Y-Al-Si-O-N-F氧氟氮微晶玻璃的显微结构与力学性能

在氮气保护F由钼电阻炉中加热（1550～1580℃）制得Y-Al-Si-O-N-F氧氟氮基础玻璃。采用差示扫描量热法（DSC）测定玻璃的玻璃转变温度（≈）和析晶峰温度（毛）。利用XRD结合能谱分析（EDS）鉴定氧氟氮微晶玻璃中的物相，采用扫描电了显微镜（SEM）观察微晶玻璃样品的微观形貌。结果表明：F含量的增加降低玻璃的名和屯，并影响微晶玻璃的微观结构以及晶体的尺寸和形貌；N含量的增加对析出晶相和微观结构产生较大影响；基础玻璃样品热处理后析出的主晶相为Y2Si207，次晶相随N含量的提高由莫来石（A16Si2O13）转变成Si3A16012N2。与基础玻璃相比，微晶玻璃的显微硬度和抗弯强度有一定程度的提高。

热处理制度对Mg-Y-Al-Si-O-N玻璃析晶行为的影响

分别研究核化温度、核化时间和晶化温度对Mg8.88Y5.92Al10.15Si15.22O52.65N7.19(摩尔分数,%)氧氮玻璃析晶行为的影响。此外,还对比研究了两步和一步热处理制度对此玻璃析晶行为的影响。用DSC曲线初步确定玻璃成核和晶化温度范围,再用传统方法确定玻璃的最佳热处理制度;用X-射线衍射仪鉴定微晶玻璃中的物相;用扫描电镜观察微晶玻璃的微观结构。结果表明:对于此组成玻璃,热处理制度严重影响微晶玻璃的析晶度和微观形貌,但对析出相的种类影响较小;所制备的微晶玻璃中均含YMgSi2O5N(48-1632)、MgSiO3(19-0768)和Mg3Al2(SiO4)3(15-0742)相,其中YMgSi2O5N为主晶相,呈棒状。

主晶相为Y_3Al_5O_(12)的Y-Al-Si-O-N微晶玻璃的制备

为制备主晶相为Y3Al5O12(即YAG)的Y-Al-Si-O-N氧氮微晶玻璃,对组成为Y28Al24Si48O83N17的氧氮玻璃作不同的热处理,并采用差示扫描量热法确定基础玻璃样品的热处理制度;采用X线衍射仪和结合能谱分析鉴定微晶玻璃样品的物相;采用扫描电镜观察微晶玻璃样品的微观形貌。研究结果表明:在1 200℃及其以下温度对玻璃样品进行热处理所得的Y-Al-Si-O-N微晶玻璃样品中只包含YAG相;当热处理温度高于1 200℃时,微晶玻璃中除YAG相外还有少量O′-Sialon相;随着热处理温度升高,YAG树枝晶的枝干长度增大,枝叶变厚;通过两步热处理法得到的YAG晶粒尺寸远小于一步热处理法的晶粒尺寸。

射频等离子体化学气相沉积(RF-PECVD)制备Si-O-N特种阻隔包装材料的研究

采用13.56MHz射频等离子体聚合装置,以六甲基二硅氧烷(HMDSO)和四甲基硅氧烷(TMDSO)为单体、氧气以及氮气为反应气体、氩气为电离气体,在载玻片、单晶硅片、PET等基材上沉积硅氧氮薄膜。在薄膜的制备工艺研究中,通过改变放电工作压强、放电功率、沉积时间和氧气、氮气、氩气和单体的比例等,研究所制备硅氧氮薄膜的性能。通过傅立叶红外光谱仪(FTIR)表征分析沉积膜的化学组成;采用透湿、透氧测试仪测试薄膜的阻隔性能,探讨工艺参数的变化对薄膜表面的成分和阻隔性能影响以及氮的加入对薄膜柔韧性的影响。

不同氧含量Cr-Al-Si-O-N涂层的结构和力学性能

采用电弧离子镀制备不同氧含量的Cr-Al-Si-O-N涂层,研究氧含量对纳米复合涂层的组织结构和力学性能的影响。结果表明:随着氧氮流量比从0增加到25%时,涂层中的氧含量从0增加到51.8%(摩尔分数),而氮含量从33.5%逐渐减少到9.8%;CrAlSiON涂层主要以面心立方结构的(Cr,Al)N固溶体形式存在,其择优取向为(111)和(200)。随着氧含量的增加,涂层的硬度呈先增加后减小的趋势;当氧氮流量比为10%时,硬度达到最大值3349HK。由于氧化物的存在,含氧涂层在高温高速的摩擦中表现出优异的性能,具有较低的摩擦因数。

