Si含量对Ti-Al-Si-N薄膜微结构与力学性能的影响

采用多靶反应磁控溅射技术制备了一系列不同Si含量的Ti-Al-Si-N复合膜。采用能谱仪、X射线衍射仪、三维轮廓仪、原子力显微镜和显微硬度仪对薄膜进行表征,研究了Si含量对Ti-Al-Si-N复合膜微结构和力学性能的影响。结果表明:用Ti0.33 Al0.67合金靶制备的Ti-Al-N复合膜呈双相共存结构(fcc+hcp),Si的加入,促进了六方相的生长,细化了晶粒,降低了表面粗糙度。随着Si含量的增加,Ti-Al-Si-N复合膜的硬度逐渐增大,在Si含量为16.69 at%时,达到最大硬度32.3 GPa,继续增加Si含量,薄膜硬度降低。

Ti-Si-N纳米复相薄膜及Si含量对脉冲直流PCVD镀膜质量的影响

用工业型脉冲直流等离子体增强化学气相沉积(PCVD)设备,在高速钢(W18Cr4V)表面沉积Ti-Si-N三元薄膜,研究了不同N2流量对薄膜组织及性能的影响.结果表明;随N2流量增大,膜层沉积速率及膜层中Si含量减少,薄膜组织趋于致密,膜层颗粒尺寸明显减小,划痕法临界载荷和显微硬度显著增加,硬度最高可达50GPa以上.研究发现,对应N2流量,薄膜相组成发生变化,依次存在有TiN/a-Si3N4/Si,TiN/a—Si3N4/TiSi2/Si,TiN/a-Si3N4/TiSi2三种相组成形式.分析认为,低N2或高Si效果不佳的原因在于直流PCVD是以工件为阴极,膜层中过多的Si3N4和Si将严重劣化阴极的电导性,致使膜层疏松,说明脉冲直流PCVD与射频PCVD存在很大的区别.

Ti-Si-N复合膜的微结构及性能研究

为研究Si的加入及含量对薄膜结构和性能的影响，采用磁控反应溅射法制备了一系列不同Si含量的n—Si—N复合膜，采用XRD、微力学探针和SEM研究了薄膜的微结构、力学性能和抗氧化性。结果表明：随着Si含量的增加，薄膜晶粒尺寸减小，硬度升高，抗氧化性能提高。Si含量为4％-12％（原子数分数）时，晶粒尺寸随含量增加而急剧下降；当Si含量超过9％时，薄膜硬度处于峰值区；Si含量在7％以上时，薄膜具有较高的抗氧化能力。探讨了n-Si—N复合膜硬度升高和抗氧化能力提高的机理：

超薄W-Si-N作为铜与硅之间的扩散阻挡层

研究了 W- Si- N三元化合物对铜的扩散阻挡特性 .在 Si ( 10 0 )衬底上用离子束溅射方法淀积 W- Si- N ,Cu/W- Si- N薄膜 ,样品经过高纯氮气保护下的快速热退火 ,用俄歇电子能谱原子深度分布与 X射线衍射以及电流 -电压特性测试等方法研究了 W- Si- N薄层的热稳定性与对铜的阻挡特性 .实验分析表明 W- Si- N三元化合物具有较佳的热稳定性 ,在 80 0℃仍保持非晶态 ,当 W- Si- N薄层的厚度仅为 6nm时 。

Ti-Al-Si-N涂层界面微结构研究

采用多元等离子体浸没离子注入与沉积装置制备Ti-Al-Si-N涂层,借助X射线衍射仪、X射线光电子能谱、透射电子显微镜、纳米探针和原子力显微镜等系统研究涂层界面微结构与力学性能。研究结果表明:Ti-Al-Si-N涂层具有Si3N4界面相包裹TiAlN纳米晶复合结构,Si元素掺杂诱发涂层发生明显晶粒细化效应。随涂层Si含量增加,TiAlN晶粒尺寸显著降低,界面Si3N4层厚度增加。当Si3N4界面层厚度小于1nm并与TiAlN晶粒共格外延生长时,Ti-Al-Si-N涂层表现超高硬度约40GPa,当Si3N4界面相厚度增至2nm并呈非晶态存在时,涂层硬度降至约29GPa。

