Ti预处理的SiC_(f)/SiC与镍基高温合金复合铸件的界面组织与强度

由SiC_(f)/SiC复合材料与K403镍基高温合金熔体制备的一体化铸件,冷却到室温时会出现自行断裂。通过采用Ti粉埋覆包渗工艺在1100℃下对SiC_(f)/SiC表面进行预处理,并在适当工艺下与K403镍基高温合金熔体进行陶瓷型精密铸造,成功实现SiC_(f)/SiC与K403镍基高温合金的一体化成形和界面的牢固结合。结果表明:Ti预处理层平均厚度为17μm左右,Ti向SiC_(f)/SiC渗透、扩散和反应,形成含TiC,Ti3SiC2,Ti5Si3Cx,SiC相的显微组织;经过与高温镍基金属液复合铸造后,预处理层演变成厚约120μm的界面反应层,其典型界面组织为Ni2Si+C+Al4C3+MC(M主要含Ti及少量的Cr,Mo,W)。预处理层的存在减轻Ni与SiC的有害石墨化反应,缓解高温金属液对SiC_(f)/SiC的热冲击,形成的界面反应层降低热膨胀系数失配造成的热应力,使得SiC_(f)/SiC与K403一体化铸件结合界面的室温剪切强度达到63.5 MPa。

SiC_(f)/SiC陶瓷基复合材料高温环境损伤原位监测研究进展

连续SiC纤维增强SiC(SiC_(f)/SiC)复合材料具有高比强度、高比模量、耐高温、耐辐照等优点,在先进航空发动机热端部件和核反应堆包壳等领域具有广阔的应用前景。SiC_(f)/SiC复合材料具有纤维、界面、基体等复杂的多尺度结构,其服役环境苛刻、损伤失效过程复杂,深刻理解与准确分析其在近服役环境下损伤失效模式对于材料和构件的可靠服役具有重要意义。传统的“事后分析”方法无法获取材料在复杂服役环境下的损伤失效过程数据,因此迫切需要发展面向高温服役环境的复合材料原位表征测试技术。本文介绍了基于扫描电子显微镜、数字图像相关、显微计算机断层扫描、声发射、电阻等原位监测方法的基本原理、优势与局限性,重点讨论了以上各种原位监测方法及多种原位监测方法联用在SiC_(f)/SiC复合材料高温环境力学表征中的最新研究进展。最后,总结了SiC_(f)/SiC复合材料高温环境原位监测技术存在的挑战,并对多种原位技术联用、太赫兹辐射等新型检测技术、复杂构件的损伤原位监测方法等未来发展方向进行了初步展望。

国产三代2.5D SiC_(f)/SiC复合材料的界面力学性能

连续碳化硅纤维增强碳化硅复合材料(SiC_(f)/SiC)是下一代航空发动机的关键结构材料,其界面性能是决定材料力学性能的重要因素之一。为此,本研究表征了国产三代2.5D SiC_(f)/SiC的界面性能,并探究其与材料拉伸性能的关系。利用拉伸加/卸载过程中的迟滞特性定量分析了2.5D SiC_(f)/SiC中各组元残余应力和界面滑动应力(IFSS),根据断口拔出纤维的断裂镜面半径得到了纤维就位强度(σ_(fu))的统计分布,通过纤维推入法得到界面剪切强度(ISS)和界面脱黏能(G_(i))。结果表明:利用宏观结合细观的方法能够较全面地描述SiC_(f)/SiC从初始裂纹萌生到最终脱黏不同阶段的界面力学性能,2.5D SiC_(f)/SiC的IFSS、ISS和Gi分别为56 MPa、(28±5)MPa和(2.7±0.6)J/m2。ISS和Gi较低,表明界面结合较弱,在剪应力作用下易产生裂纹,而IFSS较大,表明界面脱黏后纤维与基体间相对滑动较为困难,阻碍了纤维拔出,不利于发挥纤维的增强作用。根据获得的界面性能和经典ACK模型,较好地预测出比例极限应力,并结合σ_(fu)预测了2.5D SiC_(f)/SiC的拉伸强度。拉伸强度预测值高于实验值,这与界面处径向残余压应力以及纤维承受的残余拉应力有关。

