Si粉特性对反应烧结Si_(3)N_(4)多孔陶瓷的强韧性及介电性能的调控作用

Si_(3)N_(4)多孔陶瓷具有优异的力学性能、介电性能、热学性能和化学稳定性等,特别适用于高温、大载荷、强侵蚀环境下的宽频透波材料。反应烧结Si3N4多孔陶瓷在性能、工艺和成本方面优势显著,原料Si粉特性显著控制着其物相、显微结构、力学和介电性能。本文以不同粒径和纯度的Si粉为原料制备注凝成形、反应烧结Si_(3)N_(4)多孔陶瓷。结果表明,双粒径配料使素坯产生紧密堆积效应,其遗传并进一步演化出两级显微组织强韧化机制,双粒径配料5&45μm时的弯曲强度和断裂功获得最大值109.94 MPa和990.74 J/m^(2)。该值分别比单粒径配料5和45μm时的值提高了111.42%、25.97%和46.55%、20.46%;介电常数和介电损耗分别约为4.20和0.007。注凝成形、反应烧结Si_(3)N_(4)多孔陶瓷可以兼顾力学性能和介电性能,适用于透波罩等异形、大尺寸构件。

旋转超声磨削Si_(3)N_(4)陶瓷用金刚石磨具磨损行为研究

热压烧结Si_(3)N_(4)陶瓷材料常应用于航天飞行器中关键耐高温零部件,但由于高硬度和低断裂韧性,其加工效率和加工表面质量难以满足制造需求。为了提高热压烧结Si_(3)N_(4)陶瓷旋转超声磨削加工质量,减小由于金刚石磨具磨损带来的加工误差,开展了磨具磨损行为研究。基于热压烧结Si_(3)N_(4)陶瓷旋转超声磨削加工实验,分析了金刚石磨具磨损形式;基于回归分析建立了金刚石磨具磨损量数学模型,揭示了加工参数及磨具参数与金刚石磨具磨损量间映射关系;并研究了磨损形式与磨具磨损量及加工表面粗糙度影响规律。结果表明:磨粒磨耗是旋转超声磨削Si_(3)N_(4)陶瓷用金刚石磨具最主要磨损形式,比例超过50%;主轴转速和磨粒粒度对磨具磨损量影响最为显著;且磨损量较小时,加工表面粗糙度值反而增加。以上研究可为提高旋转超声磨削Si_(3)N_(4)陶瓷加工精度和加工质量提供指导。

机械合金化与热压烧结法制备2Si-B-3C-N陶瓷

以Si3N4、B4C、C、Si等粉末为原料,采用机械合金化方法制备2Si-B-3C-N粉末,在氮气保护下1900℃,40MPa热压烧结30min获得2Si-B-3C-N陶瓷,研究了块体陶瓷微观组织结构与力学性能。高能球磨粉末在热压烧结后致密度达到了97.9%。热压烧结的2Si-B-3C-N陶瓷中主要含有等轴状的β-SiC和层片状的h-BCN相。BCN晶粒尺寸约为200nm,SiC晶粒尺寸约为400～500nm。BCN晶粒主要分布在SiC晶粒周围。2Si-B-3C-N陶瓷的室温抗弯强度、弹性模量、断裂韧性、硬度分别为446.6MPa、144.6GPa、5.10MPa·m1/2和5.53GPa。在高温空气状态下,2Si-B-3C-N陶瓷的抗弯强度随温度的升高而降低,1000和1400℃下的抗弯强度分别为358.7和202.1MPa。

Si_3N_4 陶瓷与灰铸铁配副的摩擦学性能

在Ｍ－２００磨损试验机上于无润滑、蒸馏水润滑、乳化液润滑和１０＃机械油润滑４种条件下，对Ｓｉ３Ｎ４陶瓷分别与灰铸铁ＨＴ和Ｔ８钢配副进行了摩擦磨损性能的对比试验研究．结果表明：Ｓｉ３Ｎ４陶瓷与灰铸铁ＨＴ配副时的摩擦因数和磨损体积在几种润滑环境中均表现出同样的顺序无润滑的＞蒸留水润滑的＞乳化液润滑的＞１０＃机械油润滑的；Ｓｉ３Ｎ４陶瓷与灰铸铁ＨＴ配副时在蒸馏水润滑下的摩擦因数仅为０．０２，而在乳化液润滑下的为０．１３；在无润滑和蒸馏水润滑下，铸铁中的石墨能起不同程度的固体润滑作用，而在乳化液或１０＃机械油润滑下，石墨的润滑作用得不到发挥，此时起润滑作用的分别是极性分子的化学吸附膜和油分子吸附膜．

