Si粉特性对反应烧结Si_(3)N_(4)多孔陶瓷的强韧性及介电性能的调控作用

Si_(3)N_(4)多孔陶瓷具有优异的力学性能、介电性能、热学性能和化学稳定性等,特别适用于高温、大载荷、强侵蚀环境下的宽频透波材料。反应烧结Si3N4多孔陶瓷在性能、工艺和成本方面优势显著,原料Si粉特性显著控制着其物相、显微结构、力学和介电性能。本文以不同粒径和纯度的Si粉为原料制备注凝成形、反应烧结Si_(3)N_(4)多孔陶瓷。结果表明,双粒径配料使素坯产生紧密堆积效应,其遗传并进一步演化出两级显微组织强韧化机制,双粒径配料5&45μm时的弯曲强度和断裂功获得最大值109.94 MPa和990.74 J/m^(2)。该值分别比单粒径配料5和45μm时的值提高了111.42%、25.97%和46.55%、20.46%;介电常数和介电损耗分别约为4.20和0.007。注凝成形、反应烧结Si_(3)N_(4)多孔陶瓷可以兼顾力学性能和介电性能,适用于透波罩等异形、大尺寸构件。

Si_3N_4-SiC陶瓷材料的抗铜侵蚀性能

采用坩埚法研究了Si3 N4-SiC陶瓷材料在空气气氛中的抗铜侵蚀性能 ,侵蚀温度为 1130℃ ,时间为 2 5h ;选用铜熔炼用Si3 N4-SiC陶瓷塞棒在工厂实际生产环境中进行氮气气氛中的抗铜侵蚀试验 ,试验温度为 1130～ 115 0℃ ,时间是 4 0 0h。试验完成后 ,用XRD分析坩埚试样侵蚀层的相组成 ,用扫描电子显微镜观察坩埚试样侵蚀层的显微结构。结果表明 :在氮气气氛中 ,铜熔体含氧量低 ,Si3 N4-SiC材料具有优异的抗侵蚀性能。空气气氛中 ,铜熔体含氧量高 ,Si3 N4-SiC材料的抗侵蚀性能差。这是由于铜熔体中存在大量的Cu2 O ,促使Si3 N4快速氧化 ,生成SiO2 、N2 和Cu ,SiO2 熔入铜熔体中所致。

氮化烧结制备Si_3N_4-SiC复相陶瓷

以酚醛树脂作为结合剂,以冷等静压方法成型制备氮化烧结Si3N4-SiC复相陶瓷,研究了结合剂对坯体强度和生成材料物相组成的影响。坯体强度随酚醛树脂含量增加而提高,最高强度达到23MPa,实现坯体可直接机械加工。经过氮化烧结,生成材料物相中含有SiC,含量达到7.1%～15.7%,并观察到细小的等轴颗粒αSi3N4、棒状晶粒βSi3N4以及少量针状和晶须状Si3N4。SiC颗粒与Si3N4结合在一起,被Si3N4包裹。Si3N4-SiC复相材料的生成机理:300～600℃,酚醛树脂发生裂解,形成单质C,残碳率为50%;1000～1100℃,C开始与Si发生固相反应,形成SiC;1100℃后,Si开始发生氮化反应,生成Si3N4。

旋转超声磨削Si_(3)N_(4)陶瓷用金刚石磨具磨损行为研究

热压烧结Si_(3)N_(4)陶瓷材料常应用于航天飞行器中关键耐高温零部件,但由于高硬度和低断裂韧性,其加工效率和加工表面质量难以满足制造需求。为了提高热压烧结Si_(3)N_(4)陶瓷旋转超声磨削加工质量,减小由于金刚石磨具磨损带来的加工误差,开展了磨具磨损行为研究。基于热压烧结Si_(3)N_(4)陶瓷旋转超声磨削加工实验,分析了金刚石磨具磨损形式;基于回归分析建立了金刚石磨具磨损量数学模型,揭示了加工参数及磨具参数与金刚石磨具磨损量间映射关系;并研究了磨损形式与磨具磨损量及加工表面粗糙度影响规律。结果表明:磨粒磨耗是旋转超声磨削Si_(3)N_(4)陶瓷用金刚石磨具最主要磨损形式,比例超过50%;主轴转速和磨粒粒度对磨具磨损量影响最为显著;且磨损量较小时,加工表面粗糙度值反而增加。以上研究可为提高旋转超声磨削Si_(3)N_(4)陶瓷加工精度和加工质量提供指导。