2D-SiC_(f)/SiC复合材料层间Ⅰ型断裂试验及表征

二维编织碳化硅纤维增强碳化硅复合材料(2D-SiC_(f)/SiC)在航空领域中得到广泛使用,然而该材料层间强度低,使其易萌生层间裂纹,引起分层破坏。为此,本工作采用楔形双悬臂梁法(W-DCB)和悬臂梁法(DCB)开展了层间Ⅰ型断裂试验,获得了2D-SiC_(f)/SiC的层间裂纹驱动的加载数据,得到了其裂纹端口张开力及张开位移变形曲线。在试验加载过程,通过光学显微镜监测了视觉裂纹扩展过程,探究了2D-SiC_(f)/SiC的层间I型裂纹扩展规律。结合理论分析和裂纹视觉特征解释了加载曲线拐点及其他特征点的断裂力学含义。利用扫描电子显微镜分析了2D-SiC_(f)/SiC的层间断面特征,揭示了断面分层裂纹扩展机制。结果表明:W-DCB方法测量的2D-SiC_(f)/SiC层间Ⅰ型初始能量释放率与DCB方法等效;2D-SiC_(f)/SiC层间Ⅰ型断裂过程中,裂纹端口变形曲线的多峰性不符合经典线弹性断裂力学预测的加载峰后特征,反映了2D-SiC_(f)/SiC层间约束关系的复杂性;层间断面为结构性非完全损伤,发生了局部纤维桥连现象。

高温燃气环境下SiCf/SiC和SiC_(f)/SiC-EBC复合材料力学性能及损伤

航空发动机中的碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(SiC_(f)/SiC)因承受高温高速燃烧气体的氧化腐蚀而发生损伤甚至失效。本工作利用燃气发生装置模拟航空发动机中复杂燃气环境,将以一定比例混合后的航空煤油与液氧燃料点燃,形成高温高速燃烧气体对材料进行考核。对SiC_(f)/SiC复合材料分别进行1200℃燃气环境10 h氧化实验和1000次热冲击实验,探究环境屏障涂层(environmental barrier coating,EBC)对SiC_(f)/SiC复合材料的防护作用。对燃气环境考核后的SiC_(f)/SiC复合材料和SiC_(f)/SiC-EBC复合材料进行单轴拉伸强度测试,并利用扫描电镜对其断口及截面微观形貌进行观察。结果表明:在燃气环境下氧化10 h后,SiC_(f)/SiC复合材料和SiC_(f)/SiC-EBC复合材料内部没有发生明显的界面层及纤维氧化,单轴拉伸强度下降不到2%;在燃气环境下经过1000次热冲击后,在SiC_(f)/SiC复合材料内部形成多处微裂纹并发生了界面层的氧化腐蚀,单轴拉伸强度下降41.3%;EBC涂层可以有效保护SiC_(f)/SiC复合材料免受高温燃气的氧化腐蚀,SiC_(f)/SiC-EBC复合材料在经过1000次热冲击后的单轴拉伸强度下降16.6%。

