N掺杂对Si-DLC薄膜的结构性能影响及摩擦机理研究

采用平板阴极等离子体增强化学气相沉积技术,通过调控N_(2)流量在GCr15基底上制备了系列硅氮共掺杂类金刚石碳基(Si/N-DLC)薄膜,分析探索N掺杂对于Si-DLC薄膜结构、力学性能和摩擦学行为的作用规律以及Si/NDLC薄膜的低摩擦磨损机理.结果表明:N元素的引入促进Si-DLC薄膜中sp^(2)-C结构的形成,降低了薄膜的硬度和弹性模量,但能大幅改善Si-DLC薄膜的韧性并增强结合(>20 N).更重要的是,N掺杂可有效降低Si-DLC薄膜的摩擦系数并改善其耐磨性能,摩擦系数和磨损率相较于Si-DLC薄膜分别降低了约26%和45%.其摩擦机理是类石墨碳(GLC)转移膜的形成使得摩擦界面发生转移,有效降低了Si/N-DLC薄膜的摩擦系数,并且依赖于摩擦界面的石墨化程度和氢含量.而磨损行为取决于其薄膜自身韧性和抵抗弹塑性变形的能力,磨痕内部脆性断裂缺口会造成转移膜的大面积破坏,加剧了黏着磨损.此外,确定了Si/N-DLC薄膜低摩擦(摩擦系数≤0.05)的最佳服役区间,相关结果为Si/N-DLC薄膜的结构性能调控和工程应用提供参考.

Si(111)邻位面衬底上InSb薄膜的外延生长及其可见光电导特性

锑化铟(InSb)因其在红外探测、高速电子学和量子计算等领域的卓越性能备受关注。文章探索了Si(111)邻位面衬底上InSb薄膜的异质外延生长,并研究了其光电导特性。尝试采用Bi缓冲层结合InSb两步法生长策略解决Si与InSb晶格失配和热膨胀系数差异大的问题,在平坦Si(111)衬底上获得了高质量InSb(111)单晶薄膜。然而,在具有高密度台阶结构特征的Si(111)斜切衬底表面上生长得到的Bi(001)缓冲层存在大量倒反畴缺陷,在该表面上进一步生长得到的InSb薄膜均为多晶结构。所制备的InSb/Bi/Si异质结构在模拟日光辐照条件下显示出负光电导效应,应与异质结构界面态对InSb层光生载流子的捕获效应有关。

退火温度对蓝宝石衬底上Mg_(2)Si薄膜质量和光学性质的影响

采用磁控溅射法在蓝宝石衬底上制备了结晶良好的Mg2Si多晶薄膜,研究了退火温度(375~475℃)对薄膜晶体结构、表面形貌、拉曼光谱和光学性质的影响。X射线衍射(XRD)结果表明,当退火温度为400 ℃时Mg_(2)Si(220)衍射峰强度最强,样品结晶质量最好,未见明显可观测的MgO相。扫描电镜(SEM)结果表明,所有样品表面均呈现清晰可见的规则六边形,且退火温度对形貌影响较小。拉曼光谱结果显示所有样品均呈现出Mg_(2)Si薄膜的特征峰(256 cm^(-1)附近的F_(2g)振动模),同时出现345 cm^(-1)附近的F_(1u)(LO)声子模,表明生成样品均为结晶良好的Mg_(2)Si薄膜。对薄膜光学性质的研究结果表明,随着退火温度升高,样品光学带隙先增大后减小。

含金属Mg相的Mg_(2)(Sn,Si)薄膜的微观结构与热电性能

利用高真空磁控溅射设备,采用Mg-Sn-Si合金靶材和纯Mg靶进行顺序沉积,在表面含有500 nm厚氧化硅的单晶Si(100)衬底上制备了不同Mg含量的Mg-Sn-Si薄膜。沉积Mg-Sn-Si薄膜的相组成、化学成分、表面和横截面形貌和热电性能被系统的测量、观察和分析。结果表明,制备的Mg-Sn-Si薄膜由Mg_(2)(Sn,Si)固溶体和金属Mg相组成。随着金属Mg相含量的增多,沉积薄膜载流子浓度升高,迁移率降低。沉积薄膜的电导率随着金属Mg相含量的增多而增大,而Seebeck系数降低。沉积薄膜的金属Mg相含量增加,虽然电导率增加,但因Seebeck系数急剧下降,最终导致功率因子下降。在所研究的金属Mg含量范围内,Mg_(2)(Sn,Si)固溶体薄膜含有部分金属Mg相,对提高复合薄膜的功率因子是不利的。

