用不同的Mo靶溅射功率制备Mo/Si多层膜

用磁控溅射法制备了周期厚度和周期数均相同的Mo/Si多层膜,用原子力显微镜和小角X射线衍射分别研究了Mo靶溅射功率不相同时,Mo/Si多层膜表面形貌和晶相的变化。随后在国家同步辐射实验室测量了Mo/Si多层膜的软X射线反射率。研究发现,随着Mo靶溅射功率的增大,Mo/Si多层膜的表面粗糙度增加,Mo的特征X射线衍射峰也增强,Mo/Si多层膜的软X射线峰值反射率先增大后减小。

磁控溅射方法制备直径120mm高均匀性Mo/Si多层膜

为满足极紫外、软X射线和X射线大口径多层膜反射镜的需求,采用基板扫掠过矩形靶材表面的镀膜方法,在直径120 mm的平面基板上镀制了Mo/Si周期多层膜。通过调整基板扫掠过矩形靶材表面的速率修正了薄膜的沉积速率,极大地提高了薄膜厚度的均匀性。采用X射线衍射仪对反射镜不同位置多层膜周期厚度进行了测量,结果表明,在直径120 mm范围内,Mo/Si多层膜周期厚度的均匀性达到了0.26%。同步辐射测量多层膜样品不同位置处的反射率,结果表明,在直径120 mm范围内,多层膜的膜层厚度均匀,在入射角10°时13.75 nm波长处平均反射率为66.82%。

13．9和19．6nm正入射Mo／Si多层膜反射镜的反射率测量

为了进一步研究13.9 nm类镍银和19.6 nm类氖锗X射线激光,制备了工作在上述两个波长的Mo/Si多层膜反射镜。设计了结构简单、操作方便的小型反射率计,将其安装在Mcpherson247单色仪出射狭缝附近,以铜靶激光等离子体辐射源为极紫外光源,组建了一套适合反射率测量的实验装置,利用此装置测量了实验室制备的多层膜反射镜的反射率。测量之前对单色仪进行了标定并对光源稳定性进行了测量,结果显示,波长准确度是0.08 nm,光源信号抖动范围<5%,光源稳定性好。反射率测量结果显示,实验室能够制备出中心波长分别是13.91和19.60 nm的Mo/Si多层膜反射镜,相应反射率分别为41.9%和22.6%,半宽度为0.56和1.70 nm。同时还用WYKO测量得到13.9和19.6 nmMo/Si多层膜的表面粗糙度分别为0.52和0.55 nm。

中心波长为13．9nm的正入射Mo／Si多层膜

用由铜靶激光等离子体光源等组成的反射率计对自行设计的周期厚度为7.14nm的120层Mo/Si多层膜进行极紫外(EUV)波段反射率测量。由于多层膜层数增加所引起的吸收、膜层界面之间的扩散以及镀膜过程中的膜厚控制误差或表面被氧化(污染)等原因,正入射Mo/Si多层膜在13.9nm处的反射率低于理论计算值73.2%,最后用原子力显微镜(AFM)测量其表面粗糙度为σ=0.401nm。

月基极紫外相机Mo/Si多层膜反射镜的空间质子辐照稳定性

为研究月基极紫外相机Mo/Si多层膜反射镜能否在月面辐照环境下长期稳定工作,从理论仿真、光学性能、微观形貌三方面对其辐照稳定性进行了研究。采用Monte-Carlo方法模拟了不同能量质子束辐照Mo/Si多层膜后薄膜内部的损伤情况,结果表明:质子能量越高,对薄膜深层损伤越大。进行了50KeV高能质子辐照实验,Mo/Si多层膜辐照后周期厚度降低、界面粗糙度增加,30.4 nm反射率下降2.8%,中心波长向短波方向偏移0.2nm。TEM显示Mo/Si多层膜辐照后出现了局部烧蚀和膜层间渗透,周期结构被破坏。制备的Mo/Si多层膜反射镜在辐照后虽然性能发生一定退化,但仍可正常工作,说明其具有良好的辐照稳定性。

Mo/Si多层膜反射镜在带电粒子照射下反射率变化

为模拟低地球轨道空间辐射环境,利用高能电子和质子对应用于空间极紫外望远镜上的Mo/Si多层膜反射镜分别进行照射,研究在电子和质子照射下多层膜反射镜反射率的变化,电子的能量和辐照剂量分别为4.5 MeV和3.3×1010mm-2,质子的能量和辐照剂量分别为160 keV和1×1013cm-2。实验结果显示,经高能电子照射后的多层膜反射镜反射率有所降低,降低幅度在1%~3%之间,经质子照射后反射率没有变化。并对带电粒子对多层膜反射镜的辐射损伤作了初步分析。