沉积温度对磁控溅射制备V-Al-Si-N硬质涂层结构及性能的影响

采用磁控溅射工艺制备了不同沉积温度的V-Al-Si-N涂层,利用X射线衍射、扫描电镜、纳米压痕仪和摩擦磨损试验机对涂层的结构和性能进行了分析。研究结果表明:室温下制备的涂层生长缺陷较多,残余应力较大。适当提高沉积温度至300℃,涂层的晶体结晶性得到提高,柱状晶粗大贯穿整个膜厚,晶粒尺寸变大;继续提高沉积温度至500℃时,涂层呈(200)择优取向,晶粒尺寸变小,涂层致密度提高。随着沉积温度的提高,涂层的硬度略有下降,但是涂层的摩擦学性能得到大幅度提升。500℃制备涂层的硬度为29.7 GPa,磨损率达到6.1×10-17m3/Nm,比室温制备的涂层的磨损率降低了两个数量级。

Zr-Si-N 扩散阻挡层及其热稳定性的研究

用反应磁控溅射法在不同偏压下沉积了Zr-Si-N 扩散阻挡层,结果表明:Zr-Si-N 膜的Si 含量、电阻率随偏压的升高而降低;Zr-Si-N 膜的晶体相随溅射偏压的升高而增加;Zr-Si-N 扩散阻挡层的热稳定性高,在850oC 时仍能有效阻挡Cu 的扩散。

反应溅射Nb-Si-N薄膜的微结构与力学性能

在Ar、N2和SiH4混合气体中,通过反应磁控溅射方法制备了一系列不同Si含量的Nb-Si-N复合薄膜,采用EDS、XRD、TEM、AFM和微力学探针表征了复合薄膜的成分、相组成、微结构和力学性能.结果表明,采用反应磁控溅射技术通过控制混合气体中SiH4分压可以方便地获得不同Si含量的Nb-Si-N薄膜.少量Si的加入使薄膜得到强化,并在Si含量为3.4%时达到硬度和弹性模量的最高值,分别为53 GPa和521 GPa.进一步增加Si含量,薄膜的硬度和弹性模量逐步降低.Nb-Si-N薄膜力学性能的提高与其晶体缺陷的增加有关.

脉冲直流PCVD制备Ti-Si-N薄膜的电化学腐蚀行为

用工业型脉冲等离子体增强化学气相沉积设备,在550℃的高速钢基材表面沉积由纳米晶TiN,纳米非晶Si3N4以及纳米或非晶TiSi2组成的复相薄膜.通过改变氯化物混合比例调节薄膜的成分.薄膜中的Si含量在0 at%～35 at%范围内变化.结果表明,当加入少量Si元素后,由于非晶相的产生,TiN薄膜的耐腐蚀性能显著提高,并在一定Si含量的薄膜中发生了负腐蚀现象.但由于Si的低导电性能,致使高硅含量薄膜颗粒粗大,因此更高Si含量薄膜的耐腐蚀性能又有所下降.

反应溅射Zr-Si-N复合膜的微结构与力学性能

在Ar、N2混合气氛中,通过双靶反应磁控溅射方法制备了一系列不同Si含量的Zr-Si-N复合薄膜,采用EDS、XRD、SEM、AFM和微力学探针表征了复合膜的成分、相组成、微结构和力学性能。结果表明:随着Si的加入,Si3N4界面相形成于ZrN晶粒表面并阻止其长大。低Si含量下,晶粒的细化使Zr-Si-N薄膜得到强化,在Si含量为6.2at%时其硬度和弹性模量分别达到最高值29.8 GPa和352 GPa。继续增加Si的含量,薄膜逐渐向非晶态转变,同时产生ZrxSiy相,并伴随有明显的力学性能降低。Zr-Si-N薄膜力学性能增加受到限制,可能与Si3N4界面相和ZrN晶粒之间的低润湿性有关。