聚焦离子束在二维多孔Si/Al_(2)O_(3)/SiC薄膜透射电镜截面微观结构表征中的应用

二维多孔Si/Al_(2)O_(3)/SiC薄膜材料的透射电镜截面微观结构表征中,存在薄膜易脱落、脆性大、耐磨性差,以及选区制备难度大、制样效率低、成功率低等问题。采用聚焦离子束技术,成功地进行了二维多孔Si/Al_(2)O_(3)/SiC薄膜的透射电镜截面微观形貌的表征。结果表明,聚焦离子束技术是一种可以有效减少二维多孔薄膜样品制备过程中的损伤,进行高质量进行透射电镜截面微观结构表征的方法。

Si含量对Si-GLC薄膜在海洋环境中摩擦学行为的影响

目的为改善类石墨(Graphite-like Carbon,GLC)薄膜在海洋工程中的摩擦学行为,扩展此类薄膜的进一步应用。方法采用磁控溅射技术制备了不同Si含量的Si-GLC薄膜。采用扫描电镜(SEM)、拉曼光谱设备对薄膜的形貌、成分和结构进行了分析,并用海水盐雾、高低温交变试验模拟海洋环境对薄膜的腐蚀作用,利用纳米压痕、往复式摩擦磨损试验机对薄膜的机械性能进行了评价。结果Si-GLC薄膜结构致密,受限于沉积方法,制备的Si-GLC薄膜具有富Si层和富C层交替生长的“伪多层”结构。随着Si含量的增加,C—Si单键的数量逐渐增多,Si-GLC薄膜中sp^(3)杂化键的含量逐步增加。Si-GLC薄膜中sp^(3)杂化键的含量随Si含量的增加而逐步上升,薄膜的硬度与弹性模量在Si质量分数为64.51%时到达最大值,分别为21.3 GPa和245.9 GPa。同时,Si含量较高的薄膜具有更好的耐盐雾、耐高低温交变特性,表现出更好的海洋环境适应性。结论Si质量分数为48.11%时Si-GLC表现出最佳的海洋环境适应性摩擦学性能,在不同试验条件下均具有较低(约0.1)且稳定的摩擦因数,证明在GLC薄膜中掺入适量的Si元素能够起到稳定薄膜内的单键结构,避免薄膜在摩擦过程中发生石墨化,达到提升薄膜耐磨性能的目的。

Si衬底GaN基LED外延薄膜转移至金属基板的应力变化

采用电镀金属基板及湿法腐蚀衬底的方法将硅衬底上外延生长的GaNMQWLED薄膜转移至不同结构的金属基板,通过高分辨X射线衍射（HRXRD）和光致发光（PL）研究了转移的GaN薄膜应力变化。研究发现：（1）转移至铜基板、铬基板、铜/镍/铜叠层基板等三种基板的GaN薄膜张应力均减小,其中转移至铬基板的GaN薄膜张应力最小。（2）随着铬基板中铬主体层厚度的增加,转移后的GaN薄膜应力不发生明显变化。

Mg_2Si半导体薄膜的热蒸发制备

采用电阻式热蒸发方法和退火工艺制备出了Mg2Si半导体薄膜。研究了退火时间对Mg2Si薄膜的形成和结构的影响。首先在Si(111)衬底上沉积380nm Mg膜,然后在退火炉低真空10-1～10-2Pa氛围400℃退火,退火时间分别为3、4、5、6和7h。通过X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和拉曼光谱仪对薄膜的结构、形貌和光学性质进行了表征。结果表明,采用电阻式热蒸发方法成功地制备了半导体Mg2Si薄膜,Mg2Si薄膜具有Mg2Si(220)的择优生长特性。最强衍射峰出现在40.12°位置,随着退火时间的延长,Mg2Si(220)衍射峰强度先逐渐变强后变弱,退火4h时该峰强度最强。在256和690cm-1附近有两个Mg2Si拉曼特征峰,退火时间为4和7h时,256cm-1附近Mg2Si拉曼特征峰较强。

a-Si∶H薄膜固相晶化法制备多晶硅薄膜

利用固相晶化法获得多晶硅薄膜 (退火温度 70 0～ 80 0℃ ) ,采用XRD、Raman等分析手段进行了表征与分析 .研究结果表明 :晶粒平均尺寸随着退火温度的降低、掺杂浓度的减少、薄膜厚度的增加而增加 ;并且退火后薄膜暗电导率提高了 2～

残余氧对TiN+Si_3N_4纳米复合薄膜硬度的影响

用直流等离子体增强化学气相沉积设备在不锈钢表面沉积纳米晶TiN和纳米非晶Si3N4复相薄膜.主要研究了氧元素对薄膜硬度的影响.结果表明,薄膜中极其微量的氧含量就会使nc-TiN+a-Si3N4薄膜的硬度大幅降低.薄膜中氧含量小于0.2％(原子分数),薄膜硬度可以达到45-55 GPa,而氧含量升至1％-1.5％后,薄膜硬度降至30 GPa左右.其原因与晶界处形成SiOx相有关.

