Cr2O3催化氮化制备Si3N4/SiC耐火材料及其性能

以SiC粉和硅粉为原料,原位合成的Cr_2O_3为催化剂,采用催化氮化法制备了Si_3N_4/SiC耐火材料,研究了催化剂用量及氮化温度对耐火材料物相组成、微观形貌、物理性能和力学性能的影响。结果表明:当氮化温度为1 673K,Cr_2O_3含量(与硅粉质量之比,下同)为3%时,硅粉完全氮化,耐火材料主要由颗粒状SiC和晶须状α-Si_3N_4、β-Si_3N_4等组成;随着Cr_2O_3含量的增加,Si_3N_4晶须的数量增多,长度增大,耐火材料变得致密;随氮化温度的升高,耐火材料的抗折强度和耐压强度均增大,当氮化温度为1 673K、Cr_2O_3含量为3%时,抗折强度和耐压强度均最大,分别为34MPa和132MPa。

流延法制备Si3N4块体及Si3N4／BN层状材料

采用流延法制备了Ｓｉ３Ｎ４块体及Ｓｉ３Ｎ４／ＢＮ层状材料。流延法已经在陶瓷的制备工艺中得到了广泛的应用，但是很少用于Ｓｉ３Ｎ４体系，尤其是水基流延法。用流延法制备Ｓｉ３Ｎ４／ＢＮ层状材料时，可以较为容易的控制坯片的厚度，得到性能稳定的层状材料。

反应烧结制备Si3N4/SiC复相陶瓷及其力学性能研究

以两种不同配比Y2O3/Al2O3(A,2:3;B,3:1,总量15 wt%)为烧结助剂,通过添加不同质量分数的SiC粉体,反应烧结制备了高强度的氮化硅/碳化硅复相陶瓷。并对材料的相组成、相对密度、显微结构和力学性能进行了分析。结果表明:在1700℃保温2 h情况下,烧结助剂A与B对应的样品中α-Si3N4相全部转化为β-Si3N4;添加5wt%SiC,烧结助剂A对应样品的相对密度达到最大值94.8%,且抗弯强度为521.8 MPa,相对于不添加SiC样品的抗弯强度(338.7 MPa)提高了约54.1%。SiC能有效改善氮化硅基陶瓷力学性能,且Si3N4/SiC复相陶瓷断裂以沿晶断裂方式为主。

Cu-Ni-Ti非晶钎料钎焊Si3N4陶瓷的界面结构及连接强度

采用Cu-Ni-Ti非晶钎料钎焊Si3N4陶瓷,利用SEM、EDS等分析手段研究了其钎焊界面的微观结构。结果表明:反应层由两部分组成,其中紧靠Si3N4陶瓷的反应层Ⅰ由TiN化合物组成,Ti-Si化合物构成了反应层Ⅱ。在1100℃×10 min下钎焊时,其接头强度有最大值284.6 MPa。在相同的钎焊工艺条件下,非晶钎料接头强度高于同成分晶态钎料。

W和W-Mo对等离子烧结Nb／Nb5Si3复合材料显微组织的影响

利用等离子烧结(SPS)技术,对Nb-20Si,Nb-20Si-10W和Nb-20Si-10W-10Mo试样进行了烧结,主要研究了W和W-Mo对Nb/Nb5Si3复合材料显微组织的影响。利用扫描电镜(SEM)观察显微组织,X射线衍射仪(XRD)分析相组成,电子探针微观分析(EPMA)进行成分分析。结果表明:烧结样品相对密度达到99.59%;W可以很好地固溶在Nb/Nb5Si3复合材料中,且显微组织没有变化;W-Mo固溶后显微组织有明显变化,出现了单质Nb相,W和Mo复合固溶的Nb相固溶体,并且有部分Nb固溶在W相中,在Nb5Si3相中没有发现固溶现象。

原位反应结合多孔Si3N4陶瓷的制备及其介电性能

以氮化硅(Si_3N_4)和氧化铝(Al_2O_3)为起始原料,利用原位反应结合技术制备Si_3N_4多孔陶瓷.研究烧结温度和保温时间对Si_3N_4多孔陶瓷的微观结构、力学性能以及介电性能的影响.结果表明:烧结温度在1350℃以下,保温时间<4h时,随着烧结温度的升高,保温时间的延长,样品的强度和介电常数增大;但条件超出这个范围,结果刚好相反;物相分析表明多孔陶瓷主要由Si_3N_4和Al_2O_3以及Si_3N_4氧化生成的SiO_2(方石英)组成.所制备的多孔Si_3N_4陶瓷的气孔率范围为25.34%～48.86%,抗弯强度为34.77～127.85MPa,介电常数为3.0～4.6,介电损耗约为0.002.