沉积温度和生长停顿对离子束溅射生长Ge/Si多层膜的影响

采用离子束溅射技术生长了一系列Ge/Si多层膜,研究了沉积温度和生长停顿对Ge/Si多层膜结晶性和界面结构的影响。通过对Raman峰峰位、峰强度比值和X射线小角衍射等方面的研究,发现综合控制沉积温度和生长停顿能够得到结晶性和界面都相对理想的多层膜。这为改善Ge/Si多层膜的离子束溅射生长提供了一种有效的方法。

Mo/Si多层膜小角X射线衍射结构表征

为了实现对Mo/Si多层膜的结构表征,测量了多层膜样品的小角X射线衍射谱。介绍了小角X射线衍射谱的分析方法,包括Bragg峰值拟合法,傅里叶变换法,反射谱拟合法。Bragg峰值拟合法和反射谱拟合法得到多层膜的周期厚度为7.09nm,两种模型的反射谱拟合法得到界面的粗糙度(扩散长度)为0.40～0.41nm(Si在Mo上),0.52～0.70nm(Mo在Si上),前者要比后者小,这与透射电镜法(TEM)得到的结果0.40nm(Si在Mo上),0.6～0.65nm(Mo在Si上)是一致的。通过基于扩散模型的反射谱拟合法得到的折射率剖面也与由高倍率透射电镜(HRTEM)积分得到的灰度值剖面在趋势上是一致的。通过X射线衍射谱和TEM图像对Mo/Si多层膜进行综合表征,得到了多层膜的精细结构信息,这对多层膜制备工艺的优化具有十分重要的意义。

磁控溅射Ge/Si多层膜的发光特性研究

采用磁控溅射技术,在Si(100)衬底上制备了一系列不同周期、不同Ge层厚度的Ge/Si多层膜样品。用室温光致发光(PL)、Raman散射和AFM图谱对样品进行表征。结果表明:Ge/Si多层膜中的PL发光峰主要来自于Ge晶粒,并且Ge晶粒生长的均匀性对PL发光影响较大,生长均匀的Ge晶粒中量子限域效应明显,随着晶粒的减小,PL发光主峰发生蓝移;在Ge晶粒均匀性较差时,PL发光峰强度较弱,量子限域效应不明显。

离子束溅射沉积Fe/Si多层膜法合成β-FeSi_2薄膜的研究

采用离子束溅射沉积Fe/Si多层膜的方法在石英衬底上制备了β-FeSi2薄膜,研究了不同厚度比的Fe/Si多层膜对β-FeSi2薄膜的结构性能、形貌及光学性能的影响。结果表明,厚度比为Fe(2nm)/Si(7.4nm)的多层膜在退火后完全生成了β-FeSi2相,表面致密均匀,其光学带隙为0.84eV,能量为1.0eV光子的吸收系数>105cm-1。

低温退火的X射线W/Si多层膜应力和结构性能

W/Si多层膜反射镜在硬X射线天文望远镜中有重要应用.为减小其应力对反射镜面形和望远镜分辨率的影响,同时保证较高的反射率,采用150,175和200°C的低温退火工艺对采用磁控溅射镀制的W/Si周期多层膜进行后处理.利用掠入射X射线反射测试和样品表面面形测试对退火前后W/Si多层膜的应力和结构进行表征.结果表明,在150°C退火3 h后,多层膜1级峰反射率和膜层结构几乎没有发生变化,应力减少约27%;在175°C退火3 h后,多层膜膜层结构开始发生变化,应力减少约50%;在200°C退火3 h后,多层膜应力减小超过60%,但1级布拉格峰反射率相对下降17%,且膜层结构发生了较大变化.W,Si界面层的增大和相互扩散加剧是应力和反射率下降的主要原因.

