箔冶金法制备的SiC_(f)/TiAl复合材料微观组织研究

将钛箔与夹有SiC纤维的铝箔交替叠置,在650℃×5h+1000℃×3h+1320℃×2h的条件下真空热压,制备了SiC_(f)/TiAl复合材料板材。板材的基体为α_(2)/γ全片层组织,在基体-纤维-基体交界的部分位置有“耳”状孔洞产生。基体和SiC纤维之间发生界面反应,反应产物从纤维到基体依次是SiC|TiC|Ti_(3)SiC_(2)|Ti_(5)Si_(3)|Ti_(5)(Si,Al)_(3)+Ti_(2)AlC|γ|α_(2)/γ团簇;从热力学、动力学和晶体学的角度分析了界面产物Ti_(5)Si_(3)、Ti_(3)SiC_(2)以及TiC的产生机理。

SiC_(f)/SiC陶瓷基复合材料高温环境损伤原位监测研究进展

连续SiC纤维增强SiC(SiC_(f)/SiC)复合材料具有高比强度、高比模量、耐高温、耐辐照等优点,在先进航空发动机热端部件和核反应堆包壳等领域具有广阔的应用前景。SiC_(f)/SiC复合材料具有纤维、界面、基体等复杂的多尺度结构,其服役环境苛刻、损伤失效过程复杂,深刻理解与准确分析其在近服役环境下损伤失效模式对于材料和构件的可靠服役具有重要意义。传统的“事后分析”方法无法获取材料在复杂服役环境下的损伤失效过程数据,因此迫切需要发展面向高温服役环境的复合材料原位表征测试技术。本文介绍了基于扫描电子显微镜、数字图像相关、显微计算机断层扫描、声发射、电阻等原位监测方法的基本原理、优势与局限性,重点讨论了以上各种原位监测方法及多种原位监测方法联用在SiC_(f)/SiC复合材料高温环境力学表征中的最新研究进展。最后,总结了SiC_(f)/SiC复合材料高温环境原位监测技术存在的挑战,并对多种原位技术联用、太赫兹辐射等新型检测技术、复杂构件的损伤原位监测方法等未来发展方向进行了初步展望。

高温燃气环境下SiCf/SiC和SiC_(f)/SiC-EBC复合材料力学性能及损伤

航空发动机中的碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料(SiC_(f)/SiC)因承受高温高速燃烧气体的氧化腐蚀而发生损伤甚至失效。本工作利用燃气发生装置模拟航空发动机中复杂燃气环境,将以一定比例混合后的航空煤油与液氧燃料点燃,形成高温高速燃烧气体对材料进行考核。对SiC_(f)/SiC复合材料分别进行1200℃燃气环境10 h氧化实验和1000次热冲击实验,探究环境屏障涂层(environmental barrier coating,EBC)对SiC_(f)/SiC复合材料的防护作用。对燃气环境考核后的SiC_(f)/SiC复合材料和SiC_(f)/SiC-EBC复合材料进行单轴拉伸强度测试,并利用扫描电镜对其断口及截面微观形貌进行观察。结果表明:在燃气环境下氧化10 h后,SiC_(f)/SiC复合材料和SiC_(f)/SiC-EBC复合材料内部没有发生明显的界面层及纤维氧化,单轴拉伸强度下降不到2%;在燃气环境下经过1000次热冲击后,在SiC_(f)/SiC复合材料内部形成多处微裂纹并发生了界面层的氧化腐蚀,单轴拉伸强度下降41.3%;EBC涂层可以有效保护SiC_(f)/SiC复合材料免受高温燃气的氧化腐蚀,SiC_(f)/SiC-EBC复合材料在经过1000次热冲击后的单轴拉伸强度下降16.6%。

预制体结构对SiC_(f)/SiC复合材料力学和热性能的影响

本文采用化学气相渗透法制备了具有二维多层、三维角联锁机织和多轴三维编织三种预制体结构的SiC_(f)/SiC复合材料。在综合分析纤维排列、SiC基体和孔隙分布的基础上,详细讨论了预制体结构对SiC_(f)/SiC复合材料力学性能和热性能的影响。结果表明,复合材料的力学性能和热导率受纤维排列方式和复合材料密度的综合影响,而热膨胀系数主要受纤维排列方式的影响。此外,二维多层复合材料、三维角联锁机织复合材料和多轴三维编织复合材料的热导率可以分别用串联模型和平行模型来解释。多轴三维编织复合材料由于内部具有连续的可以作为热流快速通道的三维网状SiC基体层,因此具有较高的室温热导率。而随着温度的升高,SiC声子间的散射逐渐增强,SiC基体层在多轴三维编织复合材料中作为声子传播快速通道的作用逐渐减弱,热导率随温度降低的趋势更明显。