高性能透波Si_3N_4-BN基陶瓷复合材料的研究

采用气氛压力烧结工艺 (GPS)研制出了高性能透波Si3 N4-BN基陶瓷复合材料。研究了BN含量对复合材料力学和介电性能的影响规律 ,分析了该材料的显微结构特点。实验结果表明 :含有 30 %BN的Si3 N4-BN复合材料 ,其室温抗弯强度 (σRT)为 16 0MPa ,弹性模量 (E)为 99GPa ,介电常数 (ε)为 4 0左右。

Bi_4Si_3O_(12)基玻璃陶瓷的制备及热处理对其光学性能的影响

采用阶梯热处理的方式对Bi2O3-SiO2基玻璃进行析晶处理，得到了具有不同结晶率和透明度的Bi4Si3O12（BSO）基玻璃陶瓷。实验表明，分段热处理有利于控制BSO基玻璃陶瓷中晶粒的数量和尺寸，从而影响玻璃陶瓷的透明度和发光性质。分段热处理后样品的透射谱显示，BSO基玻璃陶瓷（在600℃保温1h，然后升温至8000C保温1h）的透过率可达73．1％（λ〉500nm）。制备出的BSO基玻璃陶瓷具有和BSO单晶相似的发光性质，在可见光波段（380-680nm）有发光，且发光强度与结晶率成正比。低温（14K）下，该BSO基玻璃陶瓷的发光强度较室温下提高了约12倍。

反应烧结制备Si3N4/SiC复相陶瓷及其力学性能研究

以两种不同配比Y2O3/Al2O3(A,2:3;B,3:1,总量15 wt%)为烧结助剂,通过添加不同质量分数的SiC粉体,反应烧结制备了高强度的氮化硅/碳化硅复相陶瓷。并对材料的相组成、相对密度、显微结构和力学性能进行了分析。结果表明:在1700℃保温2 h情况下,烧结助剂A与B对应的样品中α-Si3N4相全部转化为β-Si3N4;添加5wt%SiC,烧结助剂A对应样品的相对密度达到最大值94.8%,且抗弯强度为521.8 MPa,相对于不添加SiC样品的抗弯强度(338.7 MPa)提高了约54.1%。SiC能有效改善氮化硅基陶瓷力学性能,且Si3N4/SiC复相陶瓷断裂以沿晶断裂方式为主。

Ti40Zr25Ni15Cu20非晶钎料钎焊Si_3N_4陶瓷的界面结构及强度

采用Ti40Zr25Ni15Cu20非晶钎料进行了Si3N4陶瓷真空钎焊连接,利用SEM、EDX等微观分析手段,研究了钎焊界面的微观结构,得出界面反应层有两部分组成,接头界面微观结构为Si3N4/TiN/Ti Si,Zr Si化合物/钎缝中心;在相同钎焊工艺条件下,研究对比了晶态和非晶态钎料钎焊接头的强度,发现非晶态钎料钎焊的接头强度大大超过用晶态钎料钎焊的接头。

采用SiC/Si_3N_4陶瓷先驱体连接反应烧结SiC

采用SiC/Si3N4陶瓷先驱体聚硅氮烷连接反应烧结碳化硅陶瓷,研究了连接温度、连接压力、浸渍/裂解增强处理对连接强度的影响。结果表明:在1100℃~1400℃温度范围内,连接强度先升高后降低;连接过程中施加适当的轴向压力可提高连接层致密度;浸渍/裂解增强处理可大幅度提高接头强度。当连接温度为1300℃,连接压力为15kPa,经3次增强处理的连接件抗弯强度达最大值169.1MPa。这种连接件的断口表面粘有大量SiC母材。由XRD研究表明,随着温度的逐步升高,聚硅氮烷的裂解产物发生了由非晶态向晶态的转变。微观结构及成分分析显示:连接层为厚度2μm^3μm的SiCN无定形陶瓷,其结构较为均匀致密;连接层与基体间界面接合良好。

