SiC/SiC_(f)复合材料包壳管在高温高压水中的腐蚀行为

采用循环高温高压水腐蚀系统模拟压水堆一回路水化学工况对SiC/SiC_(f)复合材料包壳管进行腐蚀试验。通过腐蚀后质量损失和微观形貌分析了SiC/SiC_(f)复合材料包壳管的腐蚀行为。结果表明:腐蚀过程中SiC/SiC_(f)复合材料包壳管依次经历了质量增加、质量加速损失、质量稳定损失和质量损失趋缓等阶段;在腐蚀初期的质量增加阶段,富硅的氧化物薄膜覆盖在胞状晶表面从而减缓了包壳管腐蚀溶解;在质量加速损失阶段,腐蚀溶解以及氧化物脱落导致包壳管加速腐蚀;在质量稳定损失阶段,表面腐蚀溶解和氧化物的生成起到了互相平衡作用;在质量损失趋缓阶段,试样表面出现的密集氧化物,显著缓解了腐蚀溶解,使腐蚀后质量损失速率降低。

SiC/SiC_(f)复合材料包壳管在高温高压水中的应力腐蚀开裂行为

针对SiC/SiC_(f)复合材料包壳管,采用三点弯加载方法,在模拟压水堆一回路水化学工况的高温高压水中开展了应力腐蚀开裂(SCC)试验,通过腐蚀形貌分析了该材料的抗SCC能力。结果表明:在三点弯加载和高温高压水环境的作用下,该复合材料包壳管外涂层发生氧化及腐蚀溶解,部分区域出现裂纹扩展和涂层剥落现象,而涂层剥落又进一步加剧了外涂层的腐蚀溶解,导致外涂层过早失效和SiC纤维层暴露;在应力和水化学环境的耦合作用下,中间层SiC纤维出现腐蚀溶解和裂纹扩展现象,SiC纤维层表面的裂纹扩展没有明显的取向性,交叉裂纹的不断产生最终导致纤维层的断裂和整体失效。在涂层表面的孔隙缺陷处易产生应力集中,从而成为裂纹萌生位置,需优化涂层制备工艺。

SiC_(f)/SiC陶瓷基复合材料高温环境损伤原位监测研究进展

连续SiC纤维增强SiC(SiC_(f)/SiC)复合材料具有高比强度、高比模量、耐高温、耐辐照等优点,在先进航空发动机热端部件和核反应堆包壳等领域具有广阔的应用前景。SiC_(f)/SiC复合材料具有纤维、界面、基体等复杂的多尺度结构,其服役环境苛刻、损伤失效过程复杂,深刻理解与准确分析其在近服役环境下损伤失效模式对于材料和构件的可靠服役具有重要意义。传统的“事后分析”方法无法获取材料在复杂服役环境下的损伤失效过程数据,因此迫切需要发展面向高温服役环境的复合材料原位表征测试技术。本文介绍了基于扫描电子显微镜、数字图像相关、显微计算机断层扫描、声发射、电阻等原位监测方法的基本原理、优势与局限性,重点讨论了以上各种原位监测方法及多种原位监测方法联用在SiC_(f)/SiC复合材料高温环境力学表征中的最新研究进展。最后,总结了SiC_(f)/SiC复合材料高温环境原位监测技术存在的挑战,并对多种原位技术联用、太赫兹辐射等新型检测技术、复杂构件的损伤原位监测方法等未来发展方向进行了初步展望。

高温燃气环境下SiCf/SiC和SiC_(f)/SiC-EBC复合材料力学性能及损伤

航空发动机中的碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(SiC_(f)/SiC)因承受高温高速燃烧气体的氧化腐蚀而发生损伤甚至失效。本工作利用燃气发生装置模拟航空发动机中复杂燃气环境,将以一定比例混合后的航空煤油与液氧燃料点燃,形成高温高速燃烧气体对材料进行考核。对SiC_(f)/SiC复合材料分别进行1200℃燃气环境10 h氧化实验和1000次热冲击实验,探究环境屏障涂层(environmental barrier coating,EBC)对SiC_(f)/SiC复合材料的防护作用。对燃气环境考核后的SiC_(f)/SiC复合材料和SiC_(f)/SiC-EBC复合材料进行单轴拉伸强度测试,并利用扫描电镜对其断口及截面微观形貌进行观察。结果表明:在燃气环境下氧化10 h后,SiC_(f)/SiC复合材料和SiC_(f)/SiC-EBC复合材料内部没有发生明显的界面层及纤维氧化,单轴拉伸强度下降不到2%;在燃气环境下经过1000次热冲击后,在SiC_(f)/SiC复合材料内部形成多处微裂纹并发生了界面层的氧化腐蚀,单轴拉伸强度下降41.3%;EBC涂层可以有效保护SiC_(f)/SiC复合材料免受高温燃气的氧化腐蚀,SiC_(f)/SiC-EBC复合材料在经过1000次热冲击后的单轴拉伸强度下降16.6%。

