粉末冶金法烧结制备SiC/Zr耐事故复合材料的研究

以SiC粉和ZrH2粉为原料,利用真空烧结工艺制备了耐事故SiC/Zr复合材料。通过对SiC-Zr烧结体系进行热力学分析,对SiC和ZrH2混合粉末的加热过程进行TGA和DSC分析,制定了较合理的烧结工艺,并对SiC与Zr之间的界面反应进行了研究,对SiC/Zr复合材料的耐腐蚀性能进行了评价。结果表明:粉末冶金法可以制备出致密度为96%的SiC/Zr复合材料,烧结温度为1100℃,烧结时间为90min。SiC与Zr在界面处发生了界面反应,产物为ZrC和Zr2Si,且界面呈多层结构,从SiC到Zr基体,界面层的相分布次序为ZrC/ZrC+Zr2Si/ZrC。与锆合金相比,SiC/Zr复合材料表现出更好的耐腐蚀性能。

SiC/SiC复合材料层板低速冲击及其剩余强度试验研究

高速飞行器中的陶瓷基复合材料结构在服役过程中不可避免地会遇到低速冲击问题,低速冲击后的损伤形式以及剩余承载能力是影响飞行器结构安全的关键问题。本研究以二维编织SiC/SiC复合材料板件为研究对象,在不同能量下开展了低速冲击试验,分析了低速冲击载荷下试验件的表面损伤状态,通过计算机断层扫描技术观察了试验件内部的损伤形貌,结合冲击过程中的冲击响应曲线以及应变历史曲线,分析了SiC/SiC复合材料低速冲击过程的损伤机理。针对含勉强目视可见损伤的试验件开展了冲击后剩余强度试验,研究了勉强目视可见损伤对SiC/SiC复合材料剩余承载性能的影响。结果表明,在低速冲击载荷的作用下,试验件的表面损伤主要包括无表面损伤、勉强目视可见损伤、半穿透损伤以及穿透损伤,试验件的内部损伤主要有锥形体裂纹、纱线断裂以及分层损伤。低速冲击损伤会严重影响SiC/SiC复合材料的剩余性能,虽然试验件损伤勉强目视可见,但其剩余压缩强度为无损件81%,剩余拉伸强度仅为无损件的68%。

SiC_(f)/Ti65复合材料的拉伸行为研究

采用磁控溅射先驱丝法结合热等静压工艺制备SiC_(f)/Ti65复合材料,研究了SiC_(f)/Ti65复合材料室温、高温拉伸行为,揭示了SiC_(f)/Ti65复合材料拉伸断裂机制。研究结果表明:SiC_(f)/Ti65复合材料的室温、高温抗拉强度相比于Ti65合金的抗拉强度分别提升29%和164%,验证了复合材料的增强效果。SiC_(f)/Ti65复合材料的室温拉伸断裂机制为反应层断裂、纤维/基体界面脱粘、基体脆性断裂、纤维断裂、包套韧性断裂;高温断裂机制为反应层断裂、纤维/基体界面脱粘、纤维断裂、W/SiC界面脱粘、基体和包套韧性断裂。

高速冲击载荷下SiC骨架/Zr基非晶合金复合材料断裂行为研究

利用自制高速冲击加载试验装置(应变率ε>104s-1)研究SiC骨架/Zr基非晶合金复合材料的室温断裂行为.利用配有能谱(EDX)的扫描电子显微镜(SEM)对冲击前后的SiC骨架/Zr基非晶合金复合材料作微观形貌分析,对比研究了其高速冲击载荷下(ε>104s-1)与ε为102～103 s-1时断裂行为的差异.结果表明:高速冲击载荷下,三维连通网状SiC骨架/Zr基非晶复合材料中非晶相典型断口形貌为类蜂窝状花样,伴有微孔洞和微裂纹产生,各种花样尺寸均比ε为102～103 s-1时小,白亮边低矮,断口形貌随非晶相尺寸变化发生改变,SiC相以解理断裂为主,部分区域出现SiC碎化.

