Ti-Si-Fe合金添加量对Si_(3)N_(4)结合SiC材料结构与性能的影响

为促进Si_(3)N_(4)结合SiC耐火材料的致密化,降低Si粉氮化温度,以SiC颗粒和细粉、Si粉为主要原料,利用从高钛型高炉渣提取的Ti-Si-Fe合金部分取代Si粉,在埋碳气氛下于1350℃反应烧结5 h,制备了Si_(3)N_(4)结合SiC耐火材料。研究了Ti-Si-Fe合金添加量(加入质量分数分别为0、1.8%、3.6%、5.4%、7.2%)对Si粉的氮化行为、材料力学性能和显微结构的影响,并探讨了氮化反应烧结机制。结果表明:1)随着Ti-Si-Fe合金添加量的增加,材料的常温力学性能和高温抗折强度明显改善,荷重软化温度均超过1700℃,Ti-Si-Fe合金添加量超过3.6%(w)后材料性能的增幅变缓;2)Ti-Si-Fe合金促进了Si粉在较低温度下的完全氮化和材料的反应烧结,Ti-Si-Fe合金中各物相及Si粉氮化反应的体积增加能够充填气孔,氮化产物改善骨料与基质、基质内部的结合状态,从而提高材料的致密化程度,改善力学性能;3)引入Ti-Si-Fe合金后,反应体系中形成了富含Ti、Si、N、Fe成分的液相,氮化物的形成除传统的VS、VLS机制外,溶解-沉淀机制在短柱状β-Si_(3)N_(4)、粒状TiN的形成中起到主导作用,交错连结的α-Si_(3)N_(4)晶须、短柱状β-Si_(3)N_(4)、粒状TiN对材料的力学性能起到增强作用。

氮化烧结制备Si_3N_4-SiC复相陶瓷

以酚醛树脂作为结合剂,以冷等静压方法成型制备氮化烧结Si3N4-SiC复相陶瓷,研究了结合剂对坯体强度和生成材料物相组成的影响。坯体强度随酚醛树脂含量增加而提高,最高强度达到23MPa,实现坯体可直接机械加工。经过氮化烧结,生成材料物相中含有SiC,含量达到7.1%～15.7%,并观察到细小的等轴颗粒αSi3N4、棒状晶粒βSi3N4以及少量针状和晶须状Si3N4。SiC颗粒与Si3N4结合在一起,被Si3N4包裹。Si3N4-SiC复相材料的生成机理:300～600℃,酚醛树脂发生裂解,形成单质C,残碳率为50%;1000～1100℃,C开始与Si发生固相反应,形成SiC;1100℃后,Si开始发生氮化反应,生成Si3N4。

Si_3N_4-Fe对Al_2O_3-SiC-C质铁沟浇注料性能的影响

利用Si3N4 的优良性质及金属塑性相Fe的作用 ,将其添加到高炉出铁沟用Al2 O3-SiC -C浇注料中 ,以改善材料的力学性能和抗氧化性能。对高温处理后试样强度、显气孔率测试以及对氧化层的SEM分析 ,结果表明 ,添加适量的Si3N4 -Fe ,材料的显气孔率降低 ,强度提高 ,抗氧化性增强。

烧结工艺对Si_3N_4-SiC材料性能的影响

本文采用氮化硅作为碳化硅材料的结合相的方法制备氮化硅结合碳化硅耐火材料 ,通过对氮化硅结合碳化硅的烧结工艺过程的探讨 ,推导了理论密度、气孔率与生坯密度的关系及影响材料氮化率的关系式 。

Si_3N_(4p)-SiC_w/MoSi_2复合材料的强韧化效果与机制

通过显微组织观察和力学性能测试,对SiC晶须和Si3N4颗粒复合强韧化MoSi2的效果及其作用机制进行了初步研究和探讨。结果表明:复合材料中的SiC晶须和Si3N4颗粒的加入可大幅提高其抗弯强度、断裂韧度和维氏硬度;弥散强化和细晶强化是复合材料强度提高的主要机制,抗弯强度达到427 MPa;通过晶粒细化、裂纹偏转和分叉等机制的综合作用使复合材料增韧,室温断裂韧度达到10.4 MPa.m1/2。

反应烧结温度对Si_3N_4-SiC材料性能的影响

以高纯绿SiC和Si粉为原料,用630t摩擦压力机成型为600mm×400mm×90mm的坯体,经远红外干燥后,以城市煤气为燃料,在20m3梭式窑中分别于1420和1500℃隔焰氮化烧成,对烧后Si3N4-SiC试样中心和边缘部位的理化性能(包括抗冰晶石侵蚀性能)和显微结构进行了检测和分析。结果表明:1)反应烧结Si3N4-SiC耐火材料中Si3N4的形成、分布和完全氮化等受诸多因素影响;要想使制品(尤其是尺寸较大的制品)的氮化比较完全,提高氮化烧成温度是非常有效的途经;2)制品中Si3N4分布不均匀:中心部位Si2N2O和游离Si的含量均较边缘部位的高,显气孔率也比边缘部位高约1%～2%;3)随着温度的升高,不可避免地出现Si的迁移,从而导致最终制品中Si3N4的分布不均匀,但这是否会影响制品的使用性能,尚需进一步研究。