Si_3N_4-SiC-TiN陶瓷燃烧合成工艺研究

以TiSi2和SiC为原料,利用SHS方法合成Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷。在不同稀释剂含量及氮气压力下进行燃烧合成,计算了毛坯转化率和产物相对密度,并对产物进行了XRD分析。结果表明,氮气压力增高有利于提高转化率及产物相对密度。反应物转化率随稀释剂含量增加而增大。孔隙率为53%(体积分数)毛坯,稀释剂SiC含量为35%(质量分数)压坯相对密度达到最大值,且当稀释剂含量高于35%(质量分数)时,SiC发生氮化反应,生成Si3N4和C。

氮气压力对Si_3N_4-SiC-TiN陶瓷自蔓延燃烧合成的影响

以TiSi2为反应原料,SiC作稀释剂,利用自蔓延高温合成(SHS)方法合成Si3N4-SiC-TiN复相陶瓷。计算了氮气压力对毛坯反应物理论转化率的影响,并在50、100和150 MPa三种氮气压力下进行了燃烧合成。结果表明,孔隙率为50 vol%的压坯在三种条件下反应都比较完全,反应物转化率随氮气压力增加而提高。而孔隙率为40 vol%的压坯在较低氮气压力下燃烧反应变得不完全,产物中残留大片Si。当压力为150 MPa时产物中未出现单质Si。说明氮气压力增大有利于氮气向反应前沿的渗入,进而提高反应物的转化率。

三维打印结合化学气相渗透制备Si_3N_4-SiC复相陶瓷

采用三维打印(3DP)技术成型Si3N4多孔陶瓷并结合化学气相渗透(CVI)SiC制备了Si3N4-SiC复相陶瓷。研究了烧结工艺对3DPSi3N4陶瓷线收缩率和孔隙率的影响。结果表明,3DPSi3N4坯体经热解除碳后再烧结,可以获得较小的线收缩率(<6%)及较大的气孔率(77.5%)。对其进行CVISiC近尺寸强化,研究了Si3N4-SiC复相陶瓷的抗弯强度随SiC体积分数的变化规律。

高性能透波Si_3N_4-BN基陶瓷复合材料的研究

采用气氛压力烧结工艺 (GPS)研制出了高性能透波Si3 N4-BN基陶瓷复合材料。研究了BN含量对复合材料力学和介电性能的影响规律 ,分析了该材料的显微结构特点。实验结果表明 :含有 30 %BN的Si3 N4-BN复合材料 ,其室温抗弯强度 (σRT)为 16 0MPa ,弹性模量 (E)为 99GPa ,介电常数 (ε)为 4 0左右。

Si_3N_4 陶瓷与灰铸铁配副的摩擦学性能

在Ｍ－２００磨损试验机上于无润滑、蒸馏水润滑、乳化液润滑和１０＃机械油润滑４种条件下，对Ｓｉ３Ｎ４陶瓷分别与灰铸铁ＨＴ和Ｔ８钢配副进行了摩擦磨损性能的对比试验研究．结果表明：Ｓｉ３Ｎ４陶瓷与灰铸铁ＨＴ配副时的摩擦因数和磨损体积在几种润滑环境中均表现出同样的顺序无润滑的＞蒸留水润滑的＞乳化液润滑的＞１０＃机械油润滑的；Ｓｉ３Ｎ４陶瓷与灰铸铁ＨＴ配副时在蒸馏水润滑下的摩擦因数仅为０．０２，而在乳化液润滑下的为０．１３；在无润滑和蒸馏水润滑下，铸铁中的石墨能起不同程度的固体润滑作用，而在乳化液或１０＃机械油润滑下，石墨的润滑作用得不到发挥，此时起润滑作用的分别是极性分子的化学吸附膜和油分子吸附膜．