70Si3Mn钢中无碳化物贝氏体组织及其性能研究

70Si3Mn钢是传统的弹簧钢，其常规热处理工艺是油淬后中温回火得到屈氏体组织。本文对70Si3Mn钢进行等温淬火处理获得无碳化物贝氏体组织，比较了其经不同温度等温淬火处理后的组织与力学性能，并对其耐磨性进行了研究。结果表明，70Si3Mn钢在Ms以上10-30℃等温可得到无碳化物贝氏体组织，该组织由厚度为160nm的贝氏体铁素体板条和残余奥氏体薄膜组成，它具有较高的强度和硬度、高的塑性和韧性等优异的综合力学性能，同时具有较好的耐磨性。

成型压力对原位氮化生成Si3N4结合MgO-C材料性能影响

以电熔镁砂、单质Si粉和鳞片石墨为主要原料,木质磺酸钙溶液(1.25g/mL)为结合剂,氮气气氛下分别于低温段1350℃氮化2h和高温段1500℃氮化3h制备成MgO-C材料。通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别分析试样的物相组成和显微结构,显气孔率、体积密度和耐压强度被用来表征试样的物理性能。结果表明:除500 MPa成型压力下试样内部生成少量的MgSiN2相外,不同成型压力氮化后试样的物相组成并无明显变化,主要生成α-Si3N4、β-Si3N4和少量的SiC相。试样内部原位氮化合成的β-Si3N4晶体主要呈现长柱状形貌。当成型压力为400MPa时,β-Si3N4晶体的尺寸最大,试样显气孔率最低,耐压强度最大。

低分子量氯磺化聚乙烯对纳米Si3N4粉体表面处理

用降解氯磺化聚乙烯橡胶(CSM)的方法制备了低分子量氯磺化聚乙烯(LMCSM),将其作大分子表面改性剂对纳米氮化硅(Si3N4)粉体进行表面修饰,对改性前后的纳米Si3N4粉体采用沉降实验、FT-IR、TEM、TGA等方法进行了表征。结果表明,LMCSM对纳米Si3N4粉体的改性主要为化学改性,其化学利用率为54%,物理利用率为29%;改性后的纳米Si3N4粉体的表面自由能从142.6 J/M2降至66.89 J/M2,在三氯甲烷中分散良好。

原位无压烧结制备Si2N2O-Si3N4复相陶瓷

以Y2O3和Al2O3陶瓷粉体作为烧结助剂,原位无压液相烧结制备Si3N4-Si2N2O复相陶瓷,Si2N2O相通过SiO2+Si3N42Si2N2O反应生成。生坯采用注凝成型制备,然后在1780℃保温2h烧结,烧结体基本由板条状的Si2N2O及长柱状的-βSi3N4晶粒构成。Si2N2O陶瓷相对于Si3N4陶瓷而言,具有优异的抗氧化性能,低的弹性模量,以及低的热膨胀系数,因此,Si2N2O-Si3N4复相陶瓷结合了两者的优异性能,并大大提高了材料的热冲击性,材料的热冲击温差即使达到1200℃,其残余强度基本上没有变化。

