无压烧结SiC-AlN复相陶瓷导热和介电性能的研究

添加10%(质量分数)BaO-SiO_2-Y_2O_3烧结助剂在氮气氛下无压烧结制备SiC-AlN复相陶瓷。研究了SiC含量、烧结温度对复相陶瓷烧结性能、显微结构、热导率和高频介电性能的影响。结果表明:样品中主晶相为6H-SiC和AlN,次晶相为Y_3Al_5O_(12)和Y_4Al_2O_9;当SiC质量分数为50%时,1850℃烧结1 h,显气孔率低于0.3%;而Si C含量继续增加,显气孔率显著上升。热导率、介电常数和介电损耗都随着烧结温度的升高而升高。当Si C质量分数为50%时,1900℃下复相材料呈现最好的热扩散系数和热导率,分别为26.3 mm^2·s^(–1)和61.5W·m^(–1)·K^(–1);1850℃下获得的Si C-Al N复相陶瓷在12.4~18 GHz频率范围内获相对介电常数和介电损耗分别为33~37和0.4~0.5,该频段内随频率升高,介电常数和介电损耗下降。

Y_2O_3-SiO_2助剂对常压烧结SiC-AlN复相材料烧结性能的影响

Si C∶Al N以质量比1∶1,添加不同质量分数Y2O3-Si O2（摩尔比为2.9∶7.1）复合烧结助剂,分别在氢气和氩气气氛下常压烧结制备Si C-Al N复相材料。研究烧结气氛、烧成温度和Y2O3-SiO2含量对该复相材料烧结性能的影响。结果表明,与氢气气氛相比,氩气气氛下烧结体更易致密;16501850℃,随着烧结温度升高,烧结致密性明显提高。氩气气氛1850℃下保温1 h,Y2O3-SiO2复合助剂含量为9.09wt%,烧结体的显气孔率可低于0.15%,晶粒尺寸均匀且连接紧密。烧结过程中,Y2O3、Si O2烧结助剂与Al N表面的Al2O3在一定温度下形成液相有助于样品致密化。Y2O3与Al N表面的Al2O3反应生成钇铝石榴石（Y3Al5O12）,Si O2高温下主要形成玻璃相。Si C-Al N复相材料是由主晶相6H-Si C和Al N,次晶相Y3Al5O12组成。

BaO-MgO-Y_2O_3烧结助剂对SiC-AlN复相陶瓷性能的影响

以BaO-MgO-Y_2O_3为烧结助剂,采用热压烧结工艺在1850℃制备了SiC-AlN复相陶瓷。研究了不同助剂的含量对复相陶瓷致密性与导热性能的影响。结果表明:适量的烧结助剂能够对SiC-AlN复相陶瓷起到促进烧结作用。烧结助剂含量为6%(质量比)时,样品显气孔率较大;提高助剂含量,样品显气孔率显著降低。复相陶瓷在烧结助剂含量为10%时获得最佳的致密性,其显气孔率仅为0.30%。在烧结助剂含量为10%时,样品具有最高的热导率43 W·m-1·K-1。复相陶瓷的热导率主要受样品致密性和晶界相的影响,不足或过量的烧结助剂都会使样品的热导率降低。

低温反应熔渗工艺制备AlN-SiC复相陶瓷及其性能研究

AlN-SiC复相陶瓷力学性能好、导热性与抗高温氧化性能优异,作为纤维增强陶瓷基复合材料的基体材料具有良好的应用前景。本研究以Si-Al合金为熔渗介质,多孔C-Si_(3)N_(4)为熔渗预制体,对低温反应熔渗制备AlN-SiC复相陶瓷及其性能展开研究。研究发现Si-Al合金形态对反应熔渗过程存在着重要的影响:以Si-Al合金粉末作为熔渗介质时,反应熔渗过程中在Si-Al/C-Si_(3)N_(4)界面处将原位形成一层致密的Al–O阻挡层,从而严重阻碍Si-Al熔体向C-Si_(3)N_(4)预制体内部的渗透,使反应熔渗过程难以进行;以Si-Al合金锭作为熔渗介质时,Si-Al熔体可以深入渗透到多孔C-Si_(3)N_(4)预制体内部,并通过进一步反应,原位形成致密的AlN-SiC复相陶瓷。材料性能测试表明,所得材料的力学和热学性能与其内部残余硅含量关系密切。随着残余硅含量降低,材料强度明显提升,而热导率有所下降。含质量分数4%残余硅的AlN-SiC复相陶瓷,抗弯强度达到320.1 MPa,热导率达26.3 W·m^(–1)·K^(–1),材料的强度几乎与传统反应烧结SiC陶瓷相当,并深入探讨了出现上述现象的本质原因。本研究对低温熔渗工艺制备SiCf/AlN-SiC复合材料具有重要的指导意义。