Mg-Al-Si-O-N系统玻璃的结构与晶化

本文采用X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)和拉曼光谱(Raman)等现代测试方法详细地研究了Mg-Al-Si-O-N系统玻璃的结构与晶化过程。发现在玻璃中除只与硅相键合的桥氮存在外,还有不与硅相键合的非桥氮存在。引入玻璃中的氮一方面取代玻璃中氧的位置进入玻璃网络,使结构紧密交联,降低了玻璃的晶化能力,另一方面氮的引入使玻璃中出现了均匀分布的Si_2ON_2微晶粒子,作为异相核促进了其他晶相的析出,而且其数量和大小以及有利于玻璃晶化的非桥氮的数量均随Si_3N_4含量增大。这两个方面矛盾作用的结果使堇青石晶相的析出量随Si_3N_4含量的变化出现极小值。

Mg-Al-Si-O-N 系统玻璃的某些性能与结构的关系

本文研究了 Mg-Al-Si-O-N 系统玻璃中 Si_3N_4的含量对玻璃某些物理性能的影响,并详细讨论了氮在玻璃中的键合状态及其与玻璃某些物理性能之间的关系。根据玻璃密度的计算值与实测值的比较,以及 N(1s)能谱分析的结果证明,在低含氮区,玻璃中的氮主要以桥氮的形式存在,每个氮原子都能与三个硅原子相键合,使玻璃的结构网络更加紧密、交连。然而,随着氮含量的增加,非桥氮开始出现,使玻璃结构松驰,网络的紧密程度下降。结果导致玻璃的各种性能与氮含量之间表现出明显的非线性关系。

纳米Si-B-O-N陶瓷粉末的合成与表征

为了制备氧化硅和氮化硼在分子甚至于原子级水平均匀混合的纳米级Si-B-O-N陶瓷粉体,利用溶胶-凝胶法合成了无碳型Si-B-O-N先驱体,通过先驱体热分解制备了Si-B-O-N陶瓷粉末,并利用DSC-TG、XRD、IR和TEM技术详细分析了Si-B-O-N先驱体凝胶的热分解特性和纳米粉体的组织结构与形貌特征.研究表明:先驱体凝胶的热分解主要发生在250～400℃,通过脱氨基原位聚合和无机化转变完成;Si-B-O-N陶瓷粉体呈非晶态,由均匀分布的B-N环、Si-O和Si-N-O等结构组成;粉末的形貌呈单一形态的球形颗粒,颗粒的平均粒径约为20nm.

Si-Al-O-N系中的新型耐火材料

介绍了Si Al O N系中的新型耐火材料 :Alon结合Al2 O3,Sialon结合Al2 O3,A3S2 -Sialon结合Al2 O3,O’ Sialon结合Al2 O3 及O’ Sialon -ZrO2耐火材料的特点、性能和制备工艺过程 。

无定型Si-C-O-N涂层的XPS分析

采用射频磁控溅射法在RB SiC陶瓷基片上制备了无定型Si-C-O-N涂层,利用XPS分析了涂层的组成元素以及相应的结合状态。结果表明:离子轰击对Si、C和N的化学位移影响较大:经过离子轰击后Si-C和Si-N键所占比例上升,而Si-O键则稍有减少;C sp2有所上升,而C-Si键和C-N键则有所下降;N-Si键上升,而N-C键略有下降。溅射功率对涂层组成的影响很大:随着溅射功率的增加,Si元素结合能增加,这主要是溅射产额增加的缘故;而N元素的含量则迅速上升,这主要归因于高溅射功率下N-Si键的增加和更多N-C键的结合。

无定型Si-C-O-N涂层用于SSiC陶瓷的表面改性研究

为了改善SSiC陶瓷反射率较低的情况,采用RF磁控溅射法在SSiC陶瓷表面涂覆了无定型Si-C-O-N涂层。借助XRD、FTIR、XPS等手段对涂层进行了表征,并在可见光波长范围内测量了涂层的反射率。结果显示:涂层主要由Si-N、Si-C和Si-O键组成,涂层抛光后其表面缺陷明显减少,表面粗糙度可达埃级,在可见光波段可将反射率的最低值提升至90%。并运用标量散射理论分析了反射率提高的主要原因。

氧、氮掺杂硅基薄膜的荧光光谱

采用磁控溅射法制备了氧、氮掺杂的非晶硅膜 ,测量了薄膜的荧光光谱 ,获得了包括红光、绿光、蓝光及紫光和紫外的强荧光发射 ,其荧光特性受氮、氧含量及沉积时基片温度的影响。结果表明 :红光包括起源于量子限制效应的宽带及氧缺陷能级引起的分立峰 ;绿光依赖于氮的掺杂 ,起源于氮的缺陷能级跃迁 ,其峰型和峰位受基片沉积温度的影响 ;蓝光部分表现为多个分立峰的叠加 ,起源于复杂的氧缺陷能级 ;紫光部分包括一对双峰和多个宽发射带 ,发射带的强度受掺杂种类、掺杂浓度及沉积时基片温度的影响。当基片温度为750℃、中等氧氮掺杂时 ,可获得强的绿光和紫光发射。

耐高温、抗冲刷Si-B-O-N系陶瓷透波材料的研究(英文)

