大气等离子喷涂Si/Mullite+BSAS/Yb_(2)Si_(2)O_(7)环境障涂层的制备与水氧腐蚀行为

以固相烧结法制备的Yb_(2)Si_(2)O_(7)粉体作为原材料,采用大气等离子喷涂工艺在SiC基体表面制备Si/Mullite+BSAS/Yb_(2)Si_(2)O_(7)三层结构环境障涂层。利用扫描电子显微镜、能谱仪、X射线衍射分析仪、纳米压痕试验机等设备研究涂层的显微组织、相结构和力学性能。结果表明:粉体材料由83%Yb_(2)Si_(2)O_(7)相和17%Yb_(2)SiO_(5)相(质量分数)组成,等离子喷涂获得的Yb_(2)Si_(2)O_(7)层孔隙率为(6.61±0.65)%,涂层结合强度达(22.82±3.55)MPa,涂层断裂韧度达(1.98±0.12)MPa·m1/2。此外,涂层1350℃条件下水氧耦合腐蚀测试结果显示Yb_(2)Si_(2)O_(7)单斜相含量先降低后提高,硅黏结层高温氧化形成的热生长氧化物SiO_(2)与Mullite+BSAS界面相容,未发现Mullite+BSAS与Yb_(2)Si_(2)O_(7)层互扩散现象,硅层的损耗是涂层使用寿命的主要限制环节。

SiC_(f)/SiC复合材料表面Si/Yb_(2)Si_(2)O_(7)双层涂层结合强度分析

目的 通过选择合适的复合材料拉伸方向和涂层制备工艺,在SiC_(f)/SiC复材上获得高结合强度的Si/Yb_(2)Si_(2)O_(7)双层涂层。方法 采用真空等离子喷涂技术在2.5D编织的SiC_(f)/SiC复合材料表面制备Si涂层、Si/Yb_(2)Si_(2)O_(7)双层涂层。采用金相、XRD、SEM和EDS对试样进行表征,采用拉伸试验测试涂层的结合强度,观察涂层拉伸后的断裂面形貌,分析涂层结合强度的影响因素。结果 采用胶粘拉拔法,2.5D编织的SiC_(f)/SiC复合材料拉伸后的强度值为(32.41±3.52) MPa,Si涂层和Yb_(2)Si_(2)O_(7)涂层的孔隙率分别为2.3%和5.2%,Si涂层与SiC_(f)/SiC复合材料的结合强度为(30.48±4.43)MPa,Si/Yb_(2)Si_(2)O_(7)双层涂层与SiCf/SiC复合材料的结合强度为(26.23±3.13)MPa。Si涂层在拉伸过程中,部分Si层、SiC_(f)/SiC复合材料表面纬向SiC纤维、SiC基体和粘接胶都发生了断裂。Si/Yb_(2)Si_(2)O_(7)双层涂层在拉伸过程中,大量Si层、复合材料表面纬向SiC纤维和SiC基体以及少量Yb_(2)Si_(2)O_(7)层被拉开。结论 Si/Yb_(2)Si_(2)O_(7)双层涂层与SiC_(f)/SiC复合材料结合强度较高的主要原因是SiC_(f)/SiC复合材料沿拉伸方向强度较高,Si涂层与复合材料结合强度高。真空等离子喷涂技术有利于减少涂层微观缺陷。Yb_(2)Si_(2)O_(7)的热膨胀系数与Si、SiC_(f)/SiC相近。Si涂层与Yb_(2)Si_(2)O_(7)涂层化学相容性好。

Si/(Yb_(1-x)Y_(x))_(2)Si_(2)O_(7)/LaMgAl_(11)O_(19)热/环境障涂层的高温性能研究

采用等离子喷涂法在碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(SiC_(f)/SiC-CMCs)表面制备了Si/(Yb_(1-x)Y_(x))_(2)Si_(2)O_(7)/LaMgAl_(11)O_(19)(x=0、0.5)热/环境障涂层(T/EBCs)体系。通过SEM、EDS和XRD等测试方法研究了不同组成的T/EBCs体系在1300℃下的热循环性能和抗水氧腐蚀性能,进而探讨了热循环失效和水氧腐蚀失效机理。结果表明,在T/EBCs体系中,Si/Yb_(2)Si_(2)O_(7)/LMA涂层体系的热循环寿命为403次,抗水氧腐蚀性能为50 h,Si/YbYSi_(2)O_(7)/LMA体系的热循环寿命降低至277次,而水氧腐蚀性能提高至80 h。YbYSi_(2)O_(7)与LMA之间较大的热失配应力以及层间含Al化合物或固溶体的生成是Si/YbYSi_(2)O_(7)/LMA热循环寿命降低的主要原因;YbYSi_(2)O_(7)-EBCs层较少的杂质氧化物减少了与水反应生成挥发性物质的几率,提高了Si/YbYSi_(2)O_(7)/LMA的抗水氧腐蚀能力。