Fe/Si多层膜经快速热退火合成β-FeSi_2薄膜的研究

采用磁控溅射仪在高阻Si(100)衬底上沉积了[Fe(0.5nm)/Si(1.6nm)]120和[Fe(1nm)/Si(3.2nm)]60多层膜,并在Ar气气氛下进行了1000℃,10s的快速热退火。为了比较,也进行了880℃,30min的常规退火。采用X射线衍射仪、原子力显微镜、光谱仪和霍尔效应仪分析了样品的晶体结构、表面形貌、光吸收特性和电学性能。结果表明:Fe/Si多层膜法合成的样品均为β-FeSi2相且在(220)/(202)方向择优生长;经快速热退火合成的β-FeSi2薄膜光学带隙约为0.9 eV。[Fe(1nm)/Si(3.2nm)]60多层膜经快速热退火合成的β-FeSi2薄膜表面粗糙度最小,该薄膜样品为p型导电,载流子浓度为4.1×1017cm-3,迁移率为48cm2/V.s。

软X射线共振反射方法表征Sc/Si多层膜界面化合物成分的计算研究

Sc/Si周期多层膜是极紫外波段的重要材料,但膜层界面处材料原子间的扩散与化合反应严重影响了多层膜反射率。为了无损表征多层膜界面化合物的成分,利用软X射线共振反射的方法,研究了Sc/Si多层膜界面化合物成分。在Si的L吸收边附近,计算了不同周期厚度以及不同界面硅化物成分的Sc/Si多层膜的共振反射率。结果表明,界面硅化物成分不同的膜系在Si的L边处的反射率有明显差异,并且反射率随着膜层中Si化合反应的消耗而降低,证实了软X射线共振反射方法在亚纳米尺度下对化合物的成分进行无损分析的可行性,为后续的实验研究提供参考。

极紫外光源用大口径Mo/Si多层膜厚度控制与热稳定性研究

Mo/Si多层膜是13.5 nm极紫外波段理想的反射镜膜系,它与极紫外光源的结合使得极紫外光刻成为了目前最先进的制造手段之一。极紫外光源的实际应用对Mo/Si多层膜提出了高反射率、高热稳定性、抗辐照损伤、大口径等诸多要求。针对极紫外光源用Mo/Si多层膜面临的膜厚梯度控制和高温环境问题,利用掩模板辅助法对大口径曲面基底上不同位置处的多层膜膜厚进行修正;选择C作为扩散阻隔层材料,对磁控溅射法制备的Mo/Si、Mo/Si/C和Mo/C/Si/C三种多层膜在300℃高温应用环境下的热稳定性展开了研究。研究结果表明:通过掩模板辅助的方式能够将300 mm口径曲面基底上不同位置处的Mo/Si多层膜膜厚控制在预期厚度的±0.45%以内,基底上不同位置处Mo/Si多层膜的膜层结构和表面粗糙度基本相同;引入C扩散阻隔层后,经过300℃退火,Mo/Si多层膜的反射率损失从9.0%减少为1.8%,说明C的引入能够有效减少高温对多层膜微结构的破坏和对光学性能的影响,提高了多层膜的热稳定性。

湿度对a-C:Ti/a-C:Si纳米多层薄膜摩擦学行为的影响

目的沉积出具有纳米级多层结构的a-C:Ti/a-C:Si薄膜来改善非晶碳薄膜的湿度适应性。方法通过磁控溅射技术在硅片和304不锈钢试样表面交替沉积a-C:Ti薄膜和a-C:Si薄膜,并进行了薄膜截面形貌表征。通过纳米压痕测试表征了复合薄膜的力学性能,采用球-盘摩擦磨损试验机进行了不同湿度下摩擦学试验,测试薄膜的摩擦学性能。结合拉曼光谱和扫描电子显微镜,分析了摩擦试验后的磨痕形貌和磨斑。结果a-C:Ti/a-C:Si纳米多层结构增加了薄膜的异质界面,相比于a-C:Ti膜,a-C:Ti/a-C:Si纳米多层薄膜的弹性模量和残余应力随a-C:Si层厚度的增加而上升。在低湿度环境下,a-C:Si层引入后使a-C:Ti/a-C:Si纳米多层膜在摩擦过程中不易产生碳转移膜,薄膜的摩擦因数和磨损率随a-C:Si层沉积时间的增加而增加,薄膜的摩擦学性能略有下降。在高湿度环境下,由于磨屑的堆积抑制了碳转移膜的形成,不同制备工艺获得的a-C:Ti/a-C:Si纳米多层膜的摩擦因数均有所上升,但是a-C:Si层的存在使薄膜极易产生富硅转移膜,缓解了无碳转移膜的缺陷,降低了磨损率,提高了摩擦学性能。结论纳米多层结构有效地改善了非晶碳薄膜的湿度适应性。利用a-C:Ti层和a-C:Si层分别提升了非晶碳基复合薄膜在低湿环境下和高湿环境下的摩擦学性能。