本研究选择Si3N4-BN-SiO2体系，通过气氛压力烧结工艺（Gas Pressure Sintering，GPS）研制了耐高温、抗冲刷Si-B-O-N系陶瓷透波材料。系统研究了BN和纳米SiO2含量对复合材料力学和介电性能的影响，分析了该材料的显微结构特点及增强机理。实验结果表明：通过控制材料组分和工艺参数的变化，制备的Si-B-O-N系陶瓷透波材料性能良好，弯曲强度：74．7～174．83MPa；介电常数：3．5-4．2；介电损耗：0．5-4．5×10^-3，可满足高性能导弹用陶瓷天线罩对透波材料的要求。

无定形Si-C-O-N涂层的光学性能研究

利用射频磁控溅射法,在SSiC陶瓷表面沉积一层无定形Si-C-O-N涂层,测试了抛光后的涂层和SSiC陶瓷在不同波段的反射率情况。结果表明:在软X射线波段,涂层的反射率小于SSiC陶瓷;在EUV波段,两者反射率基本相当;在UV-VIS-NIR波段,涂层的反射率优于SSiC陶瓷。这主要归因于表面粗糙度和涂层中氧元素对反射率共同作用的结果。

非晶掺氧氮化硅薄膜中N-Si-O发光缺陷态的研究

在室温下利用等离子体增强化学气相淀积(PECVD)方法制备出非晶掺氧氮化硅(a-SiN_x∶O)薄膜.通过改变硅烷(SiH_4)和氨气(NH_3)流量比R,可实现薄膜光致发光(PL)峰位在2.06~2.79eV可见光能量范围内的波长调制.光吸收谱中光吸收峰位与PL峰位重叠,表明薄膜发光来源于光吸收边以下0.65eV左右处的缺陷态.通过对傅里叶变换红外光谱(FTIR)的键浓度分析和X射线光电子能谱(XPS)Si 2p峰的分峰拟合,发现薄膜PL强度的增强与N-Si-O键合浓度的升高紧密相关.R=1∶4时,PL强度与N-Si-O键合浓度同时达到最大.进一步证明了a-SiN_x∶O薄膜中的发光缺陷态与N-Si-O键合结构密切相关.此外,PL峰位随流量比R的增大而发生红移的现象可能源自于N-Si-O组态转变造成的缺陷态密度最大位置处的能级偏移和光学带隙变窄引起的价带顶上移.

氢退火对掺氮硅中氧施主电学行为的影响

本文主要研究了在氢气下退火对掺氮直拉硅中热施主 (TDs)和氮氧 (N O)复合体的影响。实验结果表明 ,在氢气下低温退火对热施主和N O复合体的生成与在氩气下差不多。这说明低温氢退火注入到硅中的氢的量很少 。

无定形Si-C-O-N涂层的制备及其性能研究

采用射频磁控溅射法在无压烧结SiC陶瓷基片上沉积了无定形Si-C-O-N涂层。利用FESEM观察了涂层的表面形貌,结果显示:随着溅射功率的增加,涂层的表面缺陷逐渐减少,结构趋向致密化。这主要归因于偏压引起的离子轰击,使团聚在衬底表面的原子移动。采用纳米力学综合测试系统测试了涂层的力学性能,结果显示:随着溅射功率的增加,涂层弹性模量和显微硬度降低,这主要是由于涂层中Si-C键含量降低的缘故;随着溅射气压的增加,涂层弹性模量和显微硬度降低,这主要是由于被激发原子自身动能降低的原因。

Si-B-O-N陶瓷粉末的制备与性能表征

本文使用溶胶凝胶法制备了有机聚合物先驱体,通过高温裂解得到了不含氧化硼的Si-B-O-N陶瓷粉末。采用XRD、FT-IR和TEM等技术分析了Si-B-O-N陶瓷粉末结构特性。研究表明Si-B-O-N陶瓷粉体呈非晶态,其中含有B-N,Si-O,Si-N-O等结构单元。粉末由球形粒子组成,其粒径在50nm左右。

氧、氮掺杂非晶硅基薄膜的荧光

采用PECVD方法分别沉积了SiOx∶H和SiOxNy∶H薄膜 ,测量了其荧光特性。在SiOx∶H薄膜中观察到 3 0 0～ 570nm强荧光辐射带 ,并发现其中心位置随着氧含量的增加而红移的现象。在合适的氧含量条件下 ,荧光带主峰位于蓝光波段 ,并具有分立峰结构。在SiOxNy∶H薄膜中 ,荧光谱由 2 50～ 4 0 0nm、50 0～ 70 0nm两个荧光带和 3 70nm、73 0nm两组分立荧光峰组成。分立峰强度随薄膜中的氮含量增加而升高 ;荧光带中心位置受到沉积过程中氢的流量调制 ,当氢流量增加时 ,发射带的中心位置产生蓝移。

常压CVD法制备Si-N-O薄膜及其电性能

本文利用常压ＣＶＤ设备在较低温度（＜７００℃）下制备得到了Ｓｉ－Ｎ－Ｏ薄膜，探讨了反应温度、反应时间、ＮＨ３中杂质水汽对薄膜生成的影响。