三维连通网状SiC陶瓷/Zr基非晶复合材料动态变形特征

利用分离式霍普金森压杆装置,对三维连通网状SiC陶瓷/Zr基非晶复合材料进行不同应变率下的动态压缩实验,采用扫描电子显微镜研究复合材料的动态变形特征和断口形貌.结果表明:复合材料的动态压缩强度随着打击速度的增加而增加;试样发生劈裂和剪切断裂,陶瓷相断口形貌为层片状、台阶式的解理断裂,非晶合金发生粘性流动,断口形貌复杂多样.在应变率>104s-1的冲击载荷下,非晶相表现为软化后的多重脊状条带.复合材料断口上大量的非晶球形液滴及非晶软化条带的发现表明,绝热温升在非晶变形与断裂过程中起重要作用.

三维连通网状SiC陶瓷/Zr基非晶复合材料室温单轴压缩断裂行为

在室温下,利用WDW-E100D万能试验机和SEM研究了三维连通网状结构SiC陶瓷/Zr基非晶复合材料的准静态单轴压缩变形和断裂行为.结果表明,复合材料的轴向压缩断裂强度达到了1 270 MPa,在压缩条件下复合材料的断裂发生在弹性变形阶段,断裂前观察不到塑性变形;试样发生纵向劈裂和剪切断裂;三维连通网状结构SiC陶瓷是主要的承载单元,断口形貌为层片状、台阶式的解理断裂;非晶合金发生粘性流动,在变形过程中形成纹脉状断口形貌,出现典型的热软化效应.

SiC_(f)/SiC陶瓷基复合材料高温环境损伤原位监测研究进展

连续SiC纤维增强SiC(SiC_(f)/SiC)复合材料具有高比强度、高比模量、耐高温、耐辐照等优点,在先进航空发动机热端部件和核反应堆包壳等领域具有广阔的应用前景。SiC_(f)/SiC复合材料具有纤维、界面、基体等复杂的多尺度结构,其服役环境苛刻、损伤失效过程复杂,深刻理解与准确分析其在近服役环境下损伤失效模式对于材料和构件的可靠服役具有重要意义。传统的“事后分析”方法无法获取材料在复杂服役环境下的损伤失效过程数据,因此迫切需要发展面向高温服役环境的复合材料原位表征测试技术。本文介绍了基于扫描电子显微镜、数字图像相关、显微计算机断层扫描、声发射、电阻等原位监测方法的基本原理、优势与局限性,重点讨论了以上各种原位监测方法及多种原位监测方法联用在SiC_(f)/SiC复合材料高温环境力学表征中的最新研究进展。最后,总结了SiC_(f)/SiC复合材料高温环境原位监测技术存在的挑战,并对多种原位技术联用、太赫兹辐射等新型检测技术、复杂构件的损伤原位监测方法等未来发展方向进行了初步展望。

SiC纤维预制体结构对SiC_(f)/BN/SiC复合材料致密化和力学性能的影响

为了研究碳化硅(SiC)纤维预制体的结构对SiC基体的化学气相渗透(CVI)工艺致密化过程的影响,利用模拟计算方法分析了2D叠层、2.5D和3D正交三种编织结构SiC预制体在SiC致密化过程中的孔隙结构演变规律,并采用三氯化硼-氨气-氢气-氮气(BCl_(3)-NH_(3)-H_(2)-N_(2))混合气体和三氯甲基硅烷-氢气-氮气(MTS-H_(2)-N_(2))混合气体作为前驱体,利用CVI致密化工艺制备出三种预制体结构的SiC_(f)/BN/SiC复合材料。结果表明,SiC纤维预制体结构不同,SiC_(f)/BN/SiC复合材料的致密化效率不同,其中2.5D纤维预制体的致密化速率最快,3D正交预制体的致密化速率最慢。致密化120 h后,三种预制体结构的复合材料密度均达到2.3 g/cm~3以上,开孔率为10%左右。三种结构的SiC_(f)/BN/SiC复合材料拉伸强度为130~170 MPa。在层间剪切过程中,2D结构SiC_(f)/BN/SiC复合材料与2.5D结构SiC_(f)/BN/SiC复合材料样品都出现了XY面的纤维剥离现象,而3D结构SiC_(f)/BN/SiC复合材料样品发生了正交Z向纤维的断裂。由此可知,SiC纤维预制体结构影响了所形成复合材料的致密化过程和力学性能。