微波功率和反应腔室压强对MPCVD生长AlN薄膜质量的影响

研究了微波功率和反应腔室压强对微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法生长AlN薄膜质量的影响。采用高温MPCVD法,以N2为氮源,三甲基铝(TMAl)为铝源,在6H-SiC衬底上进行AlN薄膜的外延生长。在不同微波功率和不同反应腔室压强下,外延生长了AlN薄膜样品。生长样品的测试结果表明,在微波功率为4500 W时,样品(002)面X射线摇摆曲线(XRC)半高全宽(FWHM)为217 arcsec。在反应腔室压强为130 Torr(1 Torr=133.3 Pa)时,样品(002)面XRC的FWHM为216 arcsec。该研究将为以后AlN材料的MPCVD生长提供一些参考。

国产SiC衬底上利用AlN缓冲层生长高质量GaN外延薄膜

采用高温AlN作为缓冲层在国产SiC衬底上利用金属有机物化学气相外延技术生长GaN外延薄膜。通过优化AlN缓冲层的生长参数得到了高质量的GaN外延薄膜,其对称(0002)面和非对称(1012)面X射线衍射摇摆曲线的半峰宽分别达到130 arcsec和252 arcsec,这是目前报道的在国产SiC衬底上生长GaN最好的结果。文中研究了AlN缓冲层生长参数对GaN晶体质量的影响,还利用拉曼散射研究了GaN外延薄膜中的应力,发现具有越小X射线衍射摇摆曲线半峰宽的GaN外延薄膜受到的张应力也越小。

MgO-CeO_2烧结助剂对高SiC含量SiC基复相陶瓷致密性与导热性能的影响

以MgO-CeO2为烧结助剂,采用热压烧结工艺在1850℃制备了SiC含量为80wt%的SiC-AlN复相陶瓷。研究了不同助剂含量对复相陶瓷致密性与导热性能的影响。结果表明：适量的烧结助剂能够对SiC-AlN复相陶瓷起到促进烧结作用。烧结助剂含量为6wt%时,样品显气孔率偏大;当助剂含量提高至8wt%~14wt%时,样品显气孔率显著降低,能够完全烧结致密化。复相陶瓷在烧结助剂含量为10wt%时获得最佳的致密性,其显气孔率仅为0.14%。在烧结助剂含量为8wt%时,样品具有最高的热导率51.72W·m-1·K-1。复相陶瓷的热导率主要受样品致密性和晶界相的影响,不足或过量的烧结助剂都会使样品的热导率降低。

燃烧合成AlN—SiC固溶体陶瓷

在氮气氛中，点燃铝粉，硅粉和碳黑的混合粉末，合成AlN-SiC陶瓷研究了氮气压力和反应物配比对燃烧温度、燃烧波蔓延速度以及燃烧产物的影响．结合热力学分析，解释了AlN-SiC固溶体的形成机理及反应次序用扫描电镜观察了反应产物的形貌.

TiO_2添加剂对AlN-SiC材料微波衰减性能的影响

在AlN-SiC复相材料中加入TiO2,采用热压工艺,制备了性能优异的AlN-SiC-TiO2复相微波衰减材料。通过矢量网络分析仪、SEM等测试手段,研究了AlN-SiC复相材料微波衰减性能与SiC含量的之间的关系,以及添加剂TiO2对AlN-SiC复相材料微波衰减特性和显微结构的影响。结果表明,SiC是良好的宽频微波衰减剂,对衰减频谱曲线特征起决定作用;TiO2的添加大大促进了AlN-SiC复相材料的烧结性能和微波衰减性能,添加了TiO2后6 GHz下衰减量由0.6 dB增加到0.85 dB。初步探讨了AlN-SiC-TiO2复相材料的微波衰减机理,电导损耗、介质损耗是其主要的微波衰减机理。