SiC_(f)/SiC陶瓷基复合材料增韧机理及界面相微区性能测试方法研究进展

作为一种典型的陶瓷基复合材料(ceramic matrix composites,CMC),SiC_(f)/SiC复合材料具有高比强度、耐高温、抗氧化和抗热震等优点,在航空航天领域应用前景广阔。纤维和基体中间的界面相具有保护纤维、传递载荷、偏转裂纹等作用,赋予SiC_(f)/SiC复合材料伪塑性断裂特征。界面相的设计方案会显著影响其微区性能,进而影响SiC_(f)/SiC复合材料宏观力学性能和损伤失效模式。近年来发展的基于聚焦离子束(focused ion beam,FIB)的微纳加工技术和基于纳米压痕的微观力学测试技术是表征SiC_(f)/SiC复合材料界面相微区性能的有效手段。本文综述了SiC_(f)/SiC界面相现有设计方案及界面相微区性能对增韧效果的影响机制,重点总结了单纤维顶出/顶入、微柱压缩等小尺寸力学测试(small-scale mechanical testing,SSMT)技术的应用现状及各方法的适用条件和优缺点。最后,对CMC界面相微区性能研究的发展趋势做了初步展望,并指出测试方法的标准化、测试环境的高温化及测试数据的模型化是未来的主要发展方向。

预制体结构对SiC_(f)/SiC复合材料力学和热性能的影响

本文采用化学气相渗透法制备了具有二维多层、三维角联锁机织和多轴三维编织三种预制体结构的SiC_(f)/SiC复合材料。在综合分析纤维排列、SiC基体和孔隙分布的基础上,详细讨论了预制体结构对SiC_(f)/SiC复合材料力学性能和热性能的影响。结果表明,复合材料的力学性能和热导率受纤维排列方式和复合材料密度的综合影响,而热膨胀系数主要受纤维排列方式的影响。此外,二维多层复合材料、三维角联锁机织复合材料和多轴三维编织复合材料的热导率可以分别用串联模型和平行模型来解释。多轴三维编织复合材料由于内部具有连续的可以作为热流快速通道的三维网状SiC基体层,因此具有较高的室温热导率。而随着温度的升高,SiC声子间的散射逐渐增强,SiC基体层在多轴三维编织复合材料中作为声子传播快速通道的作用逐渐减弱,热导率随温度降低的趋势更明显。

单颗金刚石磨粒划擦2D SiC_(f)/SiC复合材料实验

为了揭示2D SiC_(f)/SiC复合材料的磨削去除机理,根据2D SiC_(f)/SiC复合材料的编织结构特点,分别在2D SiC_(f)/SiC纤维的编织表面(woven surface,WS)和叠加表面(stacking surface,SS)沿0°、45°和90°方向开展单颗金刚石磨粒划擦实验,测量其划擦力和划痕深度,并观察划痕表面形貌。结果表明:在WS0(纤维编织表面的0°方向)上SiC_(f)/SiC材料的去除方式主要为纵向纤维(纤维轴向与进给速度方向一致)的剪切、拉伸、弯曲断裂和横向纤维(纤维轴向与进给速度方向垂直)的剪切、弯曲断裂;在WS45(纤维编织表面的45°方向)上主要为纤维的剪切、弯曲、拉伸断裂;在SS0(纤维叠加表面的0°方向)上主要为法向纤维(纤维轴向垂直于划擦表面)的延性去除、剪切、弯曲断裂,纵向纤维的剪切、拉伸、弯曲断裂;在SS90(纤维叠加表面的90°方向)上主要为法向纤维的延性去除、剪切、弯曲断裂和横向纤维的剪切、弯曲、拉伸断裂。由于SiC纤维的各向异性,不同方向、不同断裂形式有不同的力学性能,剪切断裂所需要的力最小,拉伸断裂所需要的力最大。在相同划擦深度下,因WS0、WS45、SS0、SS90方向上断裂形式的不同和剪切、弯曲、拉伸断裂所占的比例不同,其划擦力大小依次为FSS0>FWS45>FSS90>FWS0。且磨粒切入复合材料后随着裂纹的扩展和相互贯通,SiC基体会一起被剥离去除,部分基体受到挤压去除后再次被磨粒划擦去除形成延性划痕。2D SiC_(f)/SiC复合材料切削时宜选择WS0方向,而尽量避开SS0方向。