SiC添加量对真空烧结SiC/Zr复合材料显微组织及性能的影响

以SiC粉和ZrH2粉为原料,用真空烧结法制备SiC/Zr复合材料。研究了SiC添加量对SiC/Zr复合材料显微组织及性能的影响。结果表明:未添加SiC时,材料为致密的Zr金属烧结体,但材料硬度和耐腐蚀性能相对较差;添加SiC后,SiC与Zr发生界面反应生成ZrC和Zr2Si,SiC和基体Zr通过界面层紧密结合,与未添加SiC的试样相比,材料的致密度有所下降,但硬度和耐腐蚀性能均得到提升;随着SiC添加量的增加,试样的生坯致密度和烧结致密度降低,而组织中的第二相增多,烧结试样的硬度值先增大后减小,其中含15%SiC的烧结试样硬度值最大,耐腐蚀性能随SiC添加量的增加而提高。

三维连通网状SiC陶瓷/Zr基非晶复合材料单轴压缩性能研究

利用分离式霍普金森压杆(SHPB)装置对三维连通网状SiC陶瓷/Zr基非晶复合材料进行不同应变率下的动态压缩实验,并与准静态压缩实验结果比较.利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜研究了复合材料的相组成和断口形貌.结果表明:在压缩条件下三维连通网状SiC陶瓷/Zr基非晶复合材料的断裂发生在弹性变形阶段,断裂前几乎观察不到塑性变形;复合材料的准静态压缩强度达到了1 270 MPa,高于在动态压缩中的断裂强度1 100 MPa.试样发生纵向劈裂和剪切断裂,准静态下试样形成的破片数量较多,动态加载条件下试样破碎成数量较少的较大块体.三维连通网状SiC陶瓷断口形貌为层片状、台阶式的解理断裂,非晶合金发生粘性流动,在变形过程中形成脉状花样,在高应变率加载条件下,非晶热软化严重,断口形貌复杂多样.

C/C复合材料ZrC/SiC抗烧蚀涂层性能研究

综合利用固相浸渗法和涂刷法,在C/C复合材料表面制备了一种ZrC/SiC抗烧蚀涂层。通过氧-乙炔实验测试了所制备ZrC/SiC涂层的抗烧蚀性能,并用XRD、SEM分析了涂层烧蚀前后的物相组成及微观形貌,研究了涂层的抗烧蚀机理。结果表明,此ZrC/SiC涂层与基体的结合性能及热稳定性能良好;涂层烧蚀机理是热化学烧蚀、热物理烧蚀和机械剥蚀的综合作用,该涂层有极低的质量烧蚀率。

制备工艺对多孔SiC陶瓷/Zr基非晶合金复合材料准静态压缩性能的影响

利用WDW-E100D型万能试验机和S-4800场发射扫描电镜,研究了不同工艺制备的多孔SiC陶瓷/Zr基非晶合金复合材料的准静态压缩性能和断口形貌特征.结果表明:制备工艺决定多孔SiC陶瓷/Zr基非晶合金复合材料的准静态压缩强度,当工艺参数非晶合金浇注温度为860℃,浇注后保温6 min时最佳.多孔SiC陶瓷/Zr基非晶合金复合材料的准静态压缩断裂为脆性断裂.断口形貌特征主要包括多孔SiC陶瓷产生解理台阶,Zr基非晶合金产生尖脊状、细脉状等不同形态的脉状花样.

ZrO_2+SiC颗粒强韧化MoSi_2复合材料的显微组织和性能

通过显微组织观察和力学性能测试 ,初步探讨了ZrO2 +SiC颗粒对MoSi2 基体材料的强韧化效果和机制。结果表明 ,材料复合具有较好的强韧化协同效应 ,复合材料中ZrO2 相和少量SiC颗粒在基体的间层作用 ,可抑制MoSi2 晶粒长大 ;断口呈现晶粒细小、裂纹扩展曲折和沿晶与穿晶混合型断裂等特征 ;ZrO2 +SiC颗粒通过弥散强化和细化晶粒使复合材料强度提高 ,通过晶粒细化、裂纹偏转和分支。