SiC含量和热压烧结温度对AlN-SiC复相陶瓷材料导热性能的影响

采用热压烧结工艺制备了AIN-SiC复相陶瓷材料，用XRD、SEM和激光导热仪等研究了SiC加入量和烧结温度对复相陶瓷材料导热性能的影响。结果表明：当质量分数在20％～75％范围内，随着SiC含量的增加，复相陶瓷材料的热导率逐渐增大，最大热导率达到了88．92W·m^-1·K^-1；进一步增加SiC的含量，复相材料的热导率叉呈现下降趋势，当SiC质量分数为80％时，热导率降到了42．70W·m^-1·K^-1；当SiC质量分数为20％时，随着烧结温度的升高（1800-1950℃），复相陶瓷材料的热导率逐渐上升，从42．15W·m^-1·K^-1增加到68．41W·m^-1·K^-1。

SiC晶须、晶板增韧AlN陶瓷的研究

本文利用现代测试技术对SICw、SiCP增韧AlN材料的力学性能、显微结构进行研究，并分析探讨了材料的增韧机理。结果表明：SiCw可有效改善材料的断裂韧性和断裂强度．其增韧机理主要为裂纹偏转和晶须拔出效应。SiCp的加入对材料的断裂韧性起到良好的促进作用，但对材料的断裂强度则有不良的作用，其增韧机理主要为裂纹偏转和分枝效应。

SiC含量对氮化铝基微波衰减复合陶瓷性能的影响研究

以氮化铝和纳米碳化硅为原料,无烧结助剂,1 600 ℃下保温5 min,放电等离子烧结（以下简称SPS）,制备了AlN-SiC复合陶瓷.利用扫描电镜,能谱分析仪,XRD,安捷伦4284A LRC阻抗分析仪等对其致密度,显微结构,表面成分,生成的主要物相,介电损耗和介电性能进行分析.结果表明,AlN-SiC复合陶瓷的致密度在91％以上,物相主要有作为原料的AlN和β-SiC,以及烧结之后生成的2H-SiC和Fe5 Si3;随着SiC含量的增加,材料的介电损耗,介电常数相应增加;SiC含量在30％～40％（质量分数,下同）之间,1 MHz以下的损耗角正切tanδ≥0.3,表明纳米SiC具有较强的吸波性能.相同含量的碳化硅,材料的介电常数和介电损耗随着频率的增加而降低.

AlN-SiC微波衰减材料的高频介电性能研究

分别采用SPS和无压烧结工艺制备了AlN-SiC微波衰减材料。采用网络分析仪及扫描电镜检测仪,研究了衰减材料在X波段和Ku波段的介电性能及微观结构。研究结果表明:SPS制备的样品相对密度达到98%,介电性能在X波段ε'为14.01～13.98,tgδ为0.158～0.163,在Ku波段ε'为11.48～10.96,tgδ为0.18～0.17;采用无压烧结制备的样品密度仅为理论密度的95%,在X波段的ε'为26.97～24.26,tgδ为0.326～0.327。探讨了两种烧结方式制备样品的损耗机理。

AlN-SiC复合超细粉制备技术的研究进展

综述了国内外AlN-SiC复合超细粉制备方法的研究进展,着重阐述了化学合成法,包括溶胶-凝胶法、碳热还原氮化法、自蔓延高温合成法及化学气相沉积法(CVD)等的研究状况,并对不同制备工艺的优缺点进行了评述。结合本实验室的研完成果,认为原位化学反应合成工艺是今后制备AlN-SiC复合超细粉的发展趋势,并介绍了该领域的最新发展动态。

AlN-SiC复合微波衰减材料的衰减性能

以氮化铝、碳化硅等为原料,在高温氮气氛下无压烧结制备了AlN-SiC复合衰减材料。运用网络分析仪、电阻测试仪等测试仪器,研究了材料的衰减性能。结果表明,通过无压烧结得到了性能均一、具有优良衰减性能的AlN-SiC复合微波衰减材料,材料介电参数适当,适于微波管内衰减器的设计使用;同时,本文也综合了关于微波管用微波衰减材料衰减性能的一些必要的测试手段。