磁控溅射制备横向梯度分布的Mo/Si周期多层膜

采用磁控溅射方法在Si基板上镀制了横向梯度分布的Mo/Si周期多层膜。以X射线掠入射反射测量了横向梯度多层膜的膜系结构,在基板65mm长度范围内,多层膜周期从8.21nm线性减小到6.57nm,周期梯度为0.03nm/mm。国家同步辐射实验室反射率计的反射率测试结果表明:该横向梯度分布周期多层膜上不同位置,能反射在13.3～15.9nm波段范围内不同波长的极紫外光,反射率为60%～65%。

极紫外光刻照明系统宽带Mo/Si多层膜设计与制备

针对极紫外光刻照明系统中一块小尺寸反射镜大入射角带宽的需求,采用Si层有效厚度与公转速度关系式和多层膜周期厚度与公转速度关系式,完成了宽带Mo/Si多层膜设计膜系的制备工作。在磁控溅射镀膜机上制备了一系列不同周期厚度和G值（Mo层厚度与多层膜周期厚度的比值）的Mo/Si多层膜规整膜系,并利用掠入射X射线反射谱表征,分别得到多层膜周期厚度、Mo层有效厚度和Si层有效厚度与公转速度的关系式以及多层膜界面粗糙度。采用Levenberg-Marquardt算法完成了宽带膜系设计,设计结果为在16.8°~24.8°范围内R=42%±1%。根据Mo/Si多层膜周期厚度和Si层有效厚度与公转速度的对应关系制备所设计的膜系,并对其极紫外波段反射率进行测量,实验结果为在16.8°~24.8°范围内R=41.2%~43.0%,实验结果与设计结果吻合得很好,进一步的制备误差反演分析表明实验结果与设计结果之间的细微偏差主要来自Mo/Si多层膜G值及界面粗糙度标定过程中的系统误差。

Mo/Si多层膜在质子辐照下反射率的变化

为了检验应用在极紫外波段空间太阳望远镜上Mo/Si多层膜反射镜在空间辐射环境下反射率的变化情况,模拟了部分空间太阳望远镜运行轨道的辐射环境,利用不同能量和剂量的质子对Mo/Si多层膜反射镜进行辐照实验.辐照前后反射率测量结果显示,由于带电粒子的辐照损伤,质子辐照会使Mo/Si多层膜反射镜的反射率降低,且质子能量越低、剂量越大,对多层膜的反射率影响越明显.当质子能量E=160 keV,剂量ф=6×1011/mm2时,反射率降低4.1%;能量E=100 keV,剂量ф=6×1011/mm2时,反射率降低5.7%;能量E=50 keV,剂量ф=8×1012/mm2时,反射率降低10.4%.用原子力显微镜测量辐照后Mo/Si多层膜反射镜的表面粗糙度比辐照前明显增加,致使散射光线能量逐渐增大并最终导致反射率的降低.

Mo/Si软X射线多层膜的界面粗糙度研究

用磁控溅射法分别制备了以Mo膜层和Si膜层为顶层的Mo/Si多层膜系列,利用小角X射线衍射确定了各多层膜的周期厚度。以不同周期数的Mo/Si多层膜的新鲜表面近似等同于同一多层膜的内界面,通过原子力显微镜研究了多层膜界面粗糙度随膜层数的变化规律。并在国家同步辐射实验室测量了各多层膜的软X射线反射率。研究表明:随着膜层数的增加,Mo膜层和Si膜层的界面粗糙度先减小后增加然后再减小,多层膜的峰值反射率先增加后减小。

质子辐照下Mo/Si多层膜反射镜的微观结构状态

利用透射电子显微镜对质子辐照前后空间太阳望远镜Mo/Si多层膜的微观结构进行了表征,并对其辐照前后反射率的变化进行了测量.研究表明,Mo/Si多层膜经质子辐照后形成了一些缺陷结构,局部区域Mo/Si的周期性遭到破坏,Mo层与si层的宽度发生了变化,多层膜层与层之间的界面也比辐照前更为粗糙,部分层状结构由于质子辐照发生了明显的扭曲和折断等现象;此外,质子辐照导致了Mo/Si多层膜反射率的下降,这些微观缺陷的形成是光学性能降低的直接诱因.