电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Si-B-C-N陶瓷材料中的硅和硼

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定Si-B-C-N陶瓷材料中硅和硼元素含量的方法。将SiB-C-N陶瓷材料粉碎过孔径为75μm(200目)的筛并于160℃烘干1 h,称取50 mg样品,置于镍坩埚中,加入1.5 g氢氧化钾,以650℃高温熔融,冷却后用稀硝酸浸取熔融物,用水定容至200 mL。采用Burgener雾化器提高雾化效率,以钾盐进行基体匹配,以元素钇作为内标进行定量。硅(硼)的质量浓度与硅(硼)元素和内标元素的谱线强度比具有良好的线性关系,硅元素的检出限为0.0004 mg/mL,硼元素的检出限为0.00006 mg/mL。硅、硼元素测定结果的相对标准偏差均不大于1.0%(n=6),实际样品加标回收率为95.1%~97.1%。该方法硅、硼的测定结果与GJB 1679A—2008《高硅氧玻璃纤维纱规范》中二氧化硅含量测试方法和JB/T 7993—1999《碳化硼化学分析方法》中总硼含量的测试方法的测定结果一致。该方法适用于批量样品的检测。

C/Si-C-N复合材料的制备及其氧化行为研究

采用CVI方法制备出了以Si-C-N陶瓷为基体以热解炭为界面的炭纤维增强陶瓷基复合材料（C/Si-C-N）。采用热重法研究了C/Si-C-N复合材料在空气中的氧化行为,并探讨了基体制备温度对复合材料抗氧化性能的影响。研究表明：不同温度下制备的复合材料,其氧化行为完全不同。高温下制备的C/Si-C-N复合材料其氧化失重随氧化温度的升高而持续增加;低温下制备的C/Si-C-N复合材料则其氧化失重先随温度的升高而增加,随后在800-1000℃之间随温度的升高而减小,接着又随温度的升高而增加。较高的制备温度可使复合材料在900℃以下温度区间的抗氧化性能得到提高,但却使900℃以上温度区间的抗氧化性能降低。

新型Ti-Si-C-N纳米复合超硬薄膜的高温热稳定性

用脉冲直流等离子体辅助化学气相沉积(PCVD)方法在高速钢基体上沉积出新型Ti-Si-C-N超硬薄膜,Ti-Si-C-N薄膜为纳米晶／非晶复合结构(nc-Ti(C,N)／a-Si_3N_4／a-C—C),当薄膜中Si和C含量较高时,Ti(C,N)转变为TiC,晶粒尺寸减小到2—4 nm,薄膜晶粒尺寸和硬度的高温热稳定性均随沉积态薄膜中的原始晶粒尺寸减小而提高,当原始晶粒尺寸在8—10 nm之间时,晶粒尺寸和硬度热稳定性可达900℃；当原始晶粒尺寸在2—4 nm之间时,晶粒尺寸和硬度热稳定性可达1000℃,薄膜硬度和晶粒尺寸表现出同步的高温热稳定性,分析认为由调幅分解形成的纳米复合结构中的非晶相强烈地抑制晶界滑移与晶粒长大,从而使Ti-Si-C-N薄膜的热稳定性显著提高。

Si-C-N陶瓷前驱体聚硅氮烷合成的研究进展

综述了合成Si-C -N陶瓷前驱体聚硅氮烷的主要方法 ,即氨 /胺解氯硅烷法、硅氮烷低聚物交联法、硅氮烷低聚物与氯硅烷反应法及氯硅氮烷和氯硅烷脱氯缩聚法 ,并介绍了用铝、硼、钛、钇等元素对聚硅氮烷进行改性 ,以提高Si-C

Si/C/N纳米粉体的吸波特性研究

采用XRD研究了氮原子百分含量为11.61%的Si/C/N纳米粉体的相组成,并测定了粉体介电常数根据介电常数,分别优化设计了单层和双层的吸波涂层,设计的吸波涂层对8～18GHz范围的电磁波有较好的吸收作用.设计厚度为2.7mm的单层吸波涂层,在8～15GHz范围内反射率<-5dB.设计厚度为2.8mm的双层吸波涂层,在8～18GHz频率范围内电磁波的反射率均<-5dB,反射率<-8dB的频带为6GHz.针对纳米粉体的吸波特性,提出了Si/C/N纳米粉体的吸波机理.