航空航天用电子封装材料及其发展趋势

随着航空航天领域的迅速发展,其应用的电子器件不断微型化、高度集成化,并且可靠性要求越来越高,其电子封装材料具有更高的热导率及与芯片热膨胀系数的匹配性,还要求其电子封装材料具有更低的密度。BeO、AlN、Al/SiC与AlSi由于具有高热导率、低密度及与芯片材料良好的热膨胀匹配性,非常符合航空航天用电子封装材料的发展趋势,并已经逐步在取代常用的一些封装材料。重点介绍了四种材料的性能优势,以及它们之间的性能对比与应用前景分析。

SiC－AlN－Y_2O_3复相陶瓷的氧化行为

经研究致密的ＳｉＣ－ＡｌＮ－Ｙ２Ｏ３复相陶瓷的氧化行为后发现，陶瓷材料的表面在空气中氧化的反应物随着温度的高低而变化．８００℃、２０ｈ氧化试验后，试样表面无任何变化，１１００℃氧化．２０ｈ，表面形成了极少量的ＳｉＯ２，但两者均无增重．１２５０℃与１３２０℃氧化３０ｈ后，试样的重量和表面发生较明显的变化，形成了ＳｉＯ２与α－Ａｌ２Ｏ３，１３７０℃氧化试验３０ｈ后，陶瓷表面的氧化产物ＳｉＯ２与α－Ａｌ２Ｏ３转化成莫来石（３Ａｌ２Ｏ３·２ＳｉＯ２）结构．试样表面的氧化层均匀而且致密．

偏晶向SiC籽晶上生长的AlN单晶

采用物理气相传输法在自制[0001]偏8°晶向6H-SiC衬底上制备了直径42 mm、厚度320μm的连续AlN单晶层,c轴方向生长速率为32μm/h。AlN单晶层具有明显鱼鳞状宏台阶流生长表面特征。裂纹完全单向平行分布,且与台阶走向一致,其成因与台阶对热应力的吸收作用有关。未发现明显的穿线缺陷。发现AlN-SiC界面存在双角锥空腔,其起因是生长初期界面处未被AlN完全密实覆盖的微小区域,在生长过程中因内部温差不断发生的升华和凝华的自我调制过程。喇曼光谱和X射线衍射测试显示该层结晶性较好,(0002)面X射线摇摆曲线半高宽为76 arcsec,喇曼光谱E1(TO)模的半高宽为7.5 cm-1。

AlN-Y_2O_3配比对SiC耐磨材料结构和性能的影响

在AlN-Y_2O_3添加量为6wt%的前提下,将摩尔比分别为10∶90、20∶80、30∶70和40∶60的AlN、Y_2O_3引入SiC耐磨材料中,于氧化气氛下经1600℃保温3 h烧成,研究了AlN、Y_2O_3配比对SiC耐磨材料结构和性能的影响。结果表明:AlN、Y_2O_3配比对SiC耐磨材料的性能影响较大,当其为30∶70时,SiC耐磨材料的性能较优,其体积密度和显气孔率分别为2.66 g/cm^3和3.95%,磨损量为0.11 g/min,硬度和抗折强度分别为2774 HV和185 MPa。SiC耐磨材料较优异的烧结性能和力学性能可归因于新生成的Y_2Si_2O_7和3Al_2O_3·2SiO_2充填于SiC颗粒间所起的强化作用。

热爆反应合成AlN-SiC材料

采用Al、Si粉和C0.36N0.64粉末为原料,通过化学炉诱发热爆反应合成技术,制备AlN-SiC固溶体粉体。采用XRD和SEM确定合成试样的物相组成和观察样品的显微形貌。研究结果表明,通过热爆反应可合成AlN-SiC固溶体材料,当原料中C0.36N0.64粉末过量时,可合成单相AlN-SiC固溶体材料。样品由许多六角片状细小晶粒和尺寸较大的AlN-SiC固溶体晶粒组成,晶粒边长分别约为1.5μm和20μm。结合动力学和热力学分析,讨论了热爆反应合成AlN-SiC固溶体的反应合成机理。C0.36N0.64先发生分解生成N2和C,然后,Al与N2反应,生成AlN,反应放出大量的热,诱发热爆反应的发生。最后,AlN与Si、C反应,或Si3N4与C和N2反应,生成AlN-SiC固溶体。