4复合粉末主要成分为α-Si3N4,Mo,Si和Fe-Mo氮化物（Fe6Mo7N2和Fe3Mo3N）,其中Mo颗粒长大;粒径为4~7μm的Mo5Si3大颗粒均匀镶嵌在Si3N4,Fe-Mo氮化物（Fe6Mo7N2和Fe3Mo3N）及SiO2的混合物组成的粒径为1μm左右的小颗粒之中。

MoSi_2-Mo_5Si_3复合材料的低温氧化行为

通过热重分析 (TGA)、X射线衍射 (XRD)和扫描电镜 (SEM)研究了 Mo Si2 - Mo5Si3复合材料的低温氧化行为 ,指出材料低温氧化时 ,随 Mo5Si3量增多 ,材料氧化加剧 ,当 Mo5Si3含量超过 16 % (质量分数 )时发生“PEST”现象 ,所形成的 Si O2 由于 Mo O3晶须的大量存在 ,使其不能均匀连续地分布于材料表面 。

原位反应合成Mo-Si化合物系复合材料

采用反应烧结法原位合成了Mo-Si系化合物复合材料,利用X射线衍射仪、扫描电镜和电子探针等考察了材料的显微结构和相组成.结果表明,随原料粉中Mo含量的增加,Mo-Si系反应生成物依次向MoSi2→Mo5Si3→Mo3Si变化;各相分布较为均匀,组织致密,晶粒细小.

Mo(Si,Al)_2粉末材料的机械合金化合成

通过机械合金化由MoSi2, Mo和Al粉末合成了Mo(Si1-x, Alx)2 粉末材料, 用X射线衍射分析了相的变化和粉末的晶粒度, 用扫描电镜观察球磨后的粉末形貌与粒度, 并根据Burgio模式估算了生成Mo(Si, Al)2相的球磨能。结果表明: MoSi2, Mo和Al混合粉经高能球磨5 h后生成了MoSi2 和Mo(Si, Al)2, 没有单质粉末剩余, 也无Al Mo中间相产生; 球磨40 h后的粉末粒度为亚微米级, 晶粒度在21 nm^40 nm之间, Mo(Si, Al)2 相的机械合金化合成机理为类自蔓延反应, 其生成所需的球磨能量约为15.4 kJ/g。

La_2O_3-Mo_5Si_3/MoSi_2复合材料的高温氧化行为

研究了0.8%La2O3-Mo5Si3/MoSi2复合材料在1200℃空气中的高温氧化行为。结果表明:0.8%稀土和Mo5Si3的加入,使材料的抗氧化性能降低。Mo5Si3含量越高,材料的抗氧化性能越差。当Mo5Si3含量低于30%时,在氧化初始阶段,质量变化呈直线下降,随着氧化的进行,氧化逐渐增重,材料表面形成较致密的SiO2阻止了材料的进一步氧化,使得氧化增重较小。而0.8%La2O3-40%Mo5Si3/MoSi2复合材料却出现了“粉化”现象。0.8%La2O3-Mo5Si3/MoSi2复合材料抗氧化性能的降低,归因于Mo5Si3差的抗氧化性和材料致密度的降低;另外,稀土和Mo5Si3的加入,细化了材料的晶粒,使晶界面积增加,加速了氧在晶界中的扩散,促进了材料的氧化。

中心波长为13．9nm的正入射Mo／Si多层膜

用由铜靶激光等离子体光源等组成的反射率计对自行设计的周期厚度为7.14nm的120层Mo/Si多层膜进行极紫外(EUV)波段反射率测量。由于多层膜层数增加所引起的吸收、膜层界面之间的扩散以及镀膜过程中的膜厚控制误差或表面被氧化(污染)等原因,正入射Mo/Si多层膜在13.9nm处的反射率低于理论计算值73.2%,最后用原子力显微镜(AFM)测量其表面粗糙度为σ=0.401nm。