Y-Al-Si-O-N-F氧氟氮微晶玻璃的显微结构与力学性能

在氮气保护F由钼电阻炉中加热（1550～1580℃）制得Y-Al-Si-O-N-F氧氟氮基础玻璃。采用差示扫描量热法（DSC）测定玻璃的玻璃转变温度（≈）和析晶峰温度（毛）。利用XRD结合能谱分析（EDS）鉴定氧氟氮微晶玻璃中的物相，采用扫描电了显微镜（SEM）观察微晶玻璃样品的微观形貌。结果表明：F含量的增加降低玻璃的名和屯，并影响微晶玻璃的微观结构以及晶体的尺寸和形貌；N含量的增加对析出晶相和微观结构产生较大影响；基础玻璃样品热处理后析出的主晶相为Y2Si207，次晶相随N含量的提高由莫来石（A16Si2O13）转变成Si3A16012N2。与基础玻璃相比，微晶玻璃的显微硬度和抗弯强度有一定程度的提高。

RE-Si-Al-O玻璃相对高熵稀土双硅酸盐微结构及耐CMAS腐蚀性能的影响

环境障涂层是高功重比航空发动机的关键技术,其目的是阻挡燃气及环境腐蚀介质的侵蚀,为陶瓷基复合材料热端部件提供有效保护。目前,高熵稀土双硅酸盐((xRE_(1/x))_(2)Si_(2)O_(7))是最具潜力的新一代环境障涂层材料。为了进一步提升高熵稀土双硅酸盐的耐高温(1500℃)CMAS(CaO-MgO-Al_(2)O_(3)-SiO_(2))腐蚀能力,本工作设计制备了一种新型高熵(Y_(0.25)Yb_(0.25)Er_(0.25)Tm_(0.25))_(2)Si_(2)O_(7)/RE-Si-Al-O(RE=Yb、Y、La)复相陶瓷。结果表明,在复相陶瓷中,RE-Si-Al-O玻璃相不仅能够包裹陶瓷晶粒,而且能够促进稀土双硅酸盐晶粒长大,减少晶界数量,使CMAS熔体的渗入通道数量减少。同时,随着RE-Si-Al-O玻璃相中稀土离子半径增大,玻璃相更易与CMAS熔盐中的Ca^(2+)离子反应,生成磷灰石相,降低CMAS熔体的活性,抑制高温CMAS熔盐对高熵稀土双硅酸盐晶粒的侵蚀,从而提高高熵稀土双硅酸盐的耐高温CMAS腐蚀能力。在1500℃腐蚀48 h后,(Y_(0.25)Yb_(0.25)Er_(0.25)Tm_(0.25))_(2)Si_(2)O_(7)/La-Si-Al-O复相陶瓷表面仍残留CMAS熔盐层,表明该复相陶瓷具有良好的耐高温CMAS腐蚀能力。该复相陶瓷的微结构设计为增强环境障涂层材料在高温CMAS环境下的长期应用提供了一种新的思路。

热处理制度对Mg-Y-Al-Si-O-N玻璃析晶行为的影响

分别研究核化温度、核化时间和晶化温度对Mg8.88Y5.92Al10.15Si15.22O52.65N7.19(摩尔分数,%)氧氮玻璃析晶行为的影响。此外,还对比研究了两步和一步热处理制度对此玻璃析晶行为的影响。用DSC曲线初步确定玻璃成核和晶化温度范围,再用传统方法确定玻璃的最佳热处理制度;用X-射线衍射仪鉴定微晶玻璃中的物相;用扫描电镜观察微晶玻璃的微观结构。结果表明:对于此组成玻璃,热处理制度严重影响微晶玻璃的析晶度和微观形貌,但对析出相的种类影响较小;所制备的微晶玻璃中均含YMgSi2O5N(48-1632)、MgSiO3(19-0768)和Mg3Al2(SiO4)3(15-0742)相,其中YMgSi2O5N为主晶相,呈棒状。

主晶相为Y_3Al_5O_(12)的Y-Al-Si-O-N微晶玻璃的制备

为制备主晶相为Y3Al5O12(即YAG)的Y-Al-Si-O-N氧氮微晶玻璃,对组成为Y28Al24Si48O83N17的氧氮玻璃作不同的热处理,并采用差示扫描量热法确定基础玻璃样品的热处理制度;采用X线衍射仪和结合能谱分析鉴定微晶玻璃样品的物相;采用扫描电镜观察微晶玻璃样品的微观形貌。研究结果表明:在1 200℃及其以下温度对玻璃样品进行热处理所得的Y-Al-Si-O-N微晶玻璃样品中只包含YAG相;当热处理温度高于1 200℃时,微晶玻璃中除YAG相外还有少量O′-Sialon相;随着热处理温度升高,YAG树枝晶的枝干长度增大,枝叶变厚;通过两步热处理法得到的YAG晶粒尺寸远小于一步热处理法的晶粒尺寸。

