纳米粉体TiO_(2)对靛蓝染色织物光褪色的影响

采用钛酸四正丁酯(TBOT)作为TiO_(2)的前驱体,通过水热反应合成单晶粒TiO_(2)粉体,制备了颗粒状的锐钛型纳米粉体TiO_(2)。结果表明:紫外光照条件下,纳米粉体二氧化钛可以使靛蓝织物表观深度发生大幅度下降,粉体TiO_(2)浓度为10%时,K/S值下降率达到51.81%;促进剂的参与有助于靛蓝织物的褪色效果;涂抹粉体TiO_(2)后的染色布样,在紫外线照射后,颜色值ΔL^(*)偏亮白,同时随着粉体TiO_(2)浓度的增大,ΔL*增大,颜色亮度增大,Δa^(*)初始为负值,颜色偏绿,随着粉体TiO_(2)浓度的增大,样品颜色绿光减少,红光增加;当粉体TiO_(2)浓度为10%,随着光照时间的增加,Δa^(*)值偏向正值,染色布样色光向偏红光偏移,紫外光照射6~8 h时Δa^(*)变化幅度较大,10 h之后,趋于缓慢。

新微乳液体系下超细ZrO_(2)纳米粉体的可控合成及形成机理探究

ZrO_(2)纳米粉体由于其优异的性能被广泛应用于热障涂层、功能陶瓷、燃料电池、催化剂载体等多个领域。本文开发了一种新的微乳液体系(油酸/2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)/正辛醇/煤油/水溶液),经过热脱乳处理和煅烧成功制备出了超细ZrO_(2)纳米粉体。XRD、Raman和SAED分析证实,粉体在550~750℃范围内焙烧,物相结构保持为四方相ZrO_(2),说明该超细纳米粉体具有良好的稳定性。HRTEM结果表明,晶面间距为0.291 nm左右,与四方相ZrO_(2)的(101)面相对应。通过控制不同条件,如溶液用量、正辛醇用量、表面活性剂油酸用量,实现了ZrO_(2)纳米粉体尺寸在10~20 nm的区间内可以精确调控,基于微结构的演变并讨论了上述参数对形成机理的影响。

沉淀剂浓度对喷雾共沉淀法合成Tb_(2)O_(3)纳米粉体的影响

采用喷雾共沉淀法结合还原气氛处理制备了Tb_(2)O_(3)超细纳米粉体,探究了碳酸氢铵沉淀剂浓度对前驱体物相、粉体微观形貌和烧结性能的影响。研究表明,沉淀剂浓度会显著影响纳米粉体的微观形态、均匀性和烧结活性。沉淀剂浓度过低会导致沉淀物晶粒过度生长,造成粉体粒径增大和不均匀性;沉淀剂浓度过高会造成不良的软团聚。最佳沉淀剂浓度为1.5 mol/L,该条件下可获得平均粒径约为52.45 nm的超细Tb_(2)O_(3)均匀粉体,粒径分布范围为30~80 nm。粉体经1400℃的保护气氛烧结和热等静压处理后制得的Tb_(2)O_(3)透明陶瓷在1064 nm波长下Tb_(2)O_(3)透明陶瓷线性透过率为76.11%。

ZrC纳米粉体改性C/C-SiC复合材料的微观结构和烧蚀性能

为改善C/C-SiC复合材料的抗烧蚀性能,以ZrC纳米粉体和Si粉为反应渗料,采用反应熔渗(reactive melt infiltration,RMI)法制备ZrC纳米粉体改性C/C-SiC复合材料。采用X射线衍射仪、扫描电镜和能谱仪等研究ZrC纳米粉体含量对C/C-SiC复合材料微观结构和烧蚀性能的影响。结果表明:随ZrC纳米粉体含量增加,复合材料的孔隙率增大,而密度变化不大。ZrC纳米粉体一部分弥散分布在SiC基体中,一部分则发生了团聚。烧蚀30 s后,ZrC纳米粉体摩尔分数为6%时,复合材料的质量烧蚀率和线烧蚀率最低,分别为2.0 mg/s和3.9μm/s。随ZrC纳米粉体含量增加,烧蚀过程中形成的ZrO_(2)含量增多,对SiO_(2)的钉扎作用明显增强,能有效提升C/C-SiC复合材料的抗烧蚀性能。