CVI工艺SiC_(f)/SiC复合材料包壳研究进展

化学气相渗透(CVI)工艺被广泛地应用于制备碳基及碳化硅(SiC)基复合材料,CVI工艺是实现制备高纯度和高晶粒度SiC_(f)/SiC复合材料包壳的最佳方案。首先介绍了组成SiC_(f)/SiC复合材料的SiC纤维和SiC基体,并综述了SiC_(f)/SiC复合材料包壳CVI工艺、以及SiC_(f)/SiC复合材料包壳性能表征的研究进展。最后,展望了未来将SiC_(f)/SiC复合材料包壳作为ATF燃料包壳仍需解决的几个关键性问题。

SiC_(f)/SiC包壳管和Kovar合金钎焊接头的组织及力学性能研究

碳化硅纤维增强碳化硅复合材料(SiC_(f)/SiC)具有较低的水蒸气化学活性、低中子吸收截面和高损伤耐受性,被视为理想的核用包壳材料。钎焊是实现SiC_(f)/SiC包壳管和Kovar合金端塞连接的重要工艺。本文用Ag-34.5Cu-3Ti钎料完成了SiC_(f)/SiC包壳管与Kovar合金端塞的钎焊。结果表明:钎焊温度为880℃、保温时间为30 min时,钎焊焊缝组织致密,无明显缺陷。焊缝组织主要为Ag-Cu共晶,界面反应层的主要相组成为TiC和Fe2Si。钎焊接头的抗剪切强度达到了41.2 MPa。

航空发动机SiC_(f)/SiC复合材料与环境障涂层系统及制备技术研究进展

轻质耐高温的碳化硅纤维增韧的碳化硅基复合材料及其环境障涂层(SiC_(f)/SiC CMCs+EBCs)系统在航空发动机不断攀升的涡轮前温度面前展现出了极大潜力,经过20多年的研发,CMC/EBC部件已成功用于现役航空发动机高温端,新的研究也层出不穷。SiC_(f)/SiC CMCs+EBCs系统的关键制备工艺包括纤维制备、预制体编织、界面层制备、基体增密和涂层。纤维质量、预制体结构和界面层性能决定了CMC的力学性能,而基体和EBC左右了系统的抗氧化性和环境稳定性。在新型先驱体/新工艺/新涂层材料开发、编织结构优化、原材料利用率和工艺稳定性等方面,CMC/EBC制备技术还有进一步提高的空间。

核用SiC_f/SiC复合材料研究进展

核用SiC_f/SiC复合材料是国际上材料研究的一个热点,本文简要介绍了SiC_f/SiC复合材料的制备工艺,重点综述了SiC_f/SiC复合材料的抗辐照性能和耐腐蚀性能等方面的研究成果,详细介绍了SiC_f/SiC复合材料燃料包壳管的研究进展,并对核用SiC_f/SiC复合材料研究中需要关注的重点问题提出了几点思考。

SiC_(f)/SiC复合材料铣磨表面质量评价方法试验研究

对于非均质、各向异性材料(Si C_(f)/Si C复合材料),金属材料质量评价体系已不完全适用,亟需建立适宜的表面质量评价方法。结合超声振动辅助铣磨试验,对比铣磨表面二维粗糙度R_(a)和三维粗糙度S_(a)测量数据的稳定性,研究S_(a)测量区域大小对测量结果的影响规律,结合宏观、微观及三维形貌对试验结果进行分析;基于铣磨表面较为明显的、表现形式为凹坑的区域面积比例,开展表面质量情况分析。结果表明:S_(a)更适宜作为Si C_(f)/Si C复合材料铣磨表面粗糙度特征参数,最小测量区域大小为7 mm×7 mm;基于表面粗糙度分析,结合宏观、微观和三维形貌可进一步评价铣磨表面质量;采用表面明显凹坑面积比,可实现对表面质量影响较大区域的定量分析。