SiC/SiC_(f)复合材料包壳管在高温高压水中的腐蚀行为

采用循环高温高压水腐蚀系统模拟压水堆一回路水化学工况对SiC/SiC_(f)复合材料包壳管进行腐蚀试验。通过腐蚀后质量损失和微观形貌分析了SiC/SiC_(f)复合材料包壳管的腐蚀行为。结果表明:腐蚀过程中SiC/SiC_(f)复合材料包壳管依次经历了质量增加、质量加速损失、质量稳定损失和质量损失趋缓等阶段;在腐蚀初期的质量增加阶段,富硅的氧化物薄膜覆盖在胞状晶表面从而减缓了包壳管腐蚀溶解;在质量加速损失阶段,腐蚀溶解以及氧化物脱落导致包壳管加速腐蚀;在质量稳定损失阶段,表面腐蚀溶解和氧化物的生成起到了互相平衡作用;在质量损失趋缓阶段,试样表面出现的密集氧化物,显著缓解了腐蚀溶解,使腐蚀后质量损失速率降低。

SiC/SiC_(f)复合材料包壳管在高温高压水中的应力腐蚀开裂行为

针对SiC/SiC_(f)复合材料包壳管,采用三点弯加载方法,在模拟压水堆一回路水化学工况的高温高压水中开展了应力腐蚀开裂(SCC)试验,通过腐蚀形貌分析了该材料的抗SCC能力。结果表明:在三点弯加载和高温高压水环境的作用下,该复合材料包壳管外涂层发生氧化及腐蚀溶解,部分区域出现裂纹扩展和涂层剥落现象,而涂层剥落又进一步加剧了外涂层的腐蚀溶解,导致外涂层过早失效和SiC纤维层暴露;在应力和水化学环境的耦合作用下,中间层SiC纤维出现腐蚀溶解和裂纹扩展现象,SiC纤维层表面的裂纹扩展没有明显的取向性,交叉裂纹的不断产生最终导致纤维层的断裂和整体失效。在涂层表面的孔隙缺陷处易产生应力集中,从而成为裂纹萌生位置,需优化涂层制备工艺。

单颗金刚石磨粒划擦2D SiC_(f)/SiC复合材料实验

为了揭示2D SiC_(f)/SiC复合材料的磨削去除机理,根据2D SiC_(f)/SiC复合材料的编织结构特点,分别在2D SiC_(f)/SiC纤维的编织表面(woven surface,WS)和叠加表面(stacking surface,SS)沿0°、45°和90°方向开展单颗金刚石磨粒划擦实验,测量其划擦力和划痕深度,并观察划痕表面形貌。结果表明:在WS0(纤维编织表面的0°方向)上SiC_(f)/SiC材料的去除方式主要为纵向纤维(纤维轴向与进给速度方向一致)的剪切、拉伸、弯曲断裂和横向纤维(纤维轴向与进给速度方向垂直)的剪切、弯曲断裂;在WS45(纤维编织表面的45°方向)上主要为纤维的剪切、弯曲、拉伸断裂;在SS0(纤维叠加表面的0°方向)上主要为法向纤维(纤维轴向垂直于划擦表面)的延性去除、剪切、弯曲断裂,纵向纤维的剪切、拉伸、弯曲断裂;在SS90(纤维叠加表面的90°方向)上主要为法向纤维的延性去除、剪切、弯曲断裂和横向纤维的剪切、弯曲、拉伸断裂。由于SiC纤维的各向异性,不同方向、不同断裂形式有不同的力学性能,剪切断裂所需要的力最小,拉伸断裂所需要的力最大。在相同划擦深度下,因WS0、WS45、SS0、SS90方向上断裂形式的不同和剪切、弯曲、拉伸断裂所占的比例不同,其划擦力大小依次为FSS0>FWS45>FSS90>FWS0。且磨粒切入复合材料后随着裂纹的扩展和相互贯通,SiC基体会一起被剥离去除,部分基体受到挤压去除后再次被磨粒划擦去除形成延性划痕。2D SiC_(f)/SiC复合材料切削时宜选择WS0方向,而尽量避开SS0方向。

