SiCf/SiC纺织复合材料细观结构及力学性能研究进展

碳化硅纤维增强碳化硅基体(SiCf/SiC)纺织复合材料具有结构设计性强、密度低、力学性能优异、耐高温和抗氧化性好等优势,成为航空发动机热端高温部件理想的候选结构材料。然而,目前对SiCf/SiC纺织复合材料的制备技术、性能、细观表征等方面开展的研究较少,但从长远来看,它仍是我国航空发动机制造必须开展研究的方向。本文针对SiCf/SiC纺织复合材料,围绕其细观结构、力学性能实验表征和数值模拟分析等三个方面,概述了SiCf/SiC纺织复合材料近几年的研究现状,综合对比国内外应用基础研究,虽然国内在制备技术方面取得了很大的进展,达到了国际先进水平,但是在构件考核验证和应用方面尚处于起步阶段,只有在可靠性、耐久性、工艺及性能综合平衡的基础上优化,实现材料与工艺、结构与设计的协同,才能在航空发动机未来发展中取得突破。

SiCf/SiC复合材料高温水氧腐蚀性能研究

采用2.5D方式编织SiCf/SiC复合材料预制体,CVI工艺制备PyC界面层,CVI-PIP复合工艺制备SiCf/SiC复合材料基体,在1300℃、50%水汽/50%O 2混合气体的条件下对SiCf/SiC复合材料进行高温水氧腐蚀试验,对SiCf/SiC复合材料在腐蚀前后的相成分变化及微观组织变化进行评价,并探讨了其在高温水氧腐蚀条件下的性能退化机理。结果表明,PyC界面层易被氧化生成气体产物从而留下间隙,该通道为外界腐蚀性气体如水汽、氧气进入复合材料内部侵蚀其纤维、基体等提供捷径。

基于数字图像相关方法的SiCf/SiC陶瓷基复合材料力学行为表征

SiCf/SiC陶瓷基复合材料具有低密度、耐高温、高比强度等优异特性,是新一代先进航空发动机热端部件的理想材料。为实现SiCf/SiC复合材料在服役环境下的可靠应用,亟须开展复合材料力学行为表征研究。与引伸计、应变片等其他测试方法相比,数字图像相关方法(digital image correlation,DIC)具有非接触式、全场测量和可操作性强等优点,能够实现对复杂耦合环境下复合材料损伤断裂等力学行为的原位表征,因而受到广泛关注。本文系统梳理和总结DIC在SiCf/SiC复合材料室温拉伸、弯曲、爆破等力学测试中的应用进展,介绍DIC在SiCf/SiC复合材料力学加载过程的高温测量,最后对应用于SiCf/SiC复合材料的DIC表征技术进行了总结及展望。

连续碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料在先进核能领域的发展研究

先进核能系统的发展对核材料在多场耦合极端环境中的服役稳定性提出了更高要求。连续碳化硅纤维增强碳化硅(SiCf/SiC)陶瓷基复合材料具有低密度、高温力学性能优异、抗腐蚀、耐辐照等优点,且在外力作用下呈现“假塑性”断裂行为,被视为先进核能系统中极具应用前景的新型结构材料。本文首先从材料级、构件级、服役性能三个层面系统总结了核用SiCf/SiC复合材料的基础研究体系,分析了美国、法国、日本等传统核电强国,其他新兴核电国家和我国在核用SiCf/SiC复合材料领域的发展趋势,梳理了我国核用SiCf/SiC复合材料在原材料、数据积累和专利标准等方面存在的问题与发展面临的挑战,针对性地提出了相关措施与建议,包括加强材料制备技术研发、发展研发新范式、强化“产学研用”合作关系、在坚持以我为主的基础上加强国际交流等,以期为我国核用SiCf/SiC复合材料领域的研究方向及决策制定提供参考。

SiCf/SiC复合材料界面相研究进展

分析了连续纤维增强陶瓷基复合材料(CFRCMCs)中界面相类型以及各界面相在CFRCMCs中的作用,综述了热解碳(PyC)、氮化硼(BN)、难熔氧化物以及复合界面相在SiCf/SiC复合材料中的应用现状,最后展望了SiCf/SiC复合材料界面相的发展方向。

SiCf/SiC复合材料的显微结构和抗氧化性能

采用热梯度强制流动化学气相渗积(FCVI)工艺制备了连续SiC纤维增强SiC陶瓷基复合材料.渗积分两步进行,第一步先等温渗积裂解碳用为界面层.第二步热梯度强制流动渗积SiC.利用X射线衍射分析、电镜等手段研究了复合材料的显微结构,结果表明:FCVI制备的SiC基体为β-SiC,具有亚向微米级的晶粒结构,结晶度良好.测定了复合材料的强度和断裂韧性,研究了复合材料的抗氧化性能.结构表明:裂断碳界面层的氧化物是复合材料力学性能恶化循环化的主要原因.试样表面涂覆SiC涂层可以避免复合材料力学性能恶化.