SiC_(f)/SiC陶瓷基复合材料增韧机理及界面相微区性能测试方法研究进展

作为一种典型的陶瓷基复合材料(ceramic matrix composites,CMC),SiC_(f)/SiC复合材料具有高比强度、耐高温、抗氧化和抗热震等优点,在航空航天领域应用前景广阔。纤维和基体中间的界面相具有保护纤维、传递载荷、偏转裂纹等作用,赋予SiC_(f)/SiC复合材料伪塑性断裂特征。界面相的设计方案会显著影响其微区性能,进而影响SiC_(f)/SiC复合材料宏观力学性能和损伤失效模式。近年来发展的基于聚焦离子束(focused ion beam,FIB)的微纳加工技术和基于纳米压痕的微观力学测试技术是表征SiC_(f)/SiC复合材料界面相微区性能的有效手段。本文综述了SiC_(f)/SiC界面相现有设计方案及界面相微区性能对增韧效果的影响机制,重点总结了单纤维顶出/顶入、微柱压缩等小尺寸力学测试(small-scale mechanical testing,SSMT)技术的应用现状及各方法的适用条件和优缺点。最后,对CMC界面相微区性能研究的发展趋势做了初步展望,并指出测试方法的标准化、测试环境的高温化及测试数据的模型化是未来的主要发展方向。

超声振动辅助磨削SiC_(f)/SiC复合材料的频率和振幅影响研究

针对超声振动频率和振幅对SiC_(f)/SiC复合材料磨削过程中的磨削力及工件表面粗糙度和微观形貌影响规律不明确的问题,在不同的振动频率和振幅下对SiC_(f)/SiC复合材料开展超声振动辅助磨削试验研究。结果表明:超声振动的引入可以有效降低磨削力和表面粗糙度,振动频率的提高可以有效降低磨削力和表面粗糙度,振幅的变化对磨削力和表面粗糙度的影响不大;超声振动的引入促使纤维断裂,磨屑中纤维的长度下降,有助于表面加工质量的提高。

SiC_(f)/SiC包壳管和Kovar合金钎焊接头的组织及力学性能研究

碳化硅纤维增强碳化硅复合材料(SiC_(f)/SiC)具有较低的水蒸气化学活性、低中子吸收截面和高损伤耐受性,被视为理想的核用包壳材料。钎焊是实现SiC_(f)/SiC包壳管和Kovar合金端塞连接的重要工艺。本文用Ag-34.5Cu-3Ti钎料完成了SiC_(f)/SiC包壳管与Kovar合金端塞的钎焊。结果表明:钎焊温度为880℃、保温时间为30 min时,钎焊焊缝组织致密,无明显缺陷。焊缝组织主要为Ag-Cu共晶,界面反应层的主要相组成为TiC和Fe2Si。钎焊接头的抗剪切强度达到了41.2 MPa。

SiC_(f)/SiC铆钉连接结构双剪性能及失效机理

陶瓷基复合材料(CMC)的连接结构设计与强度考核是实现其在航空发动机高温承载部件应用的关键。针对SiC_(f)/SiC陶瓷铆钉连接结构首次开展了陶瓷铆钉在室温、1300℃高温空气环境下的双剪力学性能试验和失效破坏分析,验证了SiC_(f)/SiC铆钉应用于CMC构件连接的可行性。结果表明:高温环境下的SiC_(f)/SiC力学性能有一定程度的退化,与室温相比,高温环境下的陶瓷铆钉剪切刚度、剪切强度有明显降低。SiC_(f)/SiC具有良好的抗高温氧化能力,在陶瓷铆钉断口及内部未发现氧化特征,SiC_(f)/SiC铆钉在剪切载荷下发生脆性断裂,SiC纤维断口为解理面断裂,表现为明显的镜面、台阶、羽状特征,并且高温环境下的台阶、羽状断口特征更为凸显。CMC铆钉的承载能力受宏观承载方向与细观纤维铺层方向夹角的影响:当承载方向与铺层方向一致时,CMC铆钉具有较高的剪切刚度;随着夹角由0°增加到90°,CMC铆钉的剪切刚度逐渐降低。