掺杂SiC晶须的Yb_(2)Si_(2)O_(7)环境障涂层的制备及性能

以SiC晶须作为增强相,增加Yb_(2)Si_(2)O_(7)环境障涂层(EBC)的使用寿命.采用喷雾造粒和真空煅烧法制备改性和未改性纳米结构粉体,利用大气等离子喷涂的方法制备了掺杂SiC晶须的Yb_(2)Si_(2)O_(7)涂层和未改性涂层,采用XRD,SEM等表征方法对粉体及涂层的形貌、相组成和抗热震性能进行了分析.结果表明,掺杂晶须的Yb_(2)Si_(2)O_(7)涂层的抗热震性优于未改性涂层,涂层中存在晶须增韧的迹象,表明SiC晶须在一定程度上能有效提高涂层的使用寿命.

Yb_(2)Si_(2)O_(7)前驱体及其低压等离子喷涂用粉末制备研究

本文分别采用固相反应法和溶胶凝胶法制备Yb_(2)Si_(2)O_(7)前驱体粉末和陶瓷块材。采用固相法时,混合粉末经1500℃,5 h煅烧后由Yb_(2)Si_(2)O_(7)和Yb_(2)SiO_(5)两相构成,经冷压、1600℃,10 h煅烧后得到疏松块材,内部残留大量未完全反应的氧化硅和中间相Yb_(2)SiO_(5)。采用溶胶凝胶法时,退火态干凝胶经1400℃,5 h煅烧后即可获得高纯Yb_(2)Si_(2)O_(7)粉末,经冷压、1600℃,10 h煅烧后,得到近Yb_(2)Si_(2)O_(7)纯相的、更完整致密块材。这些表明相较于固相反应法,溶胶凝胶法制备Yb_(2)Si_(2)O_(7)具有反应门槛较低、易制得高纯均匀材料的优势。进一步,采用二流体雾化工艺制备低压等离子喷涂用粉末,重点探索了PVA含量和雾化压力对粉末的影响规律。结果表明,PVA含量决定粉末形貌,当PVA含量适中时(10 wt.%)可获得球形度良好的实心粉末,雾化压力决定粉末粒度,雾化压力越大,粉末粒径越细,当雾化压力为1.2 MPa时,可获得所需的1~30μm超细粉末。

SiC_(f)/SiC复合材料表面Si/Yb_(2)Si_(2)O_(7)涂层1350℃抗热冲击和抗热冲刷性能研究

为了研究Si/Yb_(2)Si_(2)O_(7)涂层在1350℃条件下的抗热冲击和抗热冲刷性能,首先在SiC_(f)/SiC复合材料上采用真空等离子喷涂技术制备了Si/Yb_(2)Si_(2)O_(7)涂层,并采用金相、物相、SEM、EDS、燃气热冲击设备和燃气热冲刷设备对试样进行了结构及性能表征。结果表明:涂层与SiC_(f)/SiC复合材料的结合强度为25.01 MPa。经过1350℃燃气热冲击1000次,1350℃、550 m/s燃气热冲刷1 h后,Yb_(2)Si_(2)O_(7)涂层的表面物相均主要为Yb_(2)Si_(2)O_(7)、Yb_(2)SiO_(5)、Yb_(2)O_(3)和SiO_(2),抗热冲击和抗热冲刷2项性能测试结果均达设计要求。涂层结合强度很高,复合材料、Si层和Yb_(2)Si_(2)O_(7)层耐高温且热匹配性能较好,且面层的抗燃气腐蚀能力很强,是涂层热冲击、热冲刷性能良好的主要原因。燃气热冲刷的燃气燃烧时间比燃气热冲击的总时间短,且热冲刷为恒温连续冲刷,无冷热的剧烈交替变化,故燃气冲刷后涂层边缘处靠近工装装卡的地方未见明显开裂,且连续冲刷后的黑色烧蚀区域较燃气热冲击的面积小。