Si-C-N_(np)/Si_3N_4复合材料的室温和高温显微结构与力学性能

以 Si- C- N纳米微粉为增强相 ,Si3N4 为基相 ,采用热压的方法制备了 Si Cp/ Si3N4 纳米复相陶瓷。应用扫描电镜 (SEM)、高分辨透射电镜 (HRTEM)对其结构进行了观察 ,并讨论了结构与性能之间的关系。结果表明 ,所得的 Si Cp/ Si3N4 复相陶瓷的室温力学性能比氮化硅单相陶瓷有较大的提高 ,而 135 0℃断裂韧性达 14 .6 6 MPa· m1 / 2 。Si C微晶在晶粒内和在晶界玻璃相内的钉扎作用是材料高温性能提高的主要因素。

新型SiBCN先驱体的合成及其陶瓷性能的研究进展

综述了近年来采用有机先驱体制备S iBCN复合陶瓷的研究现况.详细介绍了S iBCN先驱体合成的两种主要方法,并对利用这两种方法获得的先驱体和裂解后的陶瓷的产率等方面进行了比较.阐述了S iBCN复合陶瓷与纯S iC和S i3N4陶瓷在力学,抗蠕变,抗氧化等性能的差别.

利用高沸物二硅烷中的甲基氯二硅烷制备无氯Si-C-N陶瓷

直接法生产甲基氯硅烷的高沸点副产物分离出的甲基氯二硅烷(DS)与八甲基环四硅氮烷反应形成氯硅烷低聚物,经氨解成为聚硅氮烷(PSZ)前躯体,并发现PSZ甲苯溶液为假塑性流体,得到70%(质量)的PSZ甲苯溶液的粘流活化能为18.3kJ/mol。PSZ在1100℃高温裂解后,可得到无氯Si-C-N无定型陶瓷,认为该路线是制备高性能Si-C-N陶瓷的最经济的方法之一。

等离子体技术沉积SiCN薄膜中杂质O的来源、化合状态及其对薄膜结构和性能的影响

利用微波ECR等离子体增强非平衡磁控溅射法制备了硅碳氮(SiCN)薄膜,并利用X射线光电子能谱、扫描电镜、椭偏光谱仪等对薄膜成分、结构、性能等进行表征。结果表明薄膜中O杂质含量及其结合态对薄膜的化学结构和机械性能都产生了很大影响。Si靶溅射功率最低时(100W),薄膜中O杂质含量高达10.63%,以Si-O键结构为主,此时薄膜的疏松结构导致大气环境下O的化学吸附是O杂质的主要来源;在高Si靶溅射功率情况下(>250W),薄膜中O杂质含量低于4%,且以C-O键结构为主,薄膜致密,硬度最高达29.1GPa、折射率可达2.43。

纳米Si/C/N复相粉体-硅溶胶涂层的介电和吸波性能研究

以硅溶胶为粘结剂,氧化铝为主要填料,纳米Si/C/N复相粉体为吸收剂,制备了一系列不同吸收剂含量的耐高温吸波涂层。结果表明,当氧化铝和硅溶胶的质量分数分别为64.7%和32.3%时,涂层具有很好的耐高温性能。随着纳米Si/C/N复相粉体含量的增加,试样的复介电常数显著提高,尤其是复介电常数的虚部;且随着频率的增大,复介电常数的实部有明显的减小趋势,呈频散效应。当纳米Si/C/N复相粉体的含量为2.92%(质量分数,下同),涂层厚度为1.6mm、1.7mm、1.8mm时,最高吸收峰随着厚度的增加向低频移动,反射率均小于-4dB。