SiC_(f)/SiC复合材料的RMI制备方法以及微观结构和性能优化

反应熔体渗透(RMI)是制备高密度陶瓷基复合材料的有效方法之一,而熔体的渗透和复合材料的形成主要取决于预制体的孔隙结构。本研究将硅熔体渗透到具有不同孔隙结构的含碳预制体中,制备了SiC纤维增强SiC基复合材料(SiC_(f)/SiC),并研究了孔隙结构对熔体浸润和SiC_(f)/SiC复合材料的影响。研究结果表明:具有较均匀孔径的预制体可以使熔体浸润更充分,制备的复合材料具有更少的残余孔隙及更优的力学性能。该研究对反应熔渗制备复合材料的孔结构调控具有指导意义。

Cansas-ⅡSiC_(f)/SiC复合材料的高温拉伸蠕变行为

连续碳化硅纤维增强碳化硅复合材料(SiC_(f)/SiC)是发展先进航空发动机的关键材料,航空发动机长时服役要求材料具有优异的高温蠕变性能。本工作研究了平纹编织Cansas-Ⅱ碳化硅纤维增强碳化硅复合材料(2D-SiC_(f)/SiC)在空气中的高温蠕变行为,蠕变温度为1200~1400℃,应力水平为80~140 MPa。利用扫描电子显微镜(SEM)观察了2D-SiC_(f)/SiC复合材料的微观组织和断口形貌,使用能谱分析仪(EDS)进行了成分分析。结果表明:当蠕变应力低于比例极限应力(σPLS)时,2D-SiC_(f)/SiC的蠕变断裂时间超过500 h,稳态蠕变速率为1×10^(–10)~5×10^(–10)/s,蠕变行为由基体和纤维共同控制。当蠕变应力高于σPLS时,复合材料的基体、纤维和界面均发生氧化,蠕变断裂时间显著降低,稳态蠕变速率提高一个数量级,蠕变行为主要由纤维控制。

SiC_(f)/SiC复合材料铣削加工表面质量

使用PCD立式铣刀对聚合物浸渍裂解法(PIP)制备的SiC_(f)/SiC复合材料开展单因素铣削试验,通过对加工中产生的切削力和加工后的表面粗糙度进行测量,分析了铣削工艺参数对其的影响;对加工表面、纤维断口进行SEM分析,讨论了SiC_(f)/SiC复合材料加工表面的形成。研究结果表明,表面粗糙度与切削力的变化趋势相同,高主轴转速和小切削宽度有利于得到表面粗糙度较小的加工表面;近孔洞区域与远离孔洞区域的材料去除方式不同;材料中纤维发生面内偏移和层间屈曲,纤维存在多种去除方式。

三维六向编织SiC_(f)/SiC复合材料的力学行为及其损伤机制

为解决陶瓷基复合材料在服役过程中因拉伸和弯曲导致的失效问题,以三维六向编织SiC_(f)/SiC复合材料为研究对象,分析了受力过程中复合材料力学行为与纤维及结构的联系机制。采用微计算机断层扫描技术获得材料结构及孔隙的三维图像,对复合材料纵向和横向进行拉伸、弯曲性能测试,并阐明其损伤机制。结果表明:复合材料呈现明显的各向异性特性,纵向拉伸强度和弯曲强度分别是横向的10.37、5.06倍;复合材料不同方向受力的损伤模式不同,拉伸载荷下纵向试样裂纹沿着六向纱呈Z字形扩展,而横向试样裂纹沿着编织轴向扩展,最终导致拉伸破坏;弯曲载荷下裂纹沿着厚度方向扩展,并最终导致纵向及横向试样的韧性断裂,且纵向韧性优于横向。