Cansas-ⅡSiC_(f)/SiC复合材料的高温拉伸蠕变行为

连续碳化硅纤维增强碳化硅复合材料(SiC_(f)/SiC)是发展先进航空发动机的关键材料,航空发动机长时服役要求材料具有优异的高温蠕变性能。本工作研究了平纹编织Cansas-Ⅱ碳化硅纤维增强碳化硅复合材料(2D-SiC_(f)/SiC)在空气中的高温蠕变行为,蠕变温度为1200~1400℃,应力水平为80~140 MPa。利用扫描电子显微镜(SEM)观察了2D-SiC_(f)/SiC复合材料的微观组织和断口形貌,使用能谱分析仪(EDS)进行了成分分析。结果表明:当蠕变应力低于比例极限应力(σPLS)时,2D-SiC_(f)/SiC的蠕变断裂时间超过500 h,稳态蠕变速率为1×10^(–10)~5×10^(–10)/s,蠕变行为由基体和纤维共同控制。当蠕变应力高于σPLS时,复合材料的基体、纤维和界面均发生氧化,蠕变断裂时间显著降低,稳态蠕变速率提高一个数量级,蠕变行为主要由纤维控制。

界面层对三维机织角联锁SiC_(f)/SiC复合材料断裂韧性的影响

为探究界面层对SiC_(f)/SiC复合材料性能的影响,选用国产第3代SiC纤维,通过先驱体浸渍裂解工艺制备了热解碳(PyC)、热解碳/碳化硅(PyC/SiC)、氮化硼(BN)、氮化硼/碳化硅(BN/SiC)4种界面层的三维机织角联锁SiC_(f)/SiC复合材料。在此基础上,结合声发射技术对复合材料进行常温断裂韧性测试,并利用扫描电镜对其细观损伤模式进行评价。结果表明:界面层对三维机织角联锁SiC_(f)/SiC复合材料的断裂强度和断裂韧性有强决定作用,但对其初始模量没有太大的影响;以PyC层为主界面层的试样具有良好的断裂韧性,试样P-SiC_(f)/SiC和P/S-SiC_(f)/SiC的断裂韧性分别为13.99和16.93 MPa·m^(1/2),而试样B-SiC_(f)/SiC表现出强界面结合,具有最低断裂韧性6.47 MPa·m^(1/2);但在界面引入SiC层后,试样B/S-SiC_(f)/SiC的断裂韧性显著提高至15.81 MPa·m^(1/2);声发射能量和撞击数可完整描述SiC_(f)/SiC复合材料的实时损伤过程。

SiC/Si-Mo-Cr涂层SiC_(f)/SiC复合材料辐照行为

通过浆料涂刷法(Slurry painting,SP)结合化学气相沉积(Chemical vapor deposition,CVD),在SiC_(f)/SiC复合材料表面制备了致密的SiC/Si-Mo-Cr复合涂层。采用拉曼光谱、XRD和SEM研究了Si^(2+)离子辐照前后涂层的相组成、结构和形貌,并通过三点弯曲试验评估了辐照前后涂层样品的力学性能。结果表明:SiC_(f)/SiC复合材料在Si^(2+)离子辐照后发生结构损伤,如SiC纤维变得更粗糙,PyC界面膨胀以及SiC基体非晶化;而制备好的涂层可以极大地保护SiCf/SiC复合材料;因此,内部的纤维、界面和SiC基体在Si^(2+)离子辐照中都没有出现损伤。辐照后,SiC_(f)/SiC复合材料在辐照损伤区的界面脱黏和纤维拔出减少,弯曲断口变平,力学性能下降,弯曲强度保持率为80.49%;与之相比,涂层样品在辐照后的弯曲强度保持率更高,达到84.15%。

SiC_(f)/SiC复合材料超声辅助磨削试验研究

连续碳化硅纤维增强碳化硅基复合材料(SiC_(f)/SiC)具有密度低、模量高、强度高、耐高温和抗氧化等优点,在航空航天领域具有广阔的应用前景。针对SiC_(f)/SiC复合材料加工过程中易产生纤维断裂、翘曲和拔出等问题,采用电镀金刚石磨头对SiC_(f)/SiC复合材料进行超声辅助磨削试验研究,测量并对比超声辅助磨削与普通磨削在不同磨削参数下磨削力和磨削力比的变化,观察加工表面质量。结果表明:超声辅助磨削能显著降低SiC_(f)/SiC的磨削力比并提升表面质量,但当磨削速度不断增加时,超声辅助加工的效果减弱并趋于普通磨削。