预制体结构对SiC_(f)/SiC复合材料力学和热性能的影响

本文采用化学气相渗透法制备了具有二维多层、三维角联锁机织和多轴三维编织三种预制体结构的SiC_(f)/SiC复合材料。在综合分析纤维排列、SiC基体和孔隙分布的基础上,详细讨论了预制体结构对SiC_(f)/SiC复合材料力学性能和热性能的影响。结果表明,复合材料的力学性能和热导率受纤维排列方式和复合材料密度的综合影响,而热膨胀系数主要受纤维排列方式的影响。此外,二维多层复合材料、三维角联锁机织复合材料和多轴三维编织复合材料的热导率可以分别用串联模型和平行模型来解释。多轴三维编织复合材料由于内部具有连续的可以作为热流快速通道的三维网状SiC基体层,因此具有较高的室温热导率。而随着温度的升高,SiC声子间的散射逐渐增强,SiC基体层在多轴三维编织复合材料中作为声子传播快速通道的作用逐渐减弱,热导率随温度降低的趋势更明显。

单颗金刚石磨粒划擦2D SiC_(f)/SiC复合材料实验

为了揭示2D SiC_(f)/SiC复合材料的磨削去除机理,根据2D SiC_(f)/SiC复合材料的编织结构特点,分别在2D SiC_(f)/SiC纤维的编织表面(woven surface,WS)和叠加表面(stacking surface,SS)沿0°、45°和90°方向开展单颗金刚石磨粒划擦实验,测量其划擦力和划痕深度,并观察划痕表面形貌。结果表明:在WS0(纤维编织表面的0°方向)上SiC_(f)/SiC材料的去除方式主要为纵向纤维(纤维轴向与进给速度方向一致)的剪切、拉伸、弯曲断裂和横向纤维(纤维轴向与进给速度方向垂直)的剪切、弯曲断裂;在WS45(纤维编织表面的45°方向)上主要为纤维的剪切、弯曲、拉伸断裂;在SS0(纤维叠加表面的0°方向)上主要为法向纤维(纤维轴向垂直于划擦表面)的延性去除、剪切、弯曲断裂,纵向纤维的剪切、拉伸、弯曲断裂;在SS90(纤维叠加表面的90°方向)上主要为法向纤维的延性去除、剪切、弯曲断裂和横向纤维的剪切、弯曲、拉伸断裂。由于SiC纤维的各向异性,不同方向、不同断裂形式有不同的力学性能,剪切断裂所需要的力最小,拉伸断裂所需要的力最大。在相同划擦深度下,因WS0、WS45、SS0、SS90方向上断裂形式的不同和剪切、弯曲、拉伸断裂所占的比例不同,其划擦力大小依次为FSS0>FWS45>FSS90>FWS0。且磨粒切入复合材料后随着裂纹的扩展和相互贯通,SiC基体会一起被剥离去除,部分基体受到挤压去除后再次被磨粒划擦去除形成延性划痕。2D SiC_(f)/SiC复合材料切削时宜选择WS0方向,而尽量避开SS0方向。

SiC/SiC_(f)复合材料包壳管在高温高压水中的应力腐蚀开裂行为

针对SiC/SiC_(f)复合材料包壳管,采用三点弯加载方法,在模拟压水堆一回路水化学工况的高温高压水中开展了应力腐蚀开裂(SCC)试验,通过腐蚀形貌分析了该材料的抗SCC能力。结果表明:在三点弯加载和高温高压水环境的作用下,该复合材料包壳管外涂层发生氧化及腐蚀溶解,部分区域出现裂纹扩展和涂层剥落现象,而涂层剥落又进一步加剧了外涂层的腐蚀溶解,导致外涂层过早失效和SiC纤维层暴露;在应力和水化学环境的耦合作用下,中间层SiC纤维出现腐蚀溶解和裂纹扩展现象,SiC纤维层表面的裂纹扩展没有明显的取向性,交叉裂纹的不断产生最终导致纤维层的断裂和整体失效。在涂层表面的孔隙缺陷处易产生应力集中,从而成为裂纹萌生位置,需优化涂层制备工艺。