致密化温度及界面类型对SiC_(f)/SiC Mini复合材料结构与力学性能的影响

利用化学气相渗透(chemical vapour infiltration,CVI)在SiC纤维束中引入PyC(pyrolytic carbon,热解碳)界面和(PyC/SiC)_(3)多层界面,并分别在1050℃和1250℃下对含PyC界面SiC纤维束、1050℃下对含(PyC/SiC)_(3)3多层界面纤维束进行Si C基体增密,制备出不同界面类型和基体结构的SiC_(f)/SiC(continuous SiC fiber reinforced SiC matrix)Mini复合材料。研究界面类型和基体致密化温度对SiC_(f)/SiCMini复合材料微观结构和拉伸断裂行为的影响。结果表明,SiC_(f)/SiC Mini复合材料内部纤维和基体间的界面清晰,界面厚度约300 nm。1050℃致密化的PyC界面SiC_(f)/SiCMini复合材料的抗拉强度为174MPa,脱黏主要发生在基体与界面之间。而(PyC/SiC)_(3)3多层界面SiC_(f)/SiC Mini复合材料抗拉强度达到540 MPa,脱黏主要发生在亚层与亚层之间。PyC界面SiC_(f)/SiC Mini复合材料随基体致密化温度升高,S C基体从细小多孔的针状转变为粗大致密的层片状,晶粒尺寸和结晶度显著提高。1250℃致密化的复合材料的抗拉强度为309 MPa,呈典型的脆性断裂特征。

等离子喷涂BSAS环境障涂层SiC_(f)/SiC复合材料扇形燃烧室环境损伤行为

针对基于化学气相沉积工艺(CVI)的SiC/SiC陶瓷基复合材料扇形火焰筒,利用扇形燃烧室试验台进行燃气环境性能考核。其中,扇形火焰筒试验件由内/外环和左/右侧板组成,并在其流道表面采用大气等离子喷涂工艺制得BSAS/Mullite/Si 3层结构环境障涂层(EBC)。试验后,取样并分别利用力学性能测试、扫描电子显微镜和X射线衍射分析等手段进行分析,对试验件的力学性能、微观结构和表面相组成的演变进行表征。结果表明,喷涂态涂层主要由单斜结构钡长石BSAS相和BaAl_(2)O_(4)相组成。试验后,核心烧蚀区域主要由斜方晶系莫来石相Al_(2)(Al_(2.8)Si_(1.2))O_(9.6)、立方晶系Si和六方晶系BaAl_(2)O_(4)相组成,可以观测到表面出现硅熔滴和残留孔洞。取样力学性能分析结果显示,涂层完整区域SiC/SiC复合材料的拉伸强度未受影响;核心烧蚀区域,SiC/SiC复合材料的拉伸强度出现明显下降,最终探讨出涂层的高温烧蚀损伤机制。

CVI+PIP复合工艺制备SiC_(f)/SiC复合材料的微观结构和水氧腐蚀行为研究

采用化学气相渗透—前驱体浸渍裂解复合工艺制备了SiC_(f)/SiC复合材料,复合材料密度为2.5 g·cm^(-3),孔隙率为6%,表明复合工艺有效提高了复合材料的致密度。使用扫描电镜和透射电镜表征了复合材料的微观结构,SiC纤维由纳米级的SiC晶粒组成;热解碳界面相厚度约为300 nm,为层状结构,层片没有择优取向;CVI碳化硅基体纯度高、结晶度好;PIP碳化硅基体氧含量较高,为非晶相。在1300℃的水氧腐蚀环境下,由于水蒸气分压较高(90 vol.%)和气体流速较快(20 cm·s^(-1)),试样表现出持续失重,反应100 h后,总失重达2.36 mg·cm^(-2)。在水氧腐蚀的初始阶段,相比于PIP碳化硅基体,CVI碳化硅基体表现出了更好的耐水氧腐蚀性能。

单颗磨粒划擦SiC_(f)/SiC复合材料试验研究

为研究纤维增强SiC陶瓷基复合材料磨削机理,进行单颗磨粒划擦试验。搭建试验平台,采用电镀后的单颗金刚石磨粒划擦SiC_(f)/SiC复合材料,实时采集划擦力。利用SEM图像对材料去除后的表面与存在的表面损伤形式进行表征,从而揭示磨粒形状、划痕深度与SiC纤维取向对磨削机理的影响。试验结果表明,SiC_(f)/SiC复合材料划擦过程中,扁平状磨粒产生的法向划擦力明显大于尖锐状磨粒,而纤维取向对划擦力影响较小。SiC_(f)/SiC复合材料的加工形态从韧性到脆性转变主要取决于切削深度,大部分延性域加工出现在扁平磨粒和纤维取向γ=0°情况,且脆延性转变切削深度在3μm之内。