磁控溅射制备Ti-Si-N纳米薄膜的摩擦磨损性能

采用磁控溅射方法在1Cr18Ni9Ti不锈钢基体上沉积Ti-Si-N纳米薄膜。结果发现：随着si含量增加,薄膜的晶粒尺寸逐渐变小,晶粒尺寸范围在3nm～20nm之间。薄膜的显微硬度相对于TiN有明显增加,最大硬度可达43.5GPa。Si元素的加入亦改善了膜基结合强度。同时发现,Ti-Si-N纳米薄膜的摩擦系数和比磨损率随着Si含量的增加先减小后增加,其高温摩擦系数明显低于常温,但比磨损率却有显著提高。

三靶共溅射纳米复合Cr-Al-Si-N涂层的制备及摩擦学性能研究

目的利用高功率脉冲磁控溅射技术离化率高、溅射离子能量高等优点,在Cr-Al-N涂层中添加Si元素研制a-Si3N4包裹nc-(Cr,Al)N的纳米复合涂层,通过改变反应沉积时的N2/Ar比来调控涂层成分与结构,实现纳米复合Cr-Al-Si-N涂层性能优化。方法采用高功率脉冲与脉冲直流复合磁控溅射技术制备Cr-Al-Si-N涂层。利用扫描电镜、X射线衍射仪、能谱仪、应力仪、纳米压痕仪、划痕测试仪和摩擦试验机,研究N2/Ar比对涂层成分、结构、力学性能以及摩擦学行为的影响。结果涂层主要由面心立方结构的CrN与AlN相组成,且沿(200)晶面择优生长。当N2/Ar流量比为3∶1时,涂层与基体结合最好,临界载荷约为36.5N;摩擦系数和内应力较低,分别为0.5和-0.48GPa。当N2/Ar流量比为4∶1时,H/E值和H^3/E^*2值升至最高,分别为0.11和0.24GPa,磨损率最低,约为1.9×10^-4μm^3/(N·μm)。结论当N2/Ar流量比为4∶1时,三靶共溅射制备的Cr-Al-Si-N涂层硬度较高,耐磨性能最好。

Nb-Si-N纳米复合薄膜中的界面力学性能研究

基于密度泛函理论的第一性原理方法,研究了Nb-Si-N纳米复合薄膜间隙型界面结构和置换型界面结构的力学性能。采用第一性原理方法计算了不同应变下的系统能量,通过分析得到其力学常数。计算出间隙型界面和置换型界面结构的体积模量分别为233.595 GPa和280.204 GPa,剪切模量分别为70.716 GPa和125.677 GPa,杨氏模量分别为192.702 GPa和327.994 GPa。这表明Nb-Si-N纳米复合薄膜置换型界面结构的抗剪切形变与抗压缩形变都优于间隙型界面结构。杨氏模量各向异性分析显示,两种界面结构各方向弹性较为一致,NbN各方向弹性差别较大。

金属钼表面Mo-Si-N-B涂层的抗高温氧化性能研究

在金属钼表面制备了Mo-Si-N-B涂层,利用SEM和XRD分析研究了涂层的微观结构和物相组成,并评价了涂层在1 450℃大气环境下的抗氧化性能。结果表明:涂层由MoSi2相、Si3N4和Mo2B5相组成,涂层内部致密且与基体结合紧密;高温氧化时,涂层表面生成致密硼硅玻璃氧化膜,其稳定抗氧化时间达100 h;高温下由于氧化膜的挥发和涂层的"退化"导致涂层失效。