基于纹理分析的Si_3N_4陶瓷表面粗糙度研究

通过数字显微镜获取Si3N4磨削表面图像,运用灰度共生矩阵(GLCM)分析表面纹理特征与粗糙度的内在关系。根据实验确定GLCM采样点间距、总灰度级,按4个方向建立GLCM并计算纹理特征参数均值。利用变量相关分析,确定对比度等6个参数为Si3N4磨削表面主要纹理特征,并探讨各纹理参数与Ra,Ry,S,Tp的变化规律,从而定性评估Si3N4磨削表面粗糙度。采用多元非线性回归方法研究纹理特征参数与粗糙度评定指标的联系,构建4个回归预测模型。结果表明:模型计算值与实测值偏差小于0.25,具有较好的预测效果。

磨粒粒径对Si_3N_4结构陶瓷冲蚀磨损性能的影响

以冲蚀磨损工况下的典型应用材料Cr15Mo3高铬铸铁为对比材料,采用转盘式液-固双相流试验机研究了不同SiC磨粒粒径对Si3N4结构陶瓷抗冲蚀磨损性能的影响,分析了试验材料冲蚀磨损的微观失效机制.研究结果表明:在各种粒径磨粒的冲蚀磨损条件下,Cr15Mo3铸铁的冲蚀磨损率都比Si3N4结构陶瓷的高,Si3N4结构陶瓷的抗冲蚀磨损能力是Cr15Mo3铸铁的20倍左右;粗颗粒磨料冲蚀条件下试验材料的体积损失比细颗粒磨料冲蚀条件下的大,即磨粒越粗冲蚀磨损越严重;在微观上,Cr15Mo3的腐蚀坑、冲蚀坑多,基体材料冲刷磨损严重,W型失效形貌明显,而Si3N4结构陶瓷的冲蚀磨损面比较光滑,材料失效主要是晶界粘结相失去多所致;结构致密、晶粒细小并有细小柱状晶的存在等是Si3N4结构陶瓷抗冲蚀磨损性能优异的主要原因.

反应烧结制备Si3N4/SiC复相陶瓷及其力学性能研究

以两种不同配比Y2O3/Al2O3(A,2:3;B,3:1,总量15 wt%)为烧结助剂,通过添加不同质量分数的SiC粉体,反应烧结制备了高强度的氮化硅/碳化硅复相陶瓷。并对材料的相组成、相对密度、显微结构和力学性能进行了分析。结果表明:在1700℃保温2 h情况下,烧结助剂A与B对应的样品中α-Si3N4相全部转化为β-Si3N4;添加5wt%SiC,烧结助剂A对应样品的相对密度达到最大值94.8%,且抗弯强度为521.8 MPa,相对于不添加SiC样品的抗弯强度(338.7 MPa)提高了约54.1%。SiC能有效改善氮化硅基陶瓷力学性能,且Si3N4/SiC复相陶瓷断裂以沿晶断裂方式为主。

连接压力在Ti/Ni/Ti复合层TLP扩散连接Si_3N_4陶瓷中的作用机制

研究了Ti/Ni/Ti复合层TLP扩散连接Si3N4 陶瓷时压力对接头形成的作用机制。结果表明 ,TLP来不及与陶瓷发生充分反应并形成高强度结合界面就已完全凝固 ,为形成高强度的结合界面 ,必须进一步发生固态扩散反应。只有当连接过程中施加足够的压力 ,才能保证TLP在其存在期间充分铺展陶瓷 ,并在TLP完全凝固后形成大量扩散通道 ,为固态扩散反应提供必要条件。

添加ZrO_2对Si_3N_4复合陶瓷材料力学性能的影响

通过无压烧结制备了ZrO2-Si3N4复合陶瓷材料,并以排水法、SEM和DDL100型万能拉伸机进行表征。研究了ZrO2含量对Si3N4陶瓷的致密度、显微结构和力学性能的影响。结果表明,随着ZrO2含量的增加,Si3N4陶瓷致密度增加;抗弯强度和断裂韧性先增大后减小,当ZrO2含量达到10%时,Si3N4的抗弯强度和断裂韧性同时达到最大值,分别为362MPa和7.0MPa.m1/2。ZrO2增韧Si3N4陶瓷的机制为应力诱导相变。