基于纹理分析的Si_3N_4陶瓷表面粗糙度研究

通过数字显微镜获取Si3N4磨削表面图像,运用灰度共生矩阵(GLCM)分析表面纹理特征与粗糙度的内在关系。根据实验确定GLCM采样点间距、总灰度级,按4个方向建立GLCM并计算纹理特征参数均值。利用变量相关分析,确定对比度等6个参数为Si3N4磨削表面主要纹理特征,并探讨各纹理参数与Ra,Ry,S,Tp的变化规律,从而定性评估Si3N4磨削表面粗糙度。采用多元非线性回归方法研究纹理特征参数与粗糙度评定指标的联系,构建4个回归预测模型。结果表明:模型计算值与实测值偏差小于0.25,具有较好的预测效果。

用Cu-Ni-Ti钎料连接Si_3N_4陶瓷的试验研究

采用成分不同的Cu -Ni-Ti钎料进行了Si3N4 /Si3N4 的连接。结果表明 :钎料成分、钎焊工艺参数对连接强度均有重要影响。采用 (Cu85Ni15) 80 Ti2 0 钎料在 1373K× 10min条件下 ,Si3N4 /Si3N4 连接强度达到最大值 2 89MPa。通过对Si3N4 /Si3N4 连接界面的微观分析 ,发现Si向钎料层扩散 ,钎料中的Cu在接头中央富集 ,而Ti、Ni向Si3N4 富集。相对Ni而言 ,Ti的富集区更靠近Si3N4 陶瓷。

连接压力在Ti/Ni/Ti复合层TLP扩散连接Si_3N_4陶瓷中的作用机制

研究了Ti/Ni/Ti复合层TLP扩散连接Si3N4 陶瓷时压力对接头形成的作用机制。结果表明 ,TLP来不及与陶瓷发生充分反应并形成高强度结合界面就已完全凝固 ,为形成高强度的结合界面 ,必须进一步发生固态扩散反应。只有当连接过程中施加足够的压力 ,才能保证TLP在其存在期间充分铺展陶瓷 ,并在TLP完全凝固后形成大量扩散通道 ,为固态扩散反应提供必要条件。

添加ZrO_2对Si_3N_4复合陶瓷材料力学性能的影响

通过无压烧结制备了ZrO2-Si3N4复合陶瓷材料,并以排水法、SEM和DDL100型万能拉伸机进行表征。研究了ZrO2含量对Si3N4陶瓷的致密度、显微结构和力学性能的影响。结果表明,随着ZrO2含量的增加,Si3N4陶瓷致密度增加;抗弯强度和断裂韧性先增大后减小,当ZrO2含量达到10%时,Si3N4的抗弯强度和断裂韧性同时达到最大值,分别为362MPa和7.0MPa.m1/2。ZrO2增韧Si3N4陶瓷的机制为应力诱导相变。

Cu-Ni-Ti非晶钎料钎焊Si3N4陶瓷的界面结构及连接强度

采用Cu-Ni-Ti非晶钎料钎焊Si3N4陶瓷,利用SEM、EDS等分析手段研究了其钎焊界面的微观结构。结果表明:反应层由两部分组成,其中紧靠Si3N4陶瓷的反应层Ⅰ由TiN化合物组成,Ti-Si化合物构成了反应层Ⅱ。在1100℃×10 min下钎焊时,其接头强度有最大值284.6 MPa。在相同的钎焊工艺条件下,非晶钎料接头强度高于同成分晶态钎料。

Si_3N_4/TiC纳米复合陶瓷材料显微结构

利用日立H - 80 0透射电境、日立S - 5 70型扫描电境及RAX - 10A型X射线衍射仪对Si3 N4/TiC纳米复合陶瓷材料的微观组织、结构和成分进行了研究 .结果表明 ,TiC纳米颗粒弥散分布在基体 β -Si3 N4晶内和晶界 ,所制备的材料为晶内 /晶间混合型纳米复合陶瓷 .通过对Si3 N4/TiC纳米复合陶瓷材料断裂方式的观察表明 ,材料断裂为沿晶断裂和穿晶断裂复合型 ,纳米粒子对裂纹扩展起到偏转和钉扎作用 .纳米Si3 N4颗粒的加入促进了基体长柱状 β -Si3 N4晶粒多峰分布的形成 ,类晶须晶粒在裂纹扩展过程中产生桥接和拔出 .