C_f/SiC复合材料SiC/(ZrB_2-SiC/SiC)_4涂层的制备及性能研究

以Cf/SiC复合材料为基体,采用浆料浸涂法和脉冲CVD法制备了SiC/(ZrB2-SiC/SiC)4涂层,借助XRD、扫描电镜及能谱对涂层的结构及组成进行了分析研究,并初步考查了其高温抗氧化性能.结果表明,涂层总厚度约100μm,主要由ZrB2-SiC涂层与脉冲CVDSiC涂层交替覆盖而成.在1500℃空气中氧化25h,未涂层试样失重明显;脉冲CVDSiC涂层试样氧化失重率为5.1%;而SiC/(ZrB2-SiC/SiC)4涂层试样出现增重现象,增重率达2.5%,表现出优异的抗氧化性能.

环境温度对二维编织SiC/SiC复合材料拉伸性能的影响研究

为了研究环境温度对陶瓷基复合材料拉伸性能的影响,在室温和800℃,1000℃,1200℃惰性气体保护环境下开展了二维编织SiC/SiC复合材料的拉伸试验。采用数字图像相关技术采集了高温环境下试件的变形数据。通过光学显微镜和扫描电子显微镜拍摄了试件的断口形貌。结果表明:800~1200℃内,二维编织SiC/SiC复合材料的拉伸应力-应变响应同样具有明显的双线性特征,初始线性段的弹性模量与室温测试结果相近,高温环境下第二线性段弹性模量低于室温环境;800~1200℃惰性气体环境下材料拉伸强度较室温环境低20%左右;温度主要影响材料中纤维与基体的结合状态和SiC纤维的强度。一方面,温度越高断口纤维拔出情况越严重;另一方面,温度越高SiC纤维强度越低,二维编织SiC/SiC复合材料强度也有所下降。

SiC晶须补强Al_2O_3及Al_2O_3＋ZrO_2陶瓷基复合材料的力学性能

研究了ＳｉＣ晶须（ＳＩＣＷ）含量对热压烧结Ａ１_２Ｏ_３＋ＳＩＣＷ（ＡＳ）及Ａｌ_２Ｏ_３＋２０ｖｏｌ％ＺｒＯ_２－２ｍｏｌ％Ｙ_２Ｏ_３＋ＳＩＣＷ（ＡＺＳ）陶瓷基复合材料力学性能的影响。结果表明：复合材料的抗弯强度和断裂韧度均随ＳＩＣＷ含量的增加（从０～３０ｖｏｌ％）而提高，但在ＡＺＳ复合材料中，当ＳＩＣＷ含量大于２０ｖｏｌ％时，反而导致抗弯强度下降。加入２０ｖｏｌ％ＺｒＯ_２－２ｍｏｌ％Ｙ_２Ｏ_３颗粒可使ＡＳ复合材料力学性能进一步改善，ＡＺＳ复合材料的抗弯强度和断裂韧度均高于相同晶须含量的ＡＳ复合材料，ＳＩＣＷ增韧和ＺｒＯ_２相变增韧的作用对Ａｌ_２Ｏ_３陶瓷断裂韧度的贡献具有良好的叠加性，但ＳＩＣＷ对Ａｌ_２Ｏ_３陶瓷的强化效果大于对Ａｌ_２Ｏ_３＋２０ｖｏｌ％ＺｒＯ_２－２ｍｏｌ％Ｙ_２Ｏ_３陶瓷。