两种随流孕育剂在厚大球铁件上的应用对比

采用250 mm厚的方形铸块和D型试附铸试块模拟风电铸件厚大部位,对比分析了两种特效随流孕育剂处理后的试块金相组织和力学性能。试验结果显示:硫氧孕育剂孕育处理的试块抗拉强度和屈服强度要好于硅铝孕育剂孕育处理的试块,且硫氧孕育剂孕育处理的试块石墨数量要高于硅铝孕育剂孕育处理的试块;采用硅铝孕育剂孕育处理的D型试块低温冲击性能要好于硫氧孕育剂孕育处理的D型试块;两种孕育剂孕育处理的250 mm试块的冲击性能差异不大;两种孕育剂孕育处理的250 mm铸块几何心部的石墨数量都要高于上下表面的石墨数量。

K-Mg-Al-Si-O-F玻璃析晶机制的研究

研究了ＫＭｇＡｌＳｉＯＦ系玻璃中组分Ｆ的引入方式对玻璃析晶机制的影响。以ＭｇＦ２方式引入Ｆ的玻璃发生分相，随后整体析出ＭｇＦ２，云母晶体以先析ＭｇＦ２作为异相质点成核长大，形成可切削的氟金云母微晶玻璃；而以ＫＦ方式引入Ｆ的玻璃在热处理过程中并不发生分相，结果只在其表面形成粗大枝晶状硅镁石。玻璃中Ｆ的引入方式不同导致了基础玻璃结构上的差异，从而导致了截然不同的两种析晶机制———体积析晶和表面析晶。

不同氧含量Cr-Al-Si-O-N涂层的结构和力学性能

采用电弧离子镀制备不同氧含量的Cr-Al-Si-O-N涂层,研究氧含量对纳米复合涂层的组织结构和力学性能的影响。结果表明:随着氧氮流量比从0增加到25%时,涂层中的氧含量从0增加到51.8%(摩尔分数),而氮含量从33.5%逐渐减少到9.8%;CrAlSiON涂层主要以面心立方结构的(Cr,Al)N固溶体形式存在,其择优取向为(111)和(200)。随着氧含量的增加,涂层的硬度呈先增加后减小的趋势;当氧氮流量比为10%时,硬度达到最大值3349HK。由于氧化物的存在,含氧涂层在高温高速的摩擦中表现出优异的性能,具有较低的摩擦因数。

Mg-Al-Si-O-N系统玻璃的结构与晶化

本文采用X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)和拉曼光谱(Raman)等现代测试方法详细地研究了Mg-Al-Si-O-N系统玻璃的结构与晶化过程。发现在玻璃中除只与硅相键合的桥氮存在外,还有不与硅相键合的非桥氮存在。引入玻璃中的氮一方面取代玻璃中氧的位置进入玻璃网络,使结构紧密交联,降低了玻璃的晶化能力,另一方面氮的引入使玻璃中出现了均匀分布的Si_2ON_2微晶粒子,作为异相核促进了其他晶相的析出,而且其数量和大小以及有利于玻璃晶化的非桥氮的数量均随Si_3N_4含量增大。这两个方面矛盾作用的结果使堇青石晶相的析出量随Si_3N_4含量的变化出现极小值。

Mg-Al-Si-O-N 系统玻璃的某些性能与结构的关系

本文研究了 Mg-Al-Si-O-N 系统玻璃中 Si_3N_4的含量对玻璃某些物理性能的影响,并详细讨论了氮在玻璃中的键合状态及其与玻璃某些物理性能之间的关系。根据玻璃密度的计算值与实测值的比较,以及 N(1s)能谱分析的结果证明,在低含氮区,玻璃中的氮主要以桥氮的形式存在,每个氮原子都能与三个硅原子相键合,使玻璃的结构网络更加紧密、交连。然而,随着氮含量的增加,非桥氮开始出现,使玻璃结构松驰,网络的紧密程度下降。结果导致玻璃的各种性能与氮含量之间表现出明显的非线性关系。

