Er_(2)SiO_(5)纳米粉体的并流共沉淀法合成

以Er_(2)O_(3)和正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用并流共沉淀法合成了纳米Er_(2)SiO_(5)粉体。研究了前驱体Si/Er摩尔比、煅烧温度以及反应体系pH值对Er_(2)SiO_(5)物相组成和显微结构的影响,并探讨了Er_(2)SiO_(5)粉体的合成机理。结果表明:前驱体Er/Si摩尔比为20∶12,煅烧温度为1300℃时,Er_(2)SiO_(5)粉体由X2-Er_(2)SiO_(5)纯相组成,具有近球形形貌特征。低Er/Si摩尔比可降低Er_(2)SiO_(5)的结晶温度并促进X2-Er_(2)SiO_(5)的生成,反应体系pH值的升高则对[Si—O—Er]结构的生成具有一定的促进作用。Er_(2)SiO_(5)前驱体是以[Si—O—Er]网络结构形式存在的,煅烧过程中通过分解和结构重组逐步生成Er_(2)SiO_(5),Er_(2)O_(3)杂质相的生成是高Er/Si摩尔比前驱体[Si—O—Er]网络结构中的Er^(3+)在Er_(2)SiO_(5)结晶过程中的析出造成的。

Ca/Si摩尔比对CBS系微晶玻璃结构与性能的影响

采用高温熔融法,制备了四种不同Ca/Si摩尔比的CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃。考察Ca/Si摩尔比对该体系微晶玻璃结构和性能的影响。结果表明:Ca/Si摩尔比的上升,有利于CaSiO3晶相的生成,试样的致密度及相对介电常数下降,介电损耗明显增大。Ca/Si摩尔比为0.6时,875℃烧结试样的体积密度为2.46 g/cm3,显气孔率为0.27%,9.8GHz的相对介电常数和介电损耗分别为6.12和0.0019。

铁硅摩尔比对聚合硅酸铁的聚合机制及混凝效果的影响

通过硅酸钠与硫酸亚铁聚合得到的无机高分子混凝剂聚合硅酸铁,用Fe-Ferron逐时络合比色法、Si-Mo逐时络合比色法测定了聚合硅酸铁中硅铁的形态,考察了熟化时间、Fe/Si摩尔比对硅铁的形态分布及转化规律的影响。结果表明:随着时间的延长Fea逐渐向Fec转化且过程比较缓慢,而硅的形态转化则呈现不同规律;Fe/Si摩尔比不同硅铁间成键方式亦有区别。絮凝实验表明适宜的硅铁比及投加量是协同电中和、吸附架桥以及絮凝卷扫的关系发挥混凝效能的关键。

Gd_(2)SiO_(5)纳米粉体的并流化学共沉淀法合成

以Gd_(2)O_(3)和正硅酸乙酯(TEOS)为原材料,采用并流化学共沉淀法合成Gd_(2)SiO_(5)粉体材料。研究Gd_(2)SiO_(5)前驱体的热响应特征、Gd_(2)SiO_(5)粉体的物相组成和微观形貌,并对Gd_(2)SiO_(5)粉体的合成机理进行初步探讨。结果表明:前驱体的低Gd/Si摩尔比和反应体系的高pH值会导致Gd_(2)SiO_(5)粉体生成Gd_(9.33)(SiO_(4))_(6)O_(2)杂质相,相反则会导致生成Gd2O3杂质相。当Gd/Si摩尔比为20∶11、pH值为9~10、合成温度为1000~1300℃时,合成的粉体纯度较高,Gd_(2)SiO_(5)颗粒呈不规则形貌特征,平均粒度为100~200 nm。Gd_(2)SiO_(5)合成过程中,前驱体以一种—[Si—O—Gd]—网络结构存在,在煅烧过程中逐渐转化为Gd_(2)SiO_(5)晶体以及Gd_(9.33)(SiO_(4))_(6)O_(2)和Gd_(2)O_(3)杂相。

Co/SBA-15复合材料的形貌控制

借助水热法,弱酸性条件下直接加入合成系统前驱盐(Co(NO3)2.6H2O),通过蒸发得到复合物,随后煅烧,制备了介孔分子筛Co/SBA-15复合材料.不同Co∶Si摩尔比合成的样品利用XRD、SEM、IR进行比较系统的表征.测试结果表明在初始系统中Co∶Si摩尔比小于1∶3条件下制备的材料保持高度有序的二维六角介孔结构,在Co∶Si摩尔比1∶3～1∶32时,在介孔材料的基体上有Co3O4晶相粒子形成,在Co∶Si摩尔比小于1∶40时,介孔材料的基体上没有形成Co3O4晶相粒子.在Co∶Si摩尔比大于或等于1∶2时,并不能形成含Co的介孔结构材料.

原料对碳化硅单晶生长的影响

研究了具有立方结构的碳化硅(β-SiC)粉料在单晶生长过程中的物相变化及对生长晶体均匀性、缺陷等的影响。实验发现,在晶体生长过程中原料的晶型转变和Si、C挥发不一致造成晶体沿生长方向存在一个Si/C摩尔比的最大值。晶体中的针孔等缺陷的形成与原料中的杂质和气相组分偏离Si/C=1摩尔比有关,并通过电子探针得到证实。

聚硅氯化铝絮凝剂的中聚合态特征

以正硅酸(TEOS)与聚合氯化铝(PAC)复合制备了新型聚硅氯化铝絮凝剂(TEOS-PAC).基于铝硅复合絮凝剂中中聚合态A lb,S ib是最具凝聚-絮凝反应活性的成分,采用A l-Ferron逐时络合比色法和S i-M o逐时络合比色法研究了A lb,S ib的形态变化特征,并与以聚硅酸为硅源的传统聚硅氯化铝絮凝剂(PS-PAC)作了比较.同时,还利用27A lNMR谱图对A lb形态特征作了进一步验证.结果表明:TEOS-PAC样品的A lb形态含量略低于传统的PS-PAC样品,但其A l13形态含量却较高;两种样品的A lb形态和S ib形态含量随S i/A l摩尔比变化的程度都取决于碱化度B值,但铝形态和硅形态的变化方向却相反,且与传统聚硅铝样品PS-PAC相比,TEOS-PAC样品的S ib形态特征规律更明显.