原位无压烧结制备Si2N2O-Si3N4复相陶瓷

以Y2O3和Al2O3陶瓷粉体作为烧结助剂,原位无压液相烧结制备Si3N4-Si2N2O复相陶瓷,Si2N2O相通过SiO2+Si3N42Si2N2O反应生成。生坯采用注凝成型制备,然后在1780℃保温2h烧结,烧结体基本由板条状的Si2N2O及长柱状的-βSi3N4晶粒构成。Si2N2O陶瓷相对于Si3N4陶瓷而言,具有优异的抗氧化性能,低的弹性模量,以及低的热膨胀系数,因此,Si2N2O-Si3N4复相陶瓷结合了两者的优异性能,并大大提高了材料的热冲击性,材料的热冲击温差即使达到1200℃,其残余强度基本上没有变化。

磨粒粒径对Si_3N_4结构陶瓷冲蚀磨损性能的影响

以冲蚀磨损工况下的典型应用材料Cr15Mo3高铬铸铁为对比材料,采用转盘式液-固双相流试验机研究了不同SiC磨粒粒径对Si3N4结构陶瓷抗冲蚀磨损性能的影响,分析了试验材料冲蚀磨损的微观失效机制.研究结果表明:在各种粒径磨粒的冲蚀磨损条件下,Cr15Mo3铸铁的冲蚀磨损率都比Si3N4结构陶瓷的高,Si3N4结构陶瓷的抗冲蚀磨损能力是Cr15Mo3铸铁的20倍左右;粗颗粒磨料冲蚀条件下试验材料的体积损失比细颗粒磨料冲蚀条件下的大,即磨粒越粗冲蚀磨损越严重;在微观上,Cr15Mo3的腐蚀坑、冲蚀坑多,基体材料冲刷磨损严重,W型失效形貌明显,而Si3N4结构陶瓷的冲蚀磨损面比较光滑,材料失效主要是晶界粘结相失去多所致;结构致密、晶粒细小并有细小柱状晶的存在等是Si3N4结构陶瓷抗冲蚀磨损性能优异的主要原因.

以Cu-Ti复合渗镀为先导的Si_3N_4陶瓷/金属钎焊连接

提出一种陶瓷表面多元离子复合渗镀合金化方法,采用该方法对S i3N4陶瓷表面进行Cu-Ti复合渗镀,然后在复合渗镀真空设备中进行渗镀Cu-Ti的S i3N4陶瓷与金属的钎焊。对S i3N4陶瓷表面的Cu-Ti渗镀合金层进行了EDS、XRD、SEM、OM测试分析和声发射划痕试验。结果表明,渗镀层中含有Cu、Ti、Fe、S i及A l元素,Cu、Ti分布比较均匀,渗镀合金层由Cu、CuTi2、TiS i2组成;声发射划痕试验结果表明,在100 N的最大载荷下,渗镀合金层与陶瓷基体未发生剥离和崩落现象。在100倍的光学显微镜及5000倍的电子显微镜下,钎焊接头中陶瓷/金属界面接合良好,无明显的宏观和微观缺陷。可在较低的真空度下实现陶瓷/金属钎焊,为陶瓷/金属钎焊连接提供了一个新方法。

Si_3N_4/SiC纳米复合陶瓷的微观结构

利用ＪＥＭ２０００ＥＸⅡ高分辨电镜和ＨＦ２０００冷场发射枪透射电镜对Ｓｉ３Ｎ４ＳｉＣ纳米复合陶瓷材料的微观组织、结构和成分进行了研究。结果表明，ＳｉＣ颗粒弥散分布在基体相β－Ｓｉ３Ｎ４晶内和晶界。晶内ＳｉＣ颗粒与基体相的界面结构有三种类型：１）直接结合的界面；２）完全非晶态的界面；３）混合型的界面。晶间ＳｉＣ颗粒与基体相的界面大部分是直接结合的。

新型SiBCN先驱体的合成及其陶瓷性能的研究进展

综述了近年来采用有机先驱体制备S iBCN复合陶瓷的研究现况.详细介绍了S iBCN先驱体合成的两种主要方法,并对利用这两种方法获得的先驱体和裂解后的陶瓷的产率等方面进行了比较.阐述了S iBCN复合陶瓷与纯S iC和S i3N4陶瓷在力学,抗蠕变,抗氧化等性能的差别.