含钙聚硅氯化铁铝的表征与絮凝研究

用X粉晶衍射、红外光谱对以Ca(OH)2为碱化剂合成的含硅聚合氯化铝铁(PAFSCCa)、比较样聚合氯化铝铁(PAFCCa)、及其合成前体聚合氯化铝(PACCa)、聚合氯化铁(PFCCa)的低温干燥样进行了表征。XRD衍射结果显示,PAFSCCa中有Ca-Si-O-Al化合物存在,加热可促进Ca-Si-O-Al化合物的结晶和生长。Si/Al摩尔比在1∶1时有利于Ca(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)与OH-之间的共聚,无论是在加热、常温合成条件下,PAFSCCa中均有短程有序而长程无序的Ca(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)羟合物大量存在。Ca-Si-O-Al化合物的存在会抑制Ca-O-Fe之间的键合,破坏Fe(Ⅲ)羟合物的结晶,但促进低聚合度Fe(Ⅲ)羟合物的生成。红外光谱证实,PAFSCCa中硅铝之间通过Si-O-Al氧桥的键合程度随Si/Al摩尔比的增加而上升。在Si/Al摩尔比1∶1及加热合成条件下,硅铝之间通过Si-O-Al氧桥的键合程度最高。絮凝实验证实PAFSCCa水解形成絮体时,含硅高的样品其絮体更大,絮凝效果好,硅铝共聚物对抑制微絮体再稳定的贡献大。

Si-Al-O-N系中的新型耐火材料

介绍了Si Al O N系中的新型耐火材料 :Alon结合Al2 O3,Sialon结合Al2 O3,A3S2 -Sialon结合Al2 O3,O’ Sialon结合Al2 O3 及O’ Sialon -ZrO2耐火材料的特点、性能和制备工艺过程 。

Si—Al—Zr—O系非晶原位晶化过程中的拉曼光谱和红外光谱研究

借助Raman,IR和XRD等技术探讨了Si—Al—Zr—O系非晶在原位受控晶化过程中微结构变化。结果表明,Si—Al—Zr—O系非晶在920℃左右出现网络结构重整,形成了富Si区和富Zr和Al区。在920～950℃间,从富Zr区析出初晶相四方氧化锆,并从富Al区形成Al—Si尖晶石相。随着温度进一步升高,Al—Si尖晶石衍射峰先增强随后消失,同时在1200～1100,1000～700和650～400cm-1观察到莫来石的红外特征峰;当温度升高至1100～1150℃,出现了单斜氧化锆的拉曼特征峰179和193cm-1,同时形成了方石英,四方氧化锆和莫来石成为主晶相。说明在热处理过程中,Al不是以三氧化二铝形式析出而是先形成过渡Al—Si尖晶石相,随后与非晶二氧化硅反应形成莫来石晶相,Zr首先以四方氧化锆析出,高温下有小部分四方氧化锆发生相变转化为单斜相,其中过剩的非晶二氧化硅转化为方石英。

先驱体转化法制备耐高温Si-Al-C-O纤维

以聚硅碳硅烷(PSCS)与乙酰丙酮铝为原料,在常压高温条件下反应制备出聚铝碳硅烷(PACS),经过熔融纺丝、空气预氧化、烧成等工艺,制备出性能优异的耐高温Si-Al-C-O(KD-A)纤维。研究了PACS纤维组成,预氧化过程中的质量增加、Si—H反应程度、凝胶含量,探讨了氧对KD-A纤维性能的影响;通过元素分析、AES和SEM等一系列分析,研究了KD-A纤维的结构组成以及耐高温性能。研究表明,PACS纤维空气预氧化过程中,主要是Si—H键与氧发生反应生成Si—O—Si交联结构;KD-A纤维的组成SiC1.51O0.31Al0.013耐高温性能明显优于普通SiC纤维,在空气中1000℃下加热100h后,强度保留率达到60%左右。

非晶晶化法制备Si-Al-Zr-O系超微细晶复相陶瓷

在1650-1700℃下制备了Si-Al-Zr-O(SAZ)溶胶,经快速冷却获得均匀致密的SAZ系非晶体,经梯度热处理得到SAZ系超微细晶复相陶瓷．结合示差扫描量热分析(DSC)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等技术以及Vicker压痕法,研究了相关超微细晶复相陶瓷结构和性能随热处理温度的变化．结果表明,SAZ系非晶体在950℃时开始析出四方氧化铬,1100℃时晶化基本完成,主晶相为莫来石和四方氧化锫,晶粒尺寸为10-40nm;温度升高至1200℃,晶粒迅速长大至0．5μm左右,部分四方氧化锆向单斜氧化锆的转变．样品的显微硬度和断裂韧性经1150℃热处理后均达到最大,分别为12．6GPa和4．32MPa·m1/2．