SiC/SiC_(f)复合材料包壳管在高温高压水中的腐蚀行为

采用循环高温高压水腐蚀系统模拟压水堆一回路水化学工况对SiC/SiC_(f)复合材料包壳管进行腐蚀试验。通过腐蚀后质量损失和微观形貌分析了SiC/SiC_(f)复合材料包壳管的腐蚀行为。结果表明:腐蚀过程中SiC/SiC_(f)复合材料包壳管依次经历了质量增加、质量加速损失、质量稳定损失和质量损失趋缓等阶段;在腐蚀初期的质量增加阶段,富硅的氧化物薄膜覆盖在胞状晶表面从而减缓了包壳管腐蚀溶解;在质量加速损失阶段,腐蚀溶解以及氧化物脱落导致包壳管加速腐蚀;在质量稳定损失阶段,表面腐蚀溶解和氧化物的生成起到了互相平衡作用;在质量损失趋缓阶段,试样表面出现的密集氧化物,显著缓解了腐蚀溶解,使腐蚀后质量损失速率降低。

SiC_(f)/SiC复合材料表面Si/Yb_(2)Si_(2)O_(7)涂层1350℃抗热冲击和抗热冲刷性能研究

为了研究Si/Yb_(2)Si_(2)O_(7)涂层在1350℃条件下的抗热冲击和抗热冲刷性能,首先在SiC_(f)/SiC复合材料上采用真空等离子喷涂技术制备了Si/Yb_(2)Si_(2)O_(7)涂层,并采用金相、物相、SEM、EDS、燃气热冲击设备和燃气热冲刷设备对试样进行了结构及性能表征。结果表明:涂层与SiC_(f)/SiC复合材料的结合强度为25.01 MPa。经过1350℃燃气热冲击1000次,1350℃、550 m/s燃气热冲刷1 h后,Yb_(2)Si_(2)O_(7)涂层的表面物相均主要为Yb_(2)Si_(2)O_(7)、Yb_(2)SiO_(5)、Yb_(2)O_(3)和SiO_(2),抗热冲击和抗热冲刷2项性能测试结果均达设计要求。涂层结合强度很高,复合材料、Si层和Yb_(2)Si_(2)O_(7)层耐高温且热匹配性能较好,且面层的抗燃气腐蚀能力很强,是涂层热冲击、热冲刷性能良好的主要原因。燃气热冲刷的燃气燃烧时间比燃气热冲击的总时间短,且热冲刷为恒温连续冲刷,无冷热的剧烈交替变化,故燃气冲刷后涂层边缘处靠近工装装卡的地方未见明显开裂,且连续冲刷后的黑色烧蚀区域较燃气热冲击的面积小。

箔冶金法制备的SiC_(f)/TiAl复合材料微观组织研究

将钛箔与夹有SiC纤维的铝箔交替叠置,在650℃×5h+1000℃×3h+1320℃×2h的条件下真空热压,制备了SiC_(f)/TiAl复合材料板材。板材的基体为α_(2)/γ全片层组织,在基体-纤维-基体交界的部分位置有“耳”状孔洞产生。基体和SiC纤维之间发生界面反应,反应产物从纤维到基体依次是SiC|TiC|Ti_(3)SiC_(2)|Ti_(5)Si_(3)|Ti_(5)(Si,Al)_(3)+Ti_(2)AlC|γ|α_(2)/γ团簇;从热力学、动力学和晶体学的角度分析了界面产物Ti_(5)Si_(3)、Ti_(3)SiC_(2)以及TiC的产生机理。

航空发动机SiC_(f)/SiC复合材料与环境障涂层系统及制备技术研究进展

轻质耐高温的碳化硅纤维增韧的碳化硅基复合材料及其环境障涂层(SiC_(f)/SiC CMCs+EBCs)系统在航空发动机不断攀升的涡轮前温度面前展现出了极大潜力,经过20多年的研发,CMC/EBC部件已成功用于现役航空发动机高温端,新的研究也层出不穷。SiC_(f)/SiC CMCs+EBCs系统的关键制备工艺包括纤维制备、预制体编织、界面层制备、基体增密和涂层。纤维质量、预制体结构和界面层性能决定了CMC的力学性能,而基体和EBC左右了系统的抗氧化性和环境稳定性。在新型先驱体/新工艺/新涂层材料开发、编织结构优化、原材料利用率和工艺稳定性等方面,CMC/EBC制备技术还有进一步提高的空间。