Al填料改性PIP-2D SiC_(f)/SiC复合材料力学性能和电磁屏蔽性能

以Al粉为活性填料,采用先驱体浸渍裂解法(PIP法)制备二维连续碳化硅纤维增强碳化硅复合材料(2D SiC_(f)/SiC复合材料),采用XRD、SEM和热失重仪分析不同Al粉含量对聚碳硅烷裂解产物的组织成分演变行为,采用力学试验机和矢量网络分析仪研究不同Al粉含量对复合材料的力学及电磁屏蔽性能影响。结果表明:随着Al填料质量分数从0%增加至40%,复合材料弯曲强度先升高后下降,最高可达383 MPa;Al填料的引入使得复合材料复介电常数逐渐升高,电磁屏蔽效能逐渐增加至26 dB,得到了显著的提升,电磁屏蔽效能大幅度提升主要原因是Al填料含量增加引起复合材料复介电常数虚部显著增加。

SiC纤维及其增强SiC_(f)/SiC复合材料的研究进展

SiC_(f)/SiC复合材料的低密度、耐高温、抗环境腐蚀及抗氧化等突出性能,使其在航天及空天飞行器的热端部件、热防护结构、发动机热端部件及核工业等领域取得了重大应用,是新一代最佳的高温结构材料。SiC纤维作为增强相,自身抗拉强度高、抗蠕变性能好、兼具耐高温、抗氧化等优点,且与陶瓷基体有着优异的相容性,可使陶瓷复合材料克服脆性,具有韧性,极大地推动了陶瓷复合材料的应用。文章以碳化硅纤维研发技术的三个重要发展阶段为例,详细阐述了碳化硅纤维的制备方法及性能特点,同时对碳化硅纤维增强陶瓷基复合材料的不同制备工艺进行了介绍,并分析了该复合材料当前国内外的应用现状,文章简述了SiC_(f)/SiC复合材料的发展及推广前景。

SiO_(2f)/SiO_2复合材料与TC4,Ti_3Al和TiAl的钎焊

在880℃/10min规范下,采用AgCuTi活性箔带钎料完成了SiO2f/SiO2/TC4,SiO2f/SiO2/Ti3Al和SiO2f/SiO2/TiAl三种接头的连接,每种接头界面均结合良好。接头显微组织结果表明,三种接头组织形貌较为相似,均在靠近SiO2f/SiO2母材的界面处形成了一层薄薄的扩散反应层组织,在该组织中出现了Ti和O的富集。分析认为,钎焊过程中钎料中的Ti会优先向SiO2f/SiO2母材边缘扩散,同时,金属母材中的元素在液态钎料的作用下不断向钎缝中溶解,其中一部分母材中的Ti也会向复合材料母材边缘扩散,两种不同来源的Ti共同与SiO2发生反应生成Ti-O相,根据三种接头扩散层中Ti和O的原子比例推断Ti-O相为Ti2O。三种接头的钎缝基体区主要由白色组织和灰色组织共同组成,其中白色组织中富含Ag,主要以Ag基固溶体形式存在,而灰色组织中富含Ti和Cu,二者结合生成Ti-Cu组织。

航空发动机SiC_(f)/SiC复合材料与环境障涂层系统及制备技术研究进展

轻质耐高温的碳化硅纤维增韧的碳化硅基复合材料及其环境障涂层(SiC_(f)/SiC CMCs+EBCs)系统在航空发动机不断攀升的涡轮前温度面前展现出了极大潜力,经过20多年的研发,CMC/EBC部件已成功用于现役航空发动机高温端,新的研究也层出不穷。SiC_(f)/SiC CMCs+EBCs系统的关键制备工艺包括纤维制备、预制体编织、界面层制备、基体增密和涂层。纤维质量、预制体结构和界面层性能决定了CMC的力学性能,而基体和EBC左右了系统的抗氧化性和环境稳定性。在新型先驱体/新工艺/新涂层材料开发、编织结构优化、原材料利用率和工艺稳定性等方面,CMC/EBC制备技术还有进一步提高的空间。