纳米多孔SiO_2薄膜的结构控制与强化

报道了采用溶胶 -凝胶技术 ,结合碱 /酸两步催化和氨与水蒸气混合气体热处理技术 ,成功地制备了高孔隙率、耐磨和附着力好的纳米多孔SiO2 薄膜 .使用透射电镜 (TEM )、扫描电镜 (SEM)、原子力显微镜、椭偏仪等方法测量和分析了薄膜的特性 .实验结果表明 :通过控制实验条件实现了SiO2 纳米结构的人工控制 ,形成的薄膜折射率在 1.18～1.4 1之间连续可调 ;采用碱 /酸两步催化法明显提高了薄膜的力学性能 ,混合气体中的热处理进一步改善了薄膜的力学性能 ;薄膜增强归因于SiO2

(Cr-Si-Ni)/Si薄膜的微观结构和电阻率

采用磁控溅射方法在Si(100)基底上制备了CrSiNi电阻薄膜,研究了不同温度退火时薄膜微观结构的转变过程以及对电阻率的影响。结果表明薄膜在溅射态和低于300℃热处理时为非晶态;退火温度高于300℃以后,薄膜中析出CrSi2晶化相;当退火温度达到600℃时,薄膜中还有少量多晶Si相析出,同时在薄膜与基底界面处还发生了原子的相互扩散;CrSi2晶化相成“岛”状结构,弥散分布在非晶绝缘基底上;薄膜室温电阻率随着退火温度的上升,呈先上升、后下降趋势;薄膜电阻率随退火温度的变化行为与薄膜微观结构的变化以及界面扩散有关。

锂离子电池用“三明治”型Si/Fe/Si薄膜负极材料的制备及其性能

采用磁控溅射法在铜箔集流体上沉积得到了具有“三明治”结构的Si/Fe/Si薄膜.高分辨率透射电镜(HRTEM)和选区电子衍射(SAED)分析表明,该薄膜为非晶态.扫描电镜(SEM)和能量散射X射线能谱(EDXS)结果表明,该薄膜循环前总厚度为3.2"m,循环200周后体积膨胀率为265%.在1.5-0.005V(vsLi+/Li)和0.1mA·cm-2条件下,该薄膜电极首次吸锂量为1.85mAh·cm-2,70周后放锂量达最大值0.84mAh·cm-2,200周后放锂量仍维持在0.55mAh·cm-2,为最高放锂量的66%.惰性材料铁的加入一方面提高了薄膜的导电性和电极的面积比容量,有效抑制了电压滞后效应;另一方面有效抑制了活性物质硅的体积膨胀,保持了薄膜较好的循环充、放电性能.

ZnO∶Si透明导电薄膜厚度对其光电性能的影响

目的研究ZnO∶Si薄膜厚度对其生长速率、结晶度、光透率和电阻率的影响。方法用直流磁控溅射系统在玻璃基片上沉积不同的时间,获得5个厚度不同的ZnO∶Si薄膜样品,对比研究了其薄膜生长取向和结构特性、微观形貌、电学参数及透过率曲线。结果 5个ZnO∶Si薄膜样品都为多晶膜,具有单一的(002)衍射峰,沿垂直于基片的c轴方向择优生长。当薄膜厚度从207.6 nm增加到436.1 nm时,薄膜的晶粒尺寸增大,晶化程度提高,电阻率变小;膜厚增至497.8 nm时,薄膜的晶化程度反而降低,电阻率增加。在可见光范围内,5个薄膜样品的平均透过率都高于91.7%。结论膜厚对ZnO∶Si薄膜的电学性能有较大影响,对光学性能的影响则较小。

锂离子电池用非晶态Si／Al／Si薄膜负极材料

采用磁控溅射法在铜箔集流体上沉积了具有'三明治'结构的Si/Al/Si三层薄膜.高分辨率透射电镜(HRTEM)和选区电子衍射(SAED)分析结果表明,该薄膜为非晶态.扫描电镜(SEM)和能量散射X射线能谱(EDS)结果表明,该薄膜总厚度约为4.0μm,循环100周后体积膨胀率为225%.在1.5～0.005V(vs.Li+/Li)和0.1mA/cm2条件下,该薄膜电极前5周衰减较快,而后趋于平缓.首次放锂量为0.88mA.h/cm2,循环5周后,放锂量为0.71mA.h/cm2,100周后的放锂量仍能保持在0.61mA.h/cm2.研究结果表明,Al的加入有效地抑制了Si膜的体积膨胀,使之具有良好的循环寿命.交流阻抗结果表明,随着循环次数的增加,极化电阻首先从46.9Ω.cm2(第1周)降低到36.2Ω.cm2(第50周),而后又升高到47.3Ω.cm2(第100周).Al的加入提高了Si膜的导电性,有效地降低了其极化电阻,改善了Si膜的电压滞后现象.