SiC_(f)/SiC复合材料铣磨表面质量评价方法试验研究

对于非均质、各向异性材料(Si C_(f)/Si C复合材料),金属材料质量评价体系已不完全适用,亟需建立适宜的表面质量评价方法。结合超声振动辅助铣磨试验,对比铣磨表面二维粗糙度R_(a)和三维粗糙度S_(a)测量数据的稳定性,研究S_(a)测量区域大小对测量结果的影响规律,结合宏观、微观及三维形貌对试验结果进行分析;基于铣磨表面较为明显的、表现形式为凹坑的区域面积比例,开展表面质量情况分析。结果表明:S_(a)更适宜作为Si C_(f)/Si C复合材料铣磨表面粗糙度特征参数,最小测量区域大小为7 mm×7 mm;基于表面粗糙度分析,结合宏观、微观和三维形貌可进一步评价铣磨表面质量;采用表面明显凹坑面积比,可实现对表面质量影响较大区域的定量分析。

SiC_(f)/SiC复合材料的RMI制备方法以及微观结构和性能优化

反应熔体渗透(RMI)是制备高密度陶瓷基复合材料的有效方法之一,而熔体的渗透和复合材料的形成主要取决于预制体的孔隙结构。本研究将硅熔体渗透到具有不同孔隙结构的含碳预制体中,制备了SiC纤维增强SiC基复合材料(SiC_(f)/SiC),并研究了孔隙结构对熔体浸润和SiC_(f)/SiC复合材料的影响。研究结果表明:具有较均匀孔径的预制体可以使熔体浸润更充分,制备的复合材料具有更少的残余孔隙及更优的力学性能。该研究对反应熔渗制备复合材料的孔结构调控具有指导意义。

Cansas-ⅡSiC_(f)/SiC复合材料的高温拉伸蠕变行为

连续碳化硅纤维增强碳化硅复合材料(SiC_(f)/SiC)是发展先进航空发动机的关键材料,航空发动机长时服役要求材料具有优异的高温蠕变性能。本工作研究了平纹编织Cansas-Ⅱ碳化硅纤维增强碳化硅复合材料(2D-SiC_(f)/SiC)在空气中的高温蠕变行为,蠕变温度为1200~1400℃,应力水平为80~140 MPa。利用扫描电子显微镜(SEM)观察了2D-SiC_(f)/SiC复合材料的微观组织和断口形貌,使用能谱分析仪(EDS)进行了成分分析。结果表明:当蠕变应力低于比例极限应力(σPLS)时,2D-SiC_(f)/SiC的蠕变断裂时间超过500 h,稳态蠕变速率为1×10^(–10)~5×10^(–10)/s,蠕变行为由基体和纤维共同控制。当蠕变应力高于σPLS时,复合材料的基体、纤维和界面均发生氧化,蠕变断裂时间显著降低,稳态蠕变速率提高一个数量级,蠕变行为主要由纤维控制。

SiC_(f)/SiC复合材料铣削加工表面质量

使用PCD立式铣刀对聚合物浸渍裂解法(PIP)制备的SiC_(f)/SiC复合材料开展单因素铣削试验,通过对加工中产生的切削力和加工后的表面粗糙度进行测量,分析了铣削工艺参数对其的影响;对加工表面、纤维断口进行SEM分析,讨论了SiC_(f)/SiC复合材料加工表面的形成。研究结果表明,表面粗糙度与切削力的变化趋势相同,高主轴转速和小切削宽度有利于得到表面粗糙度较小的加工表面;近孔洞区域与远离孔洞区域的材料去除方式不同;材料中纤维发生面内偏移和层间屈曲,纤维存在多种去除方式。