SiC_(f)/SiC复合材料铣磨表面质量评价方法试验研究

对于非均质、各向异性材料(Si C_(f)/Si C复合材料),金属材料质量评价体系已不完全适用,亟需建立适宜的表面质量评价方法。结合超声振动辅助铣磨试验,对比铣磨表面二维粗糙度R_(a)和三维粗糙度S_(a)测量数据的稳定性,研究S_(a)测量区域大小对测量结果的影响规律,结合宏观、微观及三维形貌对试验结果进行分析;基于铣磨表面较为明显的、表现形式为凹坑的区域面积比例,开展表面质量情况分析。结果表明:S_(a)更适宜作为Si C_(f)/Si C复合材料铣磨表面粗糙度特征参数,最小测量区域大小为7 mm×7 mm;基于表面粗糙度分析,结合宏观、微观和三维形貌可进一步评价铣磨表面质量;采用表面明显凹坑面积比,可实现对表面质量影响较大区域的定量分析。

SiC_(f)/SiC复合材料的RMI制备方法以及微观结构和性能优化

反应熔体渗透(RMI)是制备高密度陶瓷基复合材料的有效方法之一,而熔体的渗透和复合材料的形成主要取决于预制体的孔隙结构。本研究将硅熔体渗透到具有不同孔隙结构的含碳预制体中,制备了SiC纤维增强SiC基复合材料(SiC_(f)/SiC),并研究了孔隙结构对熔体浸润和SiC_(f)/SiC复合材料的影响。研究结果表明:具有较均匀孔径的预制体可以使熔体浸润更充分,制备的复合材料具有更少的残余孔隙及更优的力学性能。该研究对反应熔渗制备复合材料的孔结构调控具有指导意义。

SiC_(f)/SiC复合材料铣削加工表面质量

使用PCD立式铣刀对聚合物浸渍裂解法(PIP)制备的SiC_(f)/SiC复合材料开展单因素铣削试验,通过对加工中产生的切削力和加工后的表面粗糙度进行测量,分析了铣削工艺参数对其的影响;对加工表面、纤维断口进行SEM分析,讨论了SiC_(f)/SiC复合材料加工表面的形成。研究结果表明,表面粗糙度与切削力的变化趋势相同,高主轴转速和小切削宽度有利于得到表面粗糙度较小的加工表面;近孔洞区域与远离孔洞区域的材料去除方式不同;材料中纤维发生面内偏移和层间屈曲,纤维存在多种去除方式。

三维六向编织SiC_(f)/SiC复合材料的力学行为及其损伤机制

为解决陶瓷基复合材料在服役过程中因拉伸和弯曲导致的失效问题,以三维六向编织SiC_(f)/SiC复合材料为研究对象,分析了受力过程中复合材料力学行为与纤维及结构的联系机制。采用微计算机断层扫描技术获得材料结构及孔隙的三维图像,对复合材料纵向和横向进行拉伸、弯曲性能测试,并阐明其损伤机制。结果表明:复合材料呈现明显的各向异性特性,纵向拉伸强度和弯曲强度分别是横向的10.37、5.06倍;复合材料不同方向受力的损伤模式不同,拉伸载荷下纵向试样裂纹沿着六向纱呈Z字形扩展,而横向试样裂纹沿着编织轴向扩展,最终导致拉伸破坏;弯曲载荷下裂纹沿着厚度方向扩展,并最终导致纵向及横向试样的韧性断裂,且纵向韧性优于横向。

致密化温度及界面类型对SiC_(f)/SiC Mini复合材料结构与力学性能的影响

利用化学气相渗透(chemical vapour infiltration,CVI)在SiC纤维束中引入PyC(pyrolytic carbon,热解碳)界面和(PyC/SiC)_(3)多层界面,并分别在1050℃和1250℃下对含PyC界面SiC纤维束、1050℃下对含(PyC/SiC)_(3)3多层界面纤维束进行Si C基体增密,制备出不同界面类型和基体结构的SiC_(f)/SiC(continuous SiC fiber reinforced SiC matrix)Mini复合材料。研究界面类型和基体致密化温度对SiC_(f)/SiCMini复合材料微观结构和拉伸断裂行为的影响。结果表明,SiC_(f)/SiC Mini复合材料内部纤维和基体间的界面清晰,界面厚度约300 nm。1050℃致密化的PyC界面SiC_(f)/SiCMini复合材料的抗拉强度为174MPa,脱黏主要发生在基体与界面之间。而(PyC/SiC)_(3)3多层界面SiC_(f)/SiC Mini复合材料抗拉强度达到540 MPa,脱黏主要发生在亚层与亚层之间。PyC界面SiC_(f)/SiC Mini复合材料随基体致密化温度升高,S C基体从细小多孔的针状转变为粗大致密的层片状,晶粒尺寸和结晶度显著提高。1250℃致密化的复合材料的抗拉强度为309 MPa,呈典型的脆性断裂特征。