新型高浓度聚硅氯化铝水解形态与絮凝基础理论研究

以铝酸钠为碱化剂,采用缓慢滴碱法合成了高浓度(2.0mol·L-1左右)具有不同Si/Al摩尔比γ(Si/Al)的聚硫氯化铝,研究了铝的水解聚合形态和除浊效果.AlFerron和AlNMR分析结果表明,随着γ(Si/Al)的增加,Al13/Alb形态的含量逐渐减小,Al单体和Al高聚体形态含量逐渐增大.烧杯实验结果表明PASC浓度高、最佳投加量低,絮凝效果好,pH适用范围广,可显著降低处理成本.Al水解形态与絮凝效果的研究表明以铝酸钠为碱化剂制备的高浓度絮凝剂的絮凝效果不宜用Al13/Alb含量高低来表征.

以TEOS为硅源的聚硅氯化铝中铝及硅形态分布

以正硅酸乙酯 (TEOS)为硅源 ,合成了新型的聚硅氯化铝 (PASC) ,利用Al Ferron逐时络合比色法和Si Mo逐时络合比色法分别研究了其Al形态及Si形态分布 ,并与常规方法 (以硅酸钠为硅源 )合成的聚硅氯化铝做了比较 .实验结果表明 ,新方法合成的PASC具有铝硅分布均匀 ,分子量较大 ,产品重现性好的优点 .两种方法合成的PASC具有相同的Al形态分布规律 ,即高分子量Al形态含量随B值 (碱化度 )和Si Al摩尔比的增大而增加 ,Al形态随Si Al摩尔比的变化程度随B值的增大而增大 .另外通过新方法发现 ,Si形态分布也具有规律性并和Al形态具有相似的分布特征 ,但Si形态随Si Al摩尔比的变化程度随B值的增大而减小 .

硅铝比对完全液相法制备的一步法二甲醚合成催化剂反应性能的影响

采用完全液相法制备了不同Si/Al摩尔比的浆状一步法二甲醚合成催化剂,在搅拌式反应釜中对其催化性能进行了评价.通过XRD,NH3-TPD-MS,H2-TPR和XPS等方法表征了催化剂的体相结构和表面性质.结果表明,完全液相法制备的CuZnSiAl催化剂在反应前其活性组分Cu主要以低价态存在,Cu晶粒大小是影响其活性的主要原因,不同的Si/Al摩尔比导致催化剂的酸强度和酸量的变化,调节Si/Al摩尔比可以明显改善催化剂的稳定性,结果表明,最佳的Si/Al摩尔比应在1/8~1/3之间.

含钙聚硅氯化铁铝的表征与絮凝研究

用X粉晶衍射、红外光谱对以Ca(OH)2为碱化剂合成的含硅聚合氯化铝铁(PAFSCCa)、比较样聚合氯化铝铁(PAFCCa)、及其合成前体聚合氯化铝(PACCa)、聚合氯化铁(PFCCa)的低温干燥样进行了表征。XRD衍射结果显示,PAFSCCa中有Ca-Si-O-Al化合物存在,加热可促进Ca-Si-O-Al化合物的结晶和生长。Si/Al摩尔比在1∶1时有利于Ca(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)与OH-之间的共聚,无论是在加热、常温合成条件下,PAFSCCa中均有短程有序而长程无序的Ca(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)羟合物大量存在。Ca-Si-O-Al化合物的存在会抑制Ca-O-Fe之间的键合,破坏Fe(Ⅲ)羟合物的结晶,但促进低聚合度Fe(Ⅲ)羟合物的生成。红外光谱证实,PAFSCCa中硅铝之间通过Si-O-Al氧桥的键合程度随Si/Al摩尔比的增加而上升。在Si/Al摩尔比1∶1及加热合成条件下,硅铝之间通过Si-O-Al氧桥的键合程度最高。絮凝实验证实PAFSCCa水解形成絮体时,含硅高的样品其絮体更大,絮凝效果好,硅铝共聚物对抑制微絮体再稳定的贡献大。

梅子青青釉的研制

采用龙泉当地原料西源与黄坛，配合石英、方解石、滑石、氧化铬等原料制备青釉。实验采用单因素实验法，在1280℃～1320℃还原气氛烧成下获得了釉面效果较好的梅子青青釉。考察了西源含量、氧化铬含量、Si/Al摩尔比和釉层厚度等因素对青釉呈色的影响。研究结果表明：当配方组成：西源22%、Si/Al摩尔比9.5、方解石17%时，控制釉层厚度为1.5 mm，获得的梅子青青釉釉面效果最好。

处理造纸废水的方法——KOGAYOSHAKI（JP）．US2007181506

本发明处理造纸废水的方法是使含在pH为5～14（或调节至5～14）的造纸废水中的Si/Al摩尔比为0．2-1．5的硅铝无机絮凝剂含铝质量浓度为1-250mg／L，通过铝调整造纸废水的pH为5-8，然后添加有机聚合物絮凝剂。此方法有效絮凝高悬浮物造纸废水，并无细悬浮物残留。而且生成的絮凝沉淀物作为原料可循环利用。