PCVD制备新型Ti-Si-C-N纳米复合超硬薄膜及其微观结构表征

用脉冲直流等离子体增强化学气相沉积(PCVD)方法,在高速钢试样表面沉积出一种新型Ti-Si-C-N薄膜材料.研究了不同SICl4流量对薄膜成分、微观组织形貌以及薄膜晶体结构的影响.X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)分析结果表明:Ti-Si-C-N薄膜是由Ti(C,N)/a-C/a-SiaN4组成的纳米复合结构,薄膜的晶粒尺寸在2-25nm范围内;当Ti-Si-C-N薄膜中N含量很少时,Ti(C,N)结构转变为TiC,薄膜的表面形貌由颗粒状转变为粗条状.

Cr-Si-C-N系统中含Cr氮化物薄膜的结构及其摩擦学特性研究进展

目前广泛应用的含Cr的薄膜有Cr N薄膜,以及以Cr N薄膜为基础,通过添加Si和C元素形成的Cr Si N薄膜、Cr CN薄膜和Cr Si CN薄膜。综述上述4种薄膜的结构及其力学和摩擦学特性的研究进展,阐述在不同摩擦环境下掺杂元素含量对薄膜摩擦因数和磨损率的影响,指出Si和C元素的掺杂均能改善Cr N薄膜的摩擦学性能,并从结构角度分析其原因。

SiC(N)纤维的研制进展

对耐高温SiC(N)纤维的研制进行了综述,重点是先驱体转化法纤维的研制。控制纤维组成尤其是杂质含量,以及掺杂其他元素抑制相转变,是提高纤维耐温性能,增加致密度的有效途径。

C/Mullite/Si-C-N复合材料的组织结构及其弯曲行为研究

本研究制备出了以莫来石为界面层的炭纤维增强Si-C-N陶瓷基复合材料(C/Mullite/Si-C-N)。使用三点弯曲法研究了复合材料在室温、1300℃和1600℃时的弯曲断裂行为,利用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)观察了复合材料的组织和弯曲断口形貌。结果表明:在室温和1300℃时,C/Mullite/Si-C-N复合材料的断口呈现出明显的脆性断裂特征;而在1600℃时,则呈现出韧性断裂特征。1300℃时的弯曲强度高于室温强度,模量则与室温下的基本相等。1600℃时,复合材料的弯曲强度和模量都明显下降。与具有热解炭界面层的C/Si-C-N复合材料相比,采用莫来石界面后,C/Si-C-N复合材料的强度明显下降。

电弧离子镀法制备高硬度Cr-Si-C-N薄膜

采用电弧离子反应沉积技术在SCM415渗碳淬火钢基片上沉积了Cr-Si-C-N薄膜,三甲基硅烷(TMS)反应气体作为Si和C掺杂源,通过改变TMS流量实现了薄膜中Si和C含量的调节.利用XPS,XRD,HRTEM和显微硬度计研究了Cr-Si-C-N薄膜的化学状态、显微组织和显微硬度.Cr-Si-C-N薄膜中的Si和C含量随TMS流量的增加而单调增加.在TMS流量小于90 mL/min时,薄膜中Si和C含量较少,薄膜由Cr(C,N)纳米晶与Si_3N_4非晶(nc-Cr(C,N)/a Si_3N_4)组成,薄膜硬度随流量的增加而单调增大,最大至4500 HK.硬度的增加源于固溶强化及薄膜中纳米晶/非晶复合结构的形成;当TMS流量大于90 mL/min时,薄膜中Si和C含量较多,多余的C以游离态形式存在,且随TMS流量的增加而增多,薄膜硬度下降.