Ti-Si-N薄膜生长过程的计算机模拟

首次应用修正嵌入原子法(MEAM)以及动力学蒙特卡洛方法(KMC)对Ti-Si-N薄膜的生长过程进行了计算机仿真模拟。在合理选择势函数及MEAM各项参数的基础上,利用编程软件仿真在不同基底温度下的薄膜生长过程。与采用传统简单的Mouse势进行模拟的结果相比,这种新方法的模拟结果更加准确,与实验结果更加吻合。仿真结果表明:基底温度对Ti-Si-N薄膜的形成过程有着直接的影响,当基底温度为800 K时,岛所形成的形貌最为理想,缺陷率最低。

多弧-磁控溅射法制备Ti-Si-N纳米复合涂层及涂层的结构和力学性能

用内外靶配置的多弧-磁控溅射技术在单晶硅和硬质合金上制备Ti-Si-N纳米复合涂层,研究衬底偏压和Si靶溅射电流对涂层结构和力学性能的影响,经过实验参数优化,在偏压为-150 V、Si靶电流为15 A的沉积条件下,得到Si的原子分数为6.3%的Ti-Si-N纳米复合涂层。X射线衍射、X射线光电子能谱和透射电镜分析表明,涂层中含有晶态TiN和非晶Si3N4,纳米尺寸的TiN颗粒镶嵌在非晶Si3N4基体结构中。纳米硬度计测试表明涂层的显微硬度为40 GPa,摩擦学实验表明其摩擦因数为0.89,可满足Ti-Si-N纳米复合涂层的工业化应用要求。

磁控溅射偏压对Zr-Si-N扩散阻挡层组织结构的影响

用反应磁控溅射法在不同偏压下沉积了Zr Si N扩散阻挡层。结果表明:Zr Si N膜的成分、电阻率和结构均随偏压的改变而不同;随着溅射偏压的增加,Zr Si N膜的表面粗糙度值增大;Zr/Si比值也随着偏压的增加而增大;电阻率随偏压的增加显著降低;Zr Si N膜的结构为类似Si3N4的氮硅化物非晶相与ZrN组成的复合结构,随着偏压的升高ZrN由非晶转变为纳米晶,而且ZrN晶体相增加。

Ti-Si-N纳米复合薄膜的结构与性能

用工业型脉冲直流等离子体增强化学气相沉积技术,在高速钢(W18Cr4V)表面沉积了Ti-Si-N复合薄膜,研究了Ti-Si-N复合薄膜的微观组织和力学性能.结果显示,薄膜相结构为纳米晶TiN和纳米晶或非晶TiSi2以及非晶相Si3N4;在Si含量为5.0 at%～28.0 at%范围内,薄膜的晶粒尺寸逐渐变大;Ti-Si-N薄膜的显微硬度相对于TiN有明显增加,最高硬度可达40 GPa;高温退火后,Ti-Si-N纳米复合薄膜的显微硬度与晶粒尺寸在800℃高温下仍然保持稳定.

含硼Si-N-C纤维的高温结构组成研究

研究了含硼Si－N－C纤维的组成、结构及其在高温环境下的变化。IR、XPS、EA；SRD、SEM等分析结果表明，1250℃烧成的含硼Si－N－C纤维由Si、N、C、O、B几种元素组成，呈无定形结构；经1800℃高温处理后纤维的主要结构变为α－SiC。在高温环境下，B始终以B－N键形式稳定存在，与Si－N－C纤维比较，含硼Si－N－C纤维表面光滑，晶粒尺寸小，表明硼的引入可以有效改善纤维高温下的微观结构。

外压条件下TaN及Ta-Si-N结构相变的第一性原理研究

利用基于第一性原理密度泛函理论的赝势平面波方法,对TaN、Ta-Si-N的B1型(NaCl)和B2型(CsCl)复合结构在压力下的的力学常数、体积-能量关系、焓-压关系以及声子色散关系图进行了计算和研究,并分析了他们的相对稳定性.根据计算结果,推断在90—110 GPa左右压力时,TaN薄膜将会发生由B1型向B2型的相变,且材料脆性增加;当压力在190—200GPa的范围内,Ta-Si-N薄膜也将发生B1→B2型的结构转变,由延展性材料压变为脆性材料.