Si_3N_4-SiC-TiN陶瓷燃烧合成工艺研究

以TiSi2和SiC为原料,利用SHS方法合成Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷。在不同稀释剂含量及氮气压力下进行燃烧合成,计算了毛坯转化率和产物相对密度,并对产物进行了XRD分析。结果表明,氮气压力增高有利于提高转化率及产物相对密度。反应物转化率随稀释剂含量增加而增大。孔隙率为53%(体积分数)毛坯,稀释剂SiC含量为35%(质量分数)压坯相对密度达到最大值,且当稀释剂含量高于35%(质量分数)时,SiC发生氮化反应,生成Si3N4和C。

梭式氮化窑用Si_3N_4-SiC匣钵砖用后分析

利用XRD、SEM和EDAX对在梭式氮化窑中使用1年后的反应烧结Si3N4-SiC匣钵砖内外侧进行了分析。结果表明:在匣钵外侧(氧化气氛),匣钵砖表面12 mm厚的区域呈完全氧化状态,主要氧化产物是SiO2;紧随其后的12～20 mm区域呈部分氧化状态,氧化产物主要为Si2N2O及少量SiO2;20 mm以后区域无明显氧化特征。在匣钵内侧(氮气气氛),匣钵砖表面出现了约0.2 mm厚的氧化层,主要氧化产物是SiO2,该SiO2可能是由气态SiO氧化形成的,而气态SiO主要来自SiC的氧化及氮化过程中形成的气态SiO;从显微结构可以看出,SiC颗粒表面氧化明显。

激光CVD法合成SiC-Si_3N_4复合纳米颗粒

用激光化学蒸汽沉积(CVD)法合成了SiC-Si3N4复合纳米颗粒,并用X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和电子自旋共振磁力计(ESR)分析了试料的晶体结构,颗粒形状以及悬空键的状况。合成的试料粒度分布集中,平均粒径为32nm,颗粒由直径为5～30nm的单晶或多晶组成。试料纯度高,颗粒为近似球形,十分适合于粉体的加工和烧结。另外试料有很高的热稳定性,在加热的过程中的变化首先是悬空键减少,然后是相分解和颗粒长大。

空气气氛中烧成Si_3N_4-SiC复合材料的性能、相组成和显微结构

以氮化硅细粉(粒度<0.088mm,w(βSi3N4)>95%)、碳化硅(w(SiC)>98%,粒度分别为2.8～0.9mm、0.9～0.15mm、<0.115mm和<0.063mm四级)、硅粉(粒度<0.045mm,w(Si)>98%)和硅灰(w(SiO2)=98.3%)为原料,以木质素磺酸钙水溶液作成型结合剂,采用150MPa的压力成型为65mm×114mm×230mm的Si3N4-SiC、Si3N4-SiC-Si和Si3N4-SiC-SiO2三种试样。在空气气氛中,以50℃·h-1的升温速度升至800℃保温4h,再升至1450℃保温2h,自然冷却至室温后,测定烧成后试样的常温耐压强度、常温抗折强度、1400℃下的高温抗折强度、显气孔率、体积密度和残氮率,并采用XRD、SEM和EPMA等手段分析烧后试样的相组成和显微结构。结果表明:3种试样在空气气氛中烧成后的高温(1400℃)和常温抗折强度都比较高,显气孔率都比较低,而耐压强度则以Si3N4-SiC试样的最高;烧成后试样中心区域的残氮率以Si3N4-SiC-Si试样的最高,Si3N4-SiC-SiO2试样的次之,Si3N4-SiC试样的最小;在空气气氛中烧成后,Si3N4-SiC试样中的Si3N4分解较多,SiC-Si3N4-Si试样的表面和内部都明显含有单质Si,SiC-Si3N4-SiO2试样表面区域的SiNO晶体发育很好,而内部区域的晶体发育较小。

Si_3N_4-SiC材料的氧化性能研究

通过对不同Si3N4含量、不同温度下Si3N4-SiC材料的氧化实验,分析氧化后的氧化增重率,得出Si3N4含量越高,材料氧化越严重;氧化温度越高,材料氧化越严重;且氧化增重率与氧化时间呈直线-抛物线规律。