高锆Si-Al-Zr-O系非晶晶化过程

采用差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)分析、红外光谱(IR)分析和扫描电镜(SEM)观察等方法,对Si-Al-Zr-O系非晶晶化过程、晶核剂对晶化过程的影响进行了研究.结果表明:Si-Al-Zr-O系非晶在935～970℃和1 100～1 200℃分别发生了四方氧化锆和莫来石的析出反应;TiO2和ZrO2作为晶核剂引入对四方氧化锆和莫来石的析出有一定影响;TiO2含量的增加可使四方氧化锆晶相的析出能力显著提高,而ZrO2含量的增加可提高莫来石晶相的析出能力.根据晶化过程的研究结果制定了合理的晶化热处理工艺,并获得晶粒大小均匀、结构致密的微米晶、纳米晶、莫来石/SiO2-t-ZrO2复相陶瓷.

添加纳米SiO_2对Mg-Al-Si-O系陶瓷烧结及介电性能的影响

通过在分析纯MgO、Al2O3、SiO2原料中添加纳米SiO2,采用直接烧结法在1400℃合成Mg-Al-Si-O系陶瓷材料。系统研究了纳米SiO2含量对Mg-Al-Si-O系陶瓷材料力学和介电性能的影响。实验结果表明:纳米SiO2含量为10～20%时可以有效降低材料的介电常数;含量为30%时可以获得最大体积密度和弯曲强度。

Al_2O_3颗粒级配对Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/Al_2O_3系LTCC材料性能的影响

以Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O系玻璃和D_(50)分别为0.83μm与3.49μm的Al_2O_3粉料为原料,采用低温烧结法制备了玻璃/Al_2O_3系介电陶瓷材料。设计将两种氧化铝按一定配比混合以优化氧化铝颗粒级配,研究了氧化铝颗粒级配和烧成温度对玻璃/Al_2O_3材料的烧结性能、介电性能和力学性能的影响。随着氧化铝颗粒级配的优化,玻璃/Al_2O_3材料的收缩率、体积密度、相对介电常数、抗弯强度增加,而介电损耗减小。添加D_(50)为2.81μm的Al_2O_3混合粉料的玻璃/Al_2O_3材料于875℃烧结良好,显示出优异的性能:体积密度为3.09 g/cm^3,相对介电常数7.78,介电损耗0.53×10^(-3)(于10 MHz下测试),抗弯强度为181 MPa,因此该体系材料比较适合用作LTCC封装材料。

不同氧化物对Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/氧化物材料性能的影响

实验设计Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃分别与Al2O3、TiO2、ZrO2、SiO2复合,通过调控Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/氧化物组成,低温烧结制备玻璃复合氧化物材料,重点研究了玻璃/氧化物材料的烧结性能与介电性能。研究结果表明,氧化物种类对Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/氧化物材料的烧结性能、热性能、介电性能有较大影响,Al2O3有利于促进玻璃/氧化物材料烧结致密,SiO2可以用于降低该体系介电陶瓷材料的介电常数。Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/Al2O3材料于875℃烧结试样的综合性能最好,其体积密度为3.10 g.cm^-3,10 MHz下介电常数为8.03,介电损耗为0.0005,基本可以达到LTCC材料的使用要求。

非晶晶化法制备高性能ZTM微纳米复相陶瓷

采用非晶晶化法制备了Si-Al-Zr-O系氧化锆增韧莫来石(ZTM)微纳米复相陶瓷。分析了不同热处理温度和氧化锆含量对材料微观结构及其力学性能的影响。锆含量为15%(质量分数)的样品在1150℃热处理后能得到较好的力学性能,断裂韧性和抗弯强度分别达到了5.13 MPa·m^(1/2),520 MPa。比用传统方法制备的ZTM陶瓷性能提高约40%。

熔融石英对Ca-Ba-Al-B-Si-O玻璃/Al_2O_3材料烧结性能与介电性能的影响

以Ca-Ba-Al-B-Si-O玻璃粉、Al_2O_3粉、熔融石英为原料,采用低温烧结法制备了玻璃/陶瓷系介电陶瓷材料。设计采用添加熔融石英的方法改善玻璃/Al_2O_3材料的烧结,研究了熔融石英对玻璃/Al_2O_3材料烧结性能、介电性能、物相与显微结构的影响。随着熔融石英添加量增加,玻璃/Al_2O_3材料的收缩率、体积密度与相对介电常数减小,而介电损耗增加。添加1 vol%熔融石英的Ca-Ba-Al-B-Si-O玻璃/Al_2O_3材料于875℃烧结良好,显示出优异的性能:收缩率为13.78%,体积密度为3.08 g·cm^(-3),气孔率为0.32%,10 MHz下介电常数为8.05,介电损耗为0.00091,因此该体系材料比较适合用作LTCC材料。