稀土Sm掺杂的YbBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体制备及其氧吸附性能的研究

采用溶胶凝胶制备了不同浓度Sm掺杂的YbBaCo_(4)O_(7+δ)氧吸附材料,并利用XRD分析、SEM和差热分析仪等仪器对其进行了结构、形貌、氧吸附/脱附性能分析,研究了不同浓度Sm掺杂对YbBaCo_(4)O_(7+δ)氧吸附/脱附性能的影响,测试结果表明:在较低掺杂浓度下,稀土元素Sm完全进入了Yb_(1-x)SmxBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体的晶格,Yb_(1-x)SmxBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体仍是单一的114相结构;稀土元素Sm掺杂对Yb_(1-x)SmxBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体的形貌影响较小。氧吸附/脱附性能测试结果表明:一定量的稀土元素Sm掺杂可以明显提高的YbBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体的氧吸附性能,YbBaCo_(4)O_(7+δ)的氧吸附的变化量为1.7%,而Yb_(0.8)Sm_(0.2)BaCo_(4)O_(7+δ)的氧吸附的变化量4.6%,同时当N_(2)/O_(2)气体切换时,Yb_(1-x)SmxBaCo_(4)O_(7+δ)具有良好的循环性能。其氧吸附/脱附性能的提高是因为稀土元素Sm掺杂改善了Yb_(1-x)SmxBaCo_(4)O_(7+δ)材料内部的储氧空间。

Tb掺杂DyBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体的制备及其氧吸附/脱附性能的研究

利用溶胶凝胶工艺合成了稀土元素Tb掺杂DyBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体,采用XRD、SEM、差热分析仪等设备研究了不同浓度Tb掺杂对DyBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体形貌、晶体结构及氧吸附-脱附性能的影响,测试结果表明:在较低掺杂浓度下,Tb很好地进入了Dy_(1-x)Tb_(x)BaCo_(4)O_(7+δ)的晶格,稀土Tb掺杂的DyBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体仍是六方密排晶体结构;Tb元素掺杂对DyBaCo_(4)O_(7+δ)粉体的形貌影响不大。从室温到1000℃,DyBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体与Tb掺杂的DyBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体均表现出两次氧吸附和脱附现象,与未掺杂的DyBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体氧吸附性能相比,Tb掺杂的DyBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体的氧吸附性能明显高于未掺杂DyBaCo_(4)O_(7+δ)氧吸附性能,DyBaCo_(4)O_(7+δ)的氧吸附的变化量为1.4%,而Dy 0.85 Tb 0.15 BaCo_(4)O_(7+δ)的氧吸附的变化量4.9%,同时研究了在N_(2)/O_(2)气体切换过程,DyBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体与Tb掺杂的DyBaCo_(4)O_(7+δ)纳米粉体的氧吸附/脱附行为。DyBaCo_(4)O_(7+δ)氧吸附/脱附性能的改善可以归因为Tb元素掺杂改善了DyBaCo_(4)O_(7+δ)的间距变宽,提高了DyBaCo_(4)O_(7+δ)样品的储氧空间增加有关。

无铅双钙钛矿纳米粉体Cs_(2)AgBiBr_(6)的球磨法制备工艺与性能

以溴化铯、溴化银和溴化铋为原料,采用机械球磨工艺制备无铅双钙钛矿Cs_(2)AgBiBr_(6)纳米粉体;在一定的球磨转速、研磨球与物料的质量比条件下,利用X射线衍射仪、拉曼光谱仪、激光粒度分析仪、扫描电子显微镜、紫外可见分光光度计、稳态荧光光谱和热重分析仪等手段对制得的Cs_(2)AgBiBr_(6)纳米粉体进行测试和表征,研究球磨时间对纳米粉体Cs_(2)AgBiBr_(6)的纯度、粒径和形貌的影响,并对Cs_(2)AgBiBr_(6)纳米粉体进行光学性质分析和热重分析。结果表明,随着球磨时间的增加,Cs_(2)AgBiBr_(6)纳米粉体最终达到纯相,粒径逐渐减小至约100 nm,颗粒形状由棒状变为圆形颗粒;在球磨转速为500 r/min、研磨球与物料的质量比为4.5∶1时,最佳球磨时间为12 h;Cs_(2)AgBiBr_(6)粉体禁带宽度为1.97 eV,发光峰位的波长为630 nm,属可见光发光波段;Cs_(2)AgBiBr_(6)粉体在温度为430℃时发生分解,在室温下可长久保存。