SiCf/SiC复合材料高温抗氧化研究进展

连续SiC纤维增韧SiC陶瓷基复合材料(SiCf/SiC CMCs)具有低密度、优异的高温力学性能和抗氧化性能,在航空发动机热端部件上具有广阔的应用前景,具备提高发动机推重比和使用温度、减轻无效重量、简化系统结构等显著优势。延长SiCf/SiC复合材料在航空发动机高温氧化环境下的服役寿命是当前需要解决的难题。本文从纤维、界面相、基体、表面涂层四个方面综述了SiCf/SiC复合材料高温抗氧化研究进展。采用多元多层自愈合界面相、对基体进行改性以及采用表面自愈合整体涂层都可以有效提高SiCf/SiC复合材料在高温氧化环境中的使用稳定性和寿命。

SiCf/SiC复合材料耐高温氟熔盐腐蚀性能研究

实验研究了熔渗(MI)工艺、浸渍-裂解(PIP)工艺和化学气相渗透(CVI)工艺制备SiC_f/SiC复合材料在800℃的氟熔盐(46.5mol%Li F-11.5mol%Na F-42.0mol%KF)中的腐蚀行为,通过X射线衍射仪、扫描电镜以及能谱仪等表征手段,对腐蚀前后样品的物相组成和微观结构进行了分析。实验结果表明,不同工艺获得的SiC基体与高温氟熔盐的相容性与基体组成有关;MI-SiC中的游离Si相以及PIP-SiC和CVI-SiC中的富氧相是SiC基体中的两种腐蚀弱区,易被熔盐选择性腐蚀;MI-SiC_f/SiC复合材料以纤维束间游离Si基体腐蚀为主,PIP-SiC_f/SiC复合材料基体腐蚀损伤集中在网络状富氧带,CVI-SiC_f/SiC复合材料的腐蚀损伤主要是沉积层间的含氧边界以及由此造成的基体层状剥离。与MI和PIP样品相比,CVI基体纯度高,结晶度好,表观腐蚀速率仅为0.0445μg/(mm2·h),具有更好的耐氟熔盐腐蚀性能。

不同应力水平下SiCf/SiC复合材料的损伤行为和机制研究

为提高对SiCf/SiC复合材料在服役中失效机制的理解以及更合理地设计该类材料,通过声发射探测结合两种力学加载实验对该材料的损伤过程进行了评估与分析,并利用光学显微镜和扫描电子显微镜等手段对其损伤状态的演变进行了详细的表征和总结。实验结果表明,声发射技术可有效评估SiCf/SiC复合材料的损伤程度,并用以分析特定加载应力水平下的损伤发展。研究表明:裂纹在较低的加载应力下(<80 MPa)易在材料的原生缺陷附近或多种组分的边界处萌生,但对材料自身强度影响较小;较高的加载应力(≥100 MPa)则会使材料产生大尺度开裂,并与纤维发生相互作用进而降低材料的稳定性。SiCf/SiC复合材料在递增的加载应力下会产生5种开裂形式以及纤维的断裂拔出和界面的脱粘等损伤行为。

SiCf／SiC陶瓷基复合材料制备技术与性能研究进展

连续SiC纤维增强SiC陶瓷基复合材料(SiCf/SiC)具有良好的高温力学性能、抗氧化性及放射耐受性等,是继Cf/C和Cf/SiC复合材料之后航空航天和原子能等领域最理想的新一代高温结构材料。从原材料、制备技术、微观结构与性能及应用等方面对SiCf/SiC复合材料的最新研究进展进行了综述,并对其发展趋势进行了展望。开发新型制备技术和优化现有技术及采用其联合工艺减低成本,进一步优化材料微观结构提高其使用性能是今后SiCf/SiC复合材料的研究重点。

三维机织角联锁SiCf/SiC复合材料弯曲性能及损伤机制

为解决陶瓷基复合材料在服役环境中由于弯曲而导致失效的问题,从理论上分析了经向和纬向弯曲过程中复合材料弯曲受力与内部纤维之间的相互作用机制。以SiCf/SiC复合材料为例,利用微计算机断层扫描技术获得其内部纤维结构和孔隙等三维图像;并在此基础上,分别对三维机织角联锁SiCf/SiC复合材料经向和纬向进行弯曲性能测试,从细观、微观尺度分析弯曲损伤机制。结果表明:三维机织角联锁SiCf/SiC复合材料的纬向和经向性能明显不同,且纬向试样的弯曲强度大于经向试样;SiCf/SiC复合材料的弯曲损伤模式复杂,经向试样裂纹主要沿着经纱与纬纱接触点扩展,而纬向试样裂纹主要在纬纱束之间产生,并最终导致弯曲破坏。