Si3N4对Al2O3-尖晶石-SiC-C铁沟料性能的影响

本文采用电熔刚玉、镁铝尖晶石、SiC、球状沥青和Si3N4为主要原料，借助XRD和EDAX分析技术，研究了Si3N4加入量对Al2O3-尖晶石-SiC-C质出铁沟浇注料常温物理性能和抗渣性能的影响。结果表明：随着Si3N4加入量的增加，浇注料的显气孔率变化不大，体积密度逐渐减小，1100℃及1500℃埋炭烧成后的抗折和耐压强度逐渐增大，当Si3N4加入量超过4％（质量分数，下同）时，浇注料的体积密度有所增大，抗折和耐压强度显著提高；浇注料在埋炭气氛下抗渣性能优良，氧化气氛下的侵蚀指数明显增大，且随着Si3N4加入量的增加，浇注料的侵蚀指数呈现出先增大后减小的趋势。本文对浇注料的性能变化进行了探讨。

Si_3N_4-SiC材料的微观结构对性能影响的研究

利用硅直接氮化烧结工艺制备Si3N4-SiC材料试样,通过观察材料的微观结构,以及材料物理性能及力学性能的测试结果分析,得出材料的微观结构对其性能的影响。

浇注成型Si_3N_4-SiC制品的研究

以经过颗粒整形的绿碳化硅及硅粉为原料,以阿拉伯树脂、硅酸钠等为添加剂,制做了氮化硅结合碳化硅制品。在对真空氮化烧结温度控制系统和烧成机理进行分析的基础上,开发制定了合理的氮化烧成工艺曲线。烧结出的浇注成型Si3N4-SiC烧嘴套经过多家公司应用验证,性能优良,可替代进口产品。提高了产品的成品率。

氮气压力对Si_3N_4-SiC-TiN陶瓷自蔓延燃烧合成的影响

以TiSi2为反应原料,SiC作稀释剂,利用自蔓延高温合成(SHS)方法合成Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷。计算了氮气压力对毛坯反应物理论转化率的影响,并在50、100和150 MPa三种氮气压力下进行了燃烧合成。结果表明,孔隙率为50 vol%的压坯在三种条件下反应都比较完全,反应物转化率随氮气压力增加而提高。而孔隙率为40 vol%的压坯在较低氮气压力下燃烧反应变得不完全,产物中残留大片Si。当压力为150 MPa时产物中未出现单质Si。说明氮气压力增大有利于氮气向反应前沿的渗入,进而提高反应物的转化率。

氮化制度对Si_3N_4-SiC复合材料性能的影响

详细地研究了氮化制度对Si3 N4-SiC复合材料性能的影响 ,研究结果表明 :经过单一的氮化高峰反应后 ,材料的力学性能、物相和显微结构均较差 ,而经过 2个连续的氮化高峰的反应烧结能够得到较好的力学性能、物相和显微结构 ,继续通过高温后处理 ,复合材料的性能随反应时间的延长逐步提高。

Si加入量对Si_3N_4-SiC复合材料性能的影响

固定其他组分配比不变,仅改变配方中Si粉加入量即Si粉从10％增加到60％,经过准静态氮化法反应烧结制得Si3N4——SiC复合材料,并对其进行力学性能、XRD和SEM检测,实验结果显示:随着Si加入量的增加,复合材料的强度逐渐增大,而密度却呈现减小趋势,生成的Si3N4-中β-Si3N4含量增加,形成的网络结构的致密度也相应增大,但β-Si3N4晶粒减小。

Si_3N_4含量对Si_3N_4-SiC材料腐蚀性能的影响

利用Si3N4-SiC材料在冰晶石静态融盐电解质中的腐蚀实验研究材料的腐蚀性能,对腐蚀增重率进行记录分析,Si3N4的含量是影响材料腐蚀性能的重要因素,根据实验测定得出Si3N4的含量越高,Si3N4-SiC材料腐蚀程度越严重。

三维打印结合化学气相渗透制备Si_3N_4-SiC复相陶瓷

采用三维打印(3DP)技术成型Si3N4多孔陶瓷并结合化学气相渗透(CVI)SiC制备了Si3N4-SiC复相陶瓷。研究了烧结工艺对3DPSi3N4陶瓷线收缩率和孔隙率的影响。结果表明,3DPSi3N4坯体经热解除碳后再烧结,可以获得较小的线收缩率(<6%)及较大的气孔率(77.5%)。对其进行CVISiC近尺寸强化,研究了Si3N4-SiC复相陶瓷的抗弯强度随SiC体积分数的变化规律。

硅锭线切割回收料制备SiC-Si_3N_4陶瓷的研究

以硅锭线切割回收料、普通碳化硅粉及硅粉为主要原料,用反应烧结工艺制备了碳化硅结合氮化硅陶瓷。试验着重要研究了颗粒级配及硅粉含量对SiC-Si3N4陶瓷制品的气孔率、力学强度等的影响。结果表明:当回收料占40%,配以40μm,30%,120μm,30%碳化硅粉为颗粒剂配,同时选择硅粉含量为20%时,反应烧结后,气孔率为18.1%,常温抗弯强度可达43.3MPa,可以满足低压铸铝等方面的要求。