Ti40Zr25Ni15Cu20非晶钎料钎焊Si_3N_4陶瓷的界面结构及强度

采用Ti40Zr25Ni15Cu20非晶钎料进行了Si3N4陶瓷真空钎焊连接,利用SEM、EDX等微观分析手段,研究了钎焊界面的微观结构,得出界面反应层有两部分组成,接头界面微观结构为Si3N4/TiN/Ti Si,Zr Si化合物/钎缝中心;在相同钎焊工艺条件下,研究对比了晶态和非晶态钎料钎焊接头的强度,发现非晶态钎料钎焊的接头强度大大超过用晶态钎料钎焊的接头。

采用SiC/Si_3N_4陶瓷先驱体连接反应烧结SiC

采用SiC/Si3N4陶瓷先驱体聚硅氮烷连接反应烧结碳化硅陶瓷,研究了连接温度、连接压力、浸渍/裂解增强处理对连接强度的影响。结果表明:在1100℃~1400℃温度范围内,连接强度先升高后降低;连接过程中施加适当的轴向压力可提高连接层致密度;浸渍/裂解增强处理可大幅度提高接头强度。当连接温度为1300℃,连接压力为15kPa,经3次增强处理的连接件抗弯强度达最大值169.1MPa。这种连接件的断口表面粘有大量SiC母材。由XRD研究表明,随着温度的逐步升高,聚硅氮烷的裂解产物发生了由非晶态向晶态的转变。微观结构及成分分析显示:连接层为厚度2μm^3μm的SiCN无定形陶瓷,其结构较为均匀致密;连接层与基体间界面接合良好。

晶硅切割废粉为原料的反应烧结Si_3N_4结合SiC复相陶瓷的工艺研究

以晶硅切割废料Si粉和SiC为原料,Y2O3-Al2O3-Fe2O3为复合烧结助剂,反应烧结法制备低压铸造升液管用Si3N4/SiC复相陶瓷材料。设计L9(34)正交实验,研究了原料中Si、助剂Al2O3、Y2O3和Fe2O3的含量对陶瓷材料力学性能的影响和优化。采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对复合材料的相组成、断口形貌进行分析。结果表明,反应烧结后试样生成Si3N4结合SiC晶粒为主相的烧结体,并含有少量SiALON及未反应的Si。Si含量对力学性能的影响最为显著,通过对正交试验的验证,20wt%Si、3.2wt%Al2O3、0.8wt%Fe2O3和2 wt%Y2O3时烧结体抗弯强度最高。

Si_3N_4陶瓷烧结中烧结助剂的研究进展

研究了多种烧结助剂对氮化硅烧结性能和烧结过程的影响。研究表明 ,多组分助剂比单一组分助剂对氮化硅的助烧效果好 ,其中稀土氧化物和MgO -Al2 O3 -SiO2

以Cu-Ti复合渗镀为先导的Si_3N_4陶瓷/金属钎焊连接

提出一种陶瓷表面多元离子复合渗镀合金化方法,采用该方法对S i3N4陶瓷表面进行Cu-Ti复合渗镀,然后在复合渗镀真空设备中进行渗镀Cu-Ti的S i3N4陶瓷与金属的钎焊。对S i3N4陶瓷表面的Cu-Ti渗镀合金层进行了EDS、XRD、SEM、OM测试分析和声发射划痕试验。结果表明,渗镀层中含有Cu、Ti、Fe、S i及A l元素,Cu、Ti分布比较均匀,渗镀合金层由Cu、CuTi2、TiS i2组成;声发射划痕试验结果表明,在100 N的最大载荷下,渗镀合金层与陶瓷基体未发生剥离和崩落现象。在100倍的光学显微镜及5000倍的电子显微镜下,钎焊接头中陶瓷/金属界面接合良好,无明显的宏观和微观缺陷。可在较低的真空度下实现陶瓷/金属钎焊,为陶瓷/金属钎焊连接提供了一个新方法。

Cu-Ni-Ti非晶钎料钎焊Si3N4陶瓷的界面结构及连接强度

采用Cu-Ni-Ti非晶钎料钎焊Si3N4陶瓷,利用SEM、EDS等分析手段研究了其钎焊界面的微观结构。结果表明:反应层由两部分组成,其中紧靠Si3N4陶瓷的反应层Ⅰ由TiN化合物组成,Ti-Si化合物构成了反应层Ⅱ。在1100℃×10 min下钎焊时,其接头强度有最大值284.6 MPa。在相同的钎焊工艺条件下,非晶钎料接头强度高于同成分晶态钎料。