Si-C-N陶瓷在雷达吸收方面的应用研究

对前驱体法制备的Si-C-N陶瓷粉末在X波段(8 2～12 4GHz)的雷达波吸收性能进行了研究.通过共氨解甲基氯硅烷和二苯基二氯硅烷(Ph2SiCl2),得到含苯基聚硅氮烷前驱体,经高温裂解和球磨获得Si-C-N陶瓷粉末.实验结果表明,Si-C-N陶瓷能够吸收X波段的雷达波,并且有机硅单体中Ph2SiCl2的摩尔比对最终的Si-C-N陶瓷吸波性能具有显著的影响.当Ph2SiCl2的含量为5%时,Si-C-N陶瓷对X波段雷达波具有最好的反射损耗,在9 1～12 4GHz的范围内,反射损耗R.L.小于-10dB即吸收带宽为3 3GHz,在10 6GHz处具有的最大反射损耗为-15dB.

纳米Si/C/N复相粉体的制备及其在不同基体中的微波介电特性

以六甲基二硅胺烷（（Ｍｅ３Ｓｉ）２ＮＨ）（Ｍｅ：ＣＨ３）为原料，用双反应室激光气相合成纳米粉体装置制备了纳米Ｓｉ／Ｃ／Ｎ复相粉体．研究了纳米Ｓｉ／Ｃ／Ｎ复相粉体在不同基体中８．２～１２．４ＧＨｚ的微波介电特性，纳米粉体介电常数的实部（ε’）和虚部（ε”）随频率增大而减小，介电损耗（ｔｇδ＝ε”／ε’）较高·纳米Ｓｉ／Ｃ／Ｎ复相粉体中的ＳｉＣ微晶固溶了大量的Ｎ原子，在纳米Ｓｉ／Ｃ／Ｎ复相粉体中形成大量的带电缺陷；极化弛豫是吸收电磁波的主要原因．

纳米Si-C-N粒子增强Si_3N_4复合材料的结构与性能

本文用Ｓｉ－Ｃ－Ｎ纳米微粉做增强相，Ｓｉ３Ｎ４微粉为基相，采用热压的方法制备了ＳｉＣｐ／Ｓｉ３Ｎ４纳米复相陶瓷，所得的ＳｉＣｐ／Ｓｉ３Ｎ４复合材料的室温弯曲强度为８７８．５ＭＰａ，断裂韧性达１１．９６ＭＰａｍ１／２，同时应用扫描电镜（ＳＥＭ）、高分辨透射电镜（ＨＲＴＥＭ）对其结构进行了观察，讨论了结构与性能之间的关系。

聚苯胺与Si/C/N复合粉体的制备及其微波介电特性

用原位合成法在Si/C/N纳米粉表面包覆聚苯胺,制备出聚苯胺与Si/C/N复合材料,复合粉体近似球形,粒径为1～3μm。研究了聚苯胺与Si/C/N复合粉在8.2～12.4GHz的微波介电特性,与纳米Si/C/N相比,聚苯胺与Si/C/N复合粉体的ε′、ε″和tanδ有所增加,ε′在5.16～5.88范围内波动,ε″的变化范围为1.96～2.53,介电损耗角正切值达到了0.43,具有较好的微波介电特性。在8～12.4GHz范围内随频率的增加,聚苯胺与Si/C/N复合粉体的ε′、ε″和tanδ值均出现频响效应,是较为理想的微波吸收材料。

无定型Si-C-O-N涂层的XPS分析

采用射频磁控溅射法在RB SiC陶瓷基片上制备了无定型Si-C-O-N涂层,利用XPS分析了涂层的组成元素以及相应的结合状态。结果表明:离子轰击对Si、C和N的化学位移影响较大:经过离子轰击后Si-C和Si-N键所占比例上升,而Si-O键则稍有减少;C sp2有所上升,而C-Si键和C-N键则有所下降;N-Si键上升,而N-C键略有下降。溅射功率对涂层组成的影响很大:随着溅射功率的增加,Si元素结合能增加,这主要是溅射产额增加的缘故;而N元素的含量则迅速上升,这主要归因于高溅射功率下N-Si键的增加和更多N-C键的结合。