C/C复合材料ZrB_2-SiC基陶瓷涂层的微观结构及氧化机理

为提高C/C复合材料在高温富氧环境中的抗氧化性能,采用两步刷涂+化学气相沉积法在C/C复合材料表面制备含Si_3N_4、MoSi_2、TaC等添加剂的ZrB_2-SiC基多层复合陶瓷涂层。利用XRD和SEM等分析测试手段研究涂层的物相组成和微观结构,并分析讨论涂层在900和1500℃的等温抗氧化机理。结果表明:利用两步刷涂+化学气相沉积法制备的ZrB_2-SiC基复合陶瓷涂层整体厚度约为200μm。Si3N4、MoSi_2可很好地促进ZrB_2-SiC基氧阻挡层的高温烧结,使涂层致密化,并提高涂层在900℃的抗氧化性能;与之相比,TaC则不能很好地发挥致密化作用,对涂层在900℃时抗氧化性能的提高有限。在900℃时,ZrB_2-SiC基陶瓷涂层的氧化过程主要受氧在涂层孔隙等缺陷中的扩散所控制,添加剂主要通过改变涂层的致密化程度来影响涂层的抗氧化性能。在1500℃氧化过程中,涂层抗氧化性能恶化,但致密的化学气相沉积SiC封填层的引入可显著改善涂层在1500℃时的抗氧化性能,涂层表面生成了完整的含有ZrO_2和ZrSiO_4等高熔点颗粒的SiO_2玻璃态氧化膜,为基体提供有效的氧化防护。

ZrO_2增韧Al_2O_3／SiCw陶瓷复合材料研究

研究了热压烧结Ａｌ２Ｏ３＋０．２０ＳｉＣｗ（体积分数，下同）－ＺｒＯ２（摩尔分数为０．０２Ｙ２Ｏ３，记为ＺｒＯ２（０．０２Ｙ））陶瓷复合材料的力学性能及韧化机制。结果表明，在Ａｌ２Ｏ３＋０．２０ＳｉＣｗ陶瓷中添加ＺｒＯ２（０．０２Ｙ）颗粒可使Ａｌ２Ｏ３＋０．２０ＳｉＣｗ材料进一步韧化和强化；室温下Ａｌ２Ｏ３＋０．２０ＳｉＣｗ＋０．３０ＺｒＯ２（０．０２Ｙ）复合材料的断裂韧性和抗弯强度分别可达１０．８５ＭＰａ·ｍ１／２和１２０７ＭＰａ。断口形貌和裂纹扩展途径的ＳＥＭ观察和ＸＲＤ分析结果表明，复合材料的增韧机制为裂纹偏转与绕过，晶须桥接与拔出以及相变增韧。

Al_2O_3-ZrO_2-SiC_W陶瓷复合材料的显微结构和力学性能

通过XRD、SEM、TEM及EPMA技术研究了Al_2O_3-25vol％ZrO_3(2mol％Y_3O_3)-25vol％SiCw(AZS)三元陶瓷复合材料的显微组织和力学性能。试验结果表明,该材料具有较好的强度和韧性配合,ZrO_2与SiC晶须同时起增韧作用。此外,SiC晶须以及弥散分布在Al_2O_3基体中的ZrO_2粒子也提高了该材料的断裂强度。室温下测得该材料的压痕断裂韧性为10.8MPam^(1/2),抗弯强度为676MPa。

2D-SiC_(f)/SiC复合材料层间Ⅰ型断裂试验及表征

二维编织碳化硅纤维增强碳化硅复合材料(2D-SiC_(f)/SiC)在航空领域中得到广泛使用,然而该材料层间强度低,使其易萌生层间裂纹,引起分层破坏。为此,本工作采用楔形双悬臂梁法(W-DCB)和悬臂梁法(DCB)开展了层间Ⅰ型断裂试验,获得了2D-SiC_(f)/SiC的层间裂纹驱动的加载数据,得到了其裂纹端口张开力及张开位移变形曲线。在试验加载过程,通过光学显微镜监测了视觉裂纹扩展过程,探究了2D-SiC_(f)/SiC的层间I型裂纹扩展规律。结合理论分析和裂纹视觉特征解释了加载曲线拐点及其他特征点的断裂力学含义。利用扫描电子显微镜分析了2D-SiC_(f)/SiC的层间断面特征,揭示了断面分层裂纹扩展机制。结果表明:W-DCB方法测量的2D-SiC_(f)/SiC层间Ⅰ型初始能量释放率与DCB方法等效;2D-SiC_(f)/SiC层间Ⅰ型断裂过程中,裂纹端口变形曲线的多峰性不符合经典线弹性断裂力学预测的加载峰后特征,反映了2D-SiC_(f)/SiC层间约束关系的复杂性;层间断面为结构性非完全损伤,发生了局部纤维桥连现象。