水热法制备BaTiO_(3)纳米粉体

本文旨在分析BaTiO_(3)纳米粉体的合成方式及合成粉末的样本表征,采取水热法合成方法,合成得到钛酸钡。通过X射线衍射、扫描电子显微镜表征手段以及JADE、Origin等软件的分析,得出其物相、晶体结构、颗粒大小以及外观形貌。经过实验,使用水热法合成方式,能够制备出高品质的钛酸钡纳米粉末。结果表明:用水热法得到了纯的钛酸钡粉体,粉体的晶粒大小较均匀,晶粒尺寸约为39.51nm,粉体的晶体结构为四方结构,形貌为类球形。

微流体沉淀剂法制备铟锡氧化物纳米粉体及其表征

采用微流体沉淀法,以InCl_(3)·4H_(2)O和SnCl_(4)·5H_(2)O作为原料、NH_(3)·H_(2)O和Na_(2)CO_(3)分别作为沉淀剂,在毛细管微反应器中成功制备出铟锡氧化物(ITO)纳米粉体。利用X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对其物相和形貌进行分析,并测量其粒径尺寸和分布,通过选区电子衍射(SAED)确定晶体结构,利用傅里叶变化红外光谱仪(FT-IR)和四探针方阻电阻率测量仪对其光电性能进行表征。结果表明,前驱体在650℃下煅烧2 h可以得到良好结晶度和立方体的纯净ITO纳米粉体,均为分散性良好、粒径分布窄的椭球形多晶晶体。与Na_(2)CO_(3)作为沉淀剂相比,NH_(3)·H_(2)O制备得到的ITO纳米粉体粒径更小、分布更均匀,因此具有更为优异的光电性能,对红外光的透过率及电阻率值分别为0.31%和(1.56±0.19)Ω·cm,而Na_(2)CO_(3)条件下分别为0.81%和(5.79±0.33)Ω·cm。

Si/C/N纳米粉体在水介质中的分散行为

采用添加表面活性剂、机械搅拌、调节pH值等手段,对长期暴露于空气中的Si-C-N纳米粉体在水介质中的分散行为进行了研究。结果表明:经过处理后的Si-C-N纳米粉体悬浮液的平均粒度可达25.5nm,接近粉体的本征尺寸,稳定时间达12天。

纳米粉体的团聚与分散

纳米粉体的团聚一直是困扰纳米材料制备和粉末纳米材料应用的关键问题。从纳米粉体团聚机理入手,综述了纳米粉体团聚行为的影响因素、克服纳米粉体团聚现象和纳米粉体分散的技术途径。

共沉淀法YAG、Nd∶YAG纳米粉体的制备、结构与光谱性能研究

采用共沉淀方法,以氨水为沉淀剂,与硝酸盐的混合溶液反应得到YAG、Nd∶YAG前驱体,并在不同的温度下对前驱体进行锻烧。利用红外光谱(FT IR)、热重/差热分析(TG/DTA)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等技术对YAG前驱物及煅烧粉体进行表征,对Nd∶YAG粉体的发光性能进行了测试。结果表明,在800℃下煅烧YAG前驱体,得到纯YAG晶相,无YAP、YAM中间相的出现;XRD、TEM和比表面分析表明在800～1000℃煅烧所得粉体晶粒直径为40～100nm,具有较好的分散性。同时荧光测试表明Nd∶YAG粉体具有良好的发光性能。

液相法制备纳米粉体时防团聚方法概述

液相法制备纳米粉体时,最重要的问题之一是防止颗粒的团聚。分析了团聚体的成因,并介绍了制备无团聚纳米粉体的几种有效方法。

水热反应法制备纳米粉体的研究进展

介绍了水热氧化、沉淀、结晶、合成和分解等制备纳米粉体的相关技术特点和研究现状,并介绍了水热技术的改进和与其他方法的组合与创新,如微波水热合成、反应电极埋弧法、水热机械 化学反应等新技术。指出今后要加强对水热反应机理的研究,在此基础上才能实现对水热产物微观结构的控制;加强对水热温度、pH值和表面活性剂等水热工艺条件的系统、定量研究;加强对水热装置的研究以提高水热反应性能和降低纳米粉体的制备成本。