MoSi2-Mo5Si3-Mo5SiB2/SiC配对副的摩擦磨损性能

MoSi2-Mo5Si3-Mo5SiB2/SiC复合材料是一种很有发展前景的高温耐磨材料,但MoSi2-Mo5Si3-Mo5SiB2/SiC/SiC配对副的干滑动摩擦磨损性能尚不清楚.本文中通过销-盘式干滑动摩擦磨损试验,考察了MoSi2-Mo5Si3-Mo5SiB2/SiC/SiC配对副在不同温度(25~1 000℃)和载荷下(2.5~10 N)的摩擦学特性.结果表明:试验温度和载荷对MoSi2-Mo5Si3-Mo5SiB2/SiC/SiC配对副的摩擦系数影响较大,而对其磨损率影响较小.载荷为5 N时,在25~1 000℃区间,摩擦系数和磨损率分别在0.11~0.43和0.513×10-7~0.544×10-7 mm3/(N·m)范围;在25~400℃时,磨损机制以轻微的氧化和黏着磨损为主,在600~1 000℃磨损机制主要表现为严重的氧化和黏着磨损.在1 000℃时,随着载荷(2.5~10 N)的增加,摩擦系数和磨损率分别为0.29~0.38和0.540×10-7~0.547×10-7 mm3/(N·m);载荷为2.5~10 N时,始终存在黏着和氧化磨损;载荷为7.5~10 N时,材料磨损表面还伴随碾压塑性变形的特征.

LiAlO2为烧结助剂低温无压烧结制备致密Si3N4陶瓷

以高α相含量的Si3N4粉体为主要原料,LiAlO2作为烧结助剂,在1650℃无压烧结制备Si3N4陶瓷。研究LiAlO2烧结助剂含量(质量分数分别为6%、9%、12%、15%、18%)及保温时间(1、4、7、10 h)对Si3N4陶瓷试样的线收缩率、质量损失率、相对密度、相组成以及显微结构的影响。结果表明:LiAlO2能够显著降低Si3N4陶瓷的致密化温度。随着LiAlO2含量的增加,试样的相对密度先增大后减小,烧结助剂含量为12%(w)时相对密度达到97%以上。而β-Si3N4转化率随着LiAlO2含量的增加而升高。LiAlO2含量为12%(w),保温时间为4 h时,试样的相对密度达到最高。随着保温时间继续延长,相对密度略有降低。但β-Si3N4转化率则随着保温时间延长而不断升高。

溶胶凝胶-碳热还原法制备Si3N4纳米粉末

以硅溶胶为硅源,有机碳为碳源,有机氮和氮气为氮源,先采用溶胶-凝胶法制备前驱体,然后进行碳热还原制备Si3N4陶瓷纳米粉体。主要研究了硅碳比、反应温度、氮气流量、保温时间等工艺因素对氮化硅粉体生成的影响。碳热还原制备Si3N4纳米粉体的最佳工艺条件为:碳硅比(摩尔比)为3.5∶1,氮气流量为3L/min,煅烧温度为1500℃,保温时间2h。在以上最佳工艺条件下,可制备出纯的Si3N4纳米粉体,其中α-氮化硅为90.8%,β-氮化硅为9.2%,平均粒径为43.82nm。

无压浸渗制备梯度Si3N4/Al复合材料

采用Al-Mg合金无压渗入具有梯度孔隙分布的Si3N4多孔预制体,制得大尺寸、梯度Si3N4/Al复合材料;对复合材料的显微组织,相组成,硬度进行了观察和测定,分析了层间铝合金薄层在释放梯度层间应力的作用,并采用SHPB装置对梯度复合材料进行动态压缩试验.试验结果表明梯度复合材料层间结合紧密,硬度从HRA80.5逐层过渡到HRA61.5,主要组成相为Al,Si3N4,AlN和Mg2Si;梯度复合材料在动态压缩过程中表现出较高韧性.

利用硅切割废砂浆制备Si3N4结合SiC耐火材料

以光伏企业线切割硅产生的废砂浆(其w(SiC)=25%,w(Si)=60%)为主要原料,加入不同比例的SiC粉(废砂浆与SiC粉的质量比为65∶35～35∶65),加无水乙醇球磨、干燥、加PVA造粒后,以10 MPa压力(保压1 min)成型为55 mm×5 mm×5 mm的坯体,在1 450℃氮气气氛中烧结制备了Si3N4结合SiC耐火材料,然后检测其常温抗折强度、显气孔率、体积密度,并进行XRD分析。结果表明:烧后试样的常温抗折强度较高,最高达50.2 MPa,但致密度较低,显气孔率在31.20%～35.64%之间;烧后试样中只有SiC和Si3N4两相,单质Si已完全氮化生成了Si3N4。

h-BN/Si3N4陶瓷复合材料的力学和摩擦性能

以亚微米级α-Si3N4,h-BN粉末为原料和Y2O3-Al2O3为助烧剂,采用热压烧结法制备了h-BN/Si3N4陶瓷复合材料.随着h-BN含量增加,柱状β-Si3N4晶粒的直径和长径比均减小,h-BN/Si3N4陶瓷复合材料的抗弯强度、断裂韧性略有下降,而弹性模量和硬度明显下降.添加10ψ/%h-BN后,弹性模量从293.5 GPa下降到236.6 GPa,同时硬度从14.5 GPa下降到10.9 GPa.随着h-BN含量增加,h-BN/Si3N4陶瓷复合材料的摩擦系数略有下降.