Si衬底上低真空热处理制备单一相Mg_2Si半导体薄膜

采用磁控溅射沉积方法制备Mg2Si半导体薄膜。首先在Si衬底上沉积Mg膜,随后低真空热处理。采用X射线衍射、扫描电镜、拉曼光谱对Mg2Si薄膜的结构进行表征。研究了在低真空(10-1～10-2Pa)条件下热处理温度(350～550℃)和热处理时间(3～7h)对Mg2Si薄膜形成的影响。结果表明,低真空热处理条件下制备了单一相Mg2Si半导体薄膜,400～550℃热处理4～5h是最佳的热处理条件。在拉曼谱中256和690cm-1处观察到两个散射峰,这与Mg2Si的拉曼特征峰峰位一致。

反应磁控溅射制备Ti-Si-N薄膜的摩擦磨损性能

用反应磁控溅射方法,在不锈钢表面沉积Ti Si N薄膜。用原子力显微镜观察薄膜的表面形貌,Ti Si N颗粒尺寸小于0.1μm,用亚微压入仪测试薄膜硬度,当硅的摩尔分数为9.6%时,薄膜硬度出现最大值47GPa。球盘式摩擦磨损结果表明,Ti Si N薄膜的耐磨性能明显优于TiN薄膜,加入少量硅元素后,TiN薄膜的抗磨损性能有显著提高,但Ti Si N薄膜的室温摩擦系数较高(0.6～0.8),高温下摩擦系数也仅轻微降低(550℃,0.5～0.6)。由于Ti Si N薄膜的摩擦系数可能与磨损中氧化物生成量的增加有关,常温下Ti Si N薄膜的摩擦系数随硅摩尔分数的增加而增大,而高温下Ti Si N薄膜的摩擦系数随硅含量上升而降低。

电子束蒸发方法研究Mg2Si的薄膜及其光学带隙

Mg_2Si材料作为一种新型环境友好半导体材料,其薄膜制备方法及其光学性质的研究对其应用研发起到基础性作用.采用电子束蒸发方法在Si(111)衬底上沉积Mg膜,在氩气环境下进行热处理以制备Mg_2Si半导体薄膜.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、分光光度计对制备的Mg_2Si薄膜进行表征.在氩气环境、温度500℃、压强200 Pa下,研究热处理时间(时间3-7 h)对Mg_2Si薄膜形成的影响.XRD和SEM结果表明:通过电子束蒸发沉积方法在500℃、热处理时间为3~7 h能够得到Mg_2Si薄膜.热处理温度是500时,最佳热处理时间是4 h,得到致密度好的薄膜.通过对薄膜的红外透射谱测试,得到了Mg_2Si薄膜的光学带隙,其间接光学带隙值为0.9433 eV,直接光学带隙值为1.1580 eV.实验数据为Mg_2Si薄膜的研发在制备工艺和光学性质方面提供参考.

Si基热氧化Si_(1-x-y)Ge_xC_y薄膜的室温光致发光特性

采用等离子体增强化学气相淀积 ( PECVD)法在 Si( 1 0 0 )衬底上淀积一层厚度约为1 70 nm的富 Ge高 C含量的 Si1- x- y Gex Cy 薄膜 ,然后将其分别在 80 0℃和 1 1 0 0℃下湿氧氧化2 0 min.在室温下观测到强烈的光致发光 .室温下的光致发光谱 ( PL谱 )测量显示 ,80 0℃下氧化后的样品在 370 nm和 396nm附近有两个光致发光带 ,1 1 0 0℃下氧化后的样品只在 396nm附近有一个光致发光带 .396nm附近的发光带可归之于由氧化薄膜中的缺陷 O- Si- O ( Si02 )或 O- Ge-O( Ge02 )引起的 ,而 370 nm附近的发光带与薄膜中 Ge-

Si(111)衬底上多层石墨烯薄膜的外延生长

利用固源分子束外延(SSMBE)技术,在Si(111)衬底上沉积碳原子外延生长石墨烯薄膜,通过反射式高能电子衍射(RHEED)、红外吸收谱(FTIR)、拉曼光谱(RAMAN)和X射线吸收精细结构谱(NEXAFS)等手段对不同衬底温度(400、600、700、800℃)生长的薄膜进行结构表征.RAMAN和NEXAFS结果表明:在800℃下制备的薄膜具有石墨烯的特征,而400、600和700℃生长的样品为非晶或多晶碳薄膜.RHEED和FTIR结果表明,沉积温度在600℃以下时C原子和衬底Si原子没有成键,而衬底温度提升到700℃以上,沉积的C原子会先和衬底Si原子反应形成SiC缓冲层,且在800℃沉积时缓冲层质量较好.因此在Si衬底上制备石墨烯薄膜需要较高的衬底温度和高质量的SiC缓冲层.