利用粉煤灰制备高纯氧化铝纳米粉体的研究

地球资源的充分利用已成为当今人们普遍关注的问题之一。采用苏打(Na2CO3)焙烧沥滤工艺从粉煤灰烧结料浸出液中制取了高纯超细氢氧化铝,进而通过控制煅烧制得氧化铝纳米粉体。对制备氧化铝的活化过程、浸出过程和煅烧过程的化学原理与工艺控制进行了研究与分析,确定了制备高纯氧化铝纳米粉体的较佳实验条件和工艺参数。应用XRD、TEM、BET和ICP等微观分析手段对所得Al2O3 的形态、结构和纯度进行了表征。结果表明:焙烧、水煮粉煤灰和Na2CO3,并精确调节溶出液的pH值,可使超细的氢氧化铝沉淀析出。在85 ℃充分干燥后,分别于800 ℃、1 100 ℃煅烧2 h,得到晶型结构分别为γAl2O3 和αAl2O3 的氧化铝纳米粉体,其形态为纤维状和球状,比表面积分别为238.9 m2/g和16.82 m2/g,平均粒径为20~40 nm,纯度大于99.9%。

纳米粉体抑制矿井瓦斯爆炸的实验研究

针对目前粉体抑爆剂抑制矿井瓦斯爆炸的局限性,采用自主改进的20 L近球型瓦斯抑爆实验系统进行纳米粉体的抑爆实验。其结果表明:同微米级粉体相比,纳米粉体的抑爆效果更好,甲烷最大爆炸压力、压力上升平均速率分别下降了70.5%和90%以上,爆炸压力峰值时间延长了3倍多;依据纳米粉体表面效应理论,从对爆炸过程中自由基的抑制作用分析了纳米粉体特殊的阻燃抑爆作用,并对纳米粉体及相关技术抑爆进行了展望。

醇盐水解法制备二氧化钛纳米粉体

利用控制醇盐水解的方法，分别采用正丁醇共沸蒸馏和乙醇洗涤这两种工艺，详细研究了超细二氧化钛粉体的制备过程．采用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＢＥＴ、ＴＧ和ＤＴＡ等方法对用直接沉淀、正丁醇共沸和乙醇洗涤三种方法获得的粉体进行了表征．发现用直接沉淀和乙醇洗涤法均能获得团聚少、颗粒在１５ｎｍ左右的粉体，且乙醇洗涤能进一步减少粉体的团聚，但共沸蒸馏反而增加了粉体的团聚度．

溶剂热合成CuInS_2纳米粉体及薄膜的制备

本文以氯化铜、氯化铟、硫脲为原料,以乙二醇为溶剂,采用溶剂热法在常压下合成了片状的CuInS2（C IS）纳米粉体。研究了合成温度、合成时间、溶液浓度对合成产物C IS物相和形貌的影响。采用涂覆工艺对粉体成膜,研究了热处理对C IS薄膜的影响。采用X射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FESEM）及能谱仪（EDS）对合成产物进行了分析表征。研究结果表明：随着合成温度的升高和合成时间的延长,合成粉体的纯度提高。随着溶液浓度的增大,衍射峰出现宽化现象,合成粉体的粒径变小。在合成温度为195℃,保温时间为12 h,反应溶液浓度为氯化铜0.02 mol/L、氯化铟0.02 mol/L、硫脲0.04 mol/L的条件下,制备得到单一的C IS片状纳米粉体,片状颗粒的大小为200~500 nm,最终经过热处理能获厚度在5~8μm左右的相对致密的C IS薄膜。

溶胶-凝胶法制备纳米粉体

介绍了溶胶-凝胶法的原料、原理以及无机盐和金属醇盐的水解特点以及溶胶-凝胶方法的最新进展、存在的问题,并结合作者自己的研究工作,以二氧化锡为例,介绍了溶胶-凝胶法的工艺流程。最后对溶胶-凝胶法的未来发展进行了展望。

Bi_(12)TiO_(20)纳米粉体的制备及其光吸收特性研究

以钛酸四丁酯和硝酸铋为原料 ,利用化学溶液分解法制备了Bi12 TiO2 0 纳米多晶粉体 .采用XRD和TEM对其结构和形貌进行了表征 .结合热重 差热 (TG DTA)分析 ,探讨了Bi12 TiO2 0 晶相的形成机理 .通过UV Vis漫反射谱的测定 ,研究了Bi12 TiO2 0 纳米晶粉体的光吸收特性 .结果显示 ,从组成为化学计量比的前驱液中可以很容易制得纯Bi12 TiO2 0 纳米晶粉体 ,该Bi12 TiO2 0 纳米晶粉体呈现了在很宽的波长范围内 (5 6 0～ 385nm )对光的吸收的特性 .