Bi4Si3O(12)晶列结构中的晶粒变化趋势和相关性分析

在常压下用烧结法制备了具有高有序晶列结构的Bi4Si3O12微晶。利用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)和环境扫描电镜(Environmental Scanning Electron Microscopy,ESEM)分析了生成晶体的物相和微观形貌。结果表明:生成的是纯的立方相Bi4Si3O12晶体。Bi4Si3O12晶粒总是成对分布,且排列成行,从而形成高有序的晶列结构。其晶粒尺寸变化趋势有两种,一种是逐渐增大或者减小,另一种是晶粒尺寸在某一区域值内基本保持不变。在大多数情况下,每个晶行两侧的晶粒变化趋势具有一致性,每行两侧的晶粒尺寸具有高度的正相关特性。如果某行两侧的晶粒尺寸变化趋势不一致,而且晶粒尺寸不相关,则该行两侧晶粒应该属于两种不同的变化趋势。

多节状SiC晶须的特性及其增强Si3N4陶瓷复合材料的性能研究

以稻壳为原料,在非金属催化剂作用下合成了SiC晶须(简称SiCw),运用TEM、XRD研究了晶须的形貌特征及晶体结构,并对其应用于Si3N4陶瓷复合材料的力学性能进行了检测.结果表明:SiCw的产率可达30%以上,晶须外观挺直、表面粗糙呈多节状,节间距为0.5μm～1.5μm,直径分布为0.53±0.28μm,长度分布为10.3±6.1μm,长径比分布为23.1±18.3,晶型以β-SiC为主,并有少量的α-SiC变体,两节之间具有孪晶关系;粗糙多节的晶须增加了与基体材料的接触面及摩擦效应,增强了"桥联"强度,其补强、增韧的Si3N4陶瓷复合材料室温强度为856±22 MPa,高温(1 300℃)强度为418.5±14.2 MPa,断裂韧性为11.3±1.0 MPa·m1/2.

HIP—Si3N4陶瓷／45^#钢副干摩擦和水润滑下摩擦学性能

利用MPX2000型盘销式摩擦磨损试验机考察了HIPSi3N4陶瓷/45#钢副在干摩擦和水润滑下的摩擦磨损性能;用扫描电子显微镜观察了试件表面的磨损状态;采用X射线电子能谱仪分析了摩擦表面的化学成分。结果表明:干摩擦条件下,HIPSi3N4陶瓷的磨损速率比45#钢小,45#钢发生粘着磨损,HIPSi3N4陶瓷发生了脆性断裂和脱落;水润滑条件下,摩擦表面产生了Si(OH)4反应膜,降低了磨损,主要是化学腐蚀磨损。

热压烧结制备Si3N4-MLG复合陶瓷及其物理力学性能研究

以微米级Si3N4和多层石墨烯(MLG)为原始粉体,利用热压烧结的方式制备Si3N4-MLG复相陶瓷,对比研究了烧结温度以及分散剂PEG对Si3N4-MLG复相陶中多层石墨烯结构特征、复合陶瓷物理力学性能以及微观组织结构的影响。结果显示,掺入多层石墨烯可有效抑制Si3N4晶粒长大,起到较好的增韧效果;烧结温度升高促进Si3N4相变,但会加剧多层石墨烯缺陷,促使晶粒过度长大,烧结温度为1700℃时为宜;掺入分散剂PEG,化学修饰加剧多层石墨烯的缺陷,并促使多层石墨烯发生桥连而聚沉,致使致密度和物理力学性能下降。总体而言,利用机械球磨分散工艺,采用合理的烧结工艺,复相陶瓷中的多层石墨烯层数减少,制备获得的Si3N4-MLG复相陶瓷具有与单相Si3N4相近的致密度和硬度,断裂韧性较单相Si3N4提高13.2%。