含(PyC/SiC)n多层界面SiCf/SiC Mini复合材料的制备与拉伸行为

利用CVI法,在两种不同类型的国产SiC纤维束中引入(PyC/SiC)_4或(PyC/SiC)8多层界面,并进一步致密化,制备含不同纤维种类和界面类型的SiC_f/SiCMini复合材料。研究纤维种类和界面类型对SiC_f/SiCMini复合材料力学性能和断裂机制的影响。结果表明:致密化的SiC_f/SiCMini复合材料已形成一个整体,在纤维和基体连接处可观察到明显的界面层,且界面厚度均匀;A/(PyC/SiC)_4/SiC、B/(PyC/SiC)_4/SiC、A/(PyC/SiC)8/SiC三种SiC_f/SiC Mini复合材料的最大拉伸强度分别达到466,350和330 MPa,最终拉伸应变分别达到0.519%,0.219%和0.330%;拉伸断口均有纤维拔出,且随纤维种类或界面类型不同,纤维拔出长度和断口形貌有所差异。其中A/(PyC/SiC)_4/SiC以ModelⅡ断裂机制发生断裂,B/(PyC/SiC)_4/SiC和A/(PyC/SiC)8/SiC以ModelⅠ断裂机制发生断裂。

化学气相渗透法制备2.5D浅交弯联SiCf/SiC复合材料的结构与力学性能

采用化学气相渗透(chemical vapor infiltration,CVI)方法,在具有2.5D浅交弯联结构的SiC纤维管状编织体上预沉积SiC-PyC-SiC多层界面(PyC即Pydrolytic carbon,热解碳),再利用CH_3SiCl_3-H_2-Ar体系对其进行化学气相渗透SiC增密,制备管状SiC_f/SiC复合材料,研究SiC_f/SiC复合材料的物相组成、微观结构、轴向压缩、径向压溃以及环向拉伸等力学性能及其断口形貌。结果表明:SiC_f/SiC复合材料主要由SiC纤维、SiC-PyC-SiC复合界面以及SiC基体组成。SiC-PyC-SiC复合界面中,PyC界面厚度为400~500 nm,SiC界面厚度为700~800 nm,SiC基体主要为β-SiC相。SiC_f/SiC复合材料的密度为2.50~2.58 g/cm^3,开孔率为7.70%~9.10%,轴向抗压强度为53.2 MPa,径向压溃强度为38.18 MPa。轴向压缩时表现为与水平方向成45°方向的剪切破坏,径向压溃时表现为形成4个塑性铰后发生分瓣破坏,断口处明显观察到纤维拔出现象,但拔出不长,表现出"假塑性"特征。SiC_f/SiC复合材料的环向抗拉强度为12.8 MPa,其断口相对较平整,纤维拔出不明显,表现为脆性破坏。

单颗磨粒划擦SiCf/SiC陶瓷基复合材料的试验研究

为研究SiC纤维(SiCf)增强SiC陶瓷基复合材料(SiCf/SiC)的磨削损伤机理,搭建试验平台开展单颗磨粒划擦试验,测量划擦力并观察其表面损伤形式,研究磨粒形状、划痕深度和SiCf取向对复合材料磨削机理的影响。试验结果表明:SiCf/SiC陶瓷基复合材料的划擦损伤形式主要有基体崩碎、纤维裂纹、断裂和拔出等。在SiCf/SiC陶瓷基复合材料划擦过程中,尖锐状磨粒的划擦力更小,且整条划痕的表面损伤范围较扁平状磨粒的小。用扁平状磨粒划擦但纤维取向γ=0°时,划痕形貌中纤维断裂、纤维拔出等损伤形式出现较少。

SiCf/SiC陶瓷基复合材料超声振动辅助切削试验研究

开展了SiCf/SiC陶瓷基复合材料的超声振动辅助切削试验研究,对比研究超声振动辅助切削及普通切削条件下切削参数对切削力的影响规律。结果表明:SiCf/SiC陶瓷基复合材料超声振动辅助切削时优选钎焊金刚石磨头,超声振动辅助切削相较于普通切削的切削力降低了10%~20%,主轴转速、进给速度、切削深度都会影响超声振动辅助切削和普通切削时的切削力。为降低切削力、减小刀具磨损,超声振动辅助切削主轴转速应控制在4000 r/min。

SiCf/SiC陶瓷基复合材料涡轮导叶热疲劳试验研究与损伤分析

针对2D编织SiCf/SiC陶瓷基复合材料(CMC)低压涡轮导叶开展热疲劳试验研究。基于SiCf/SiC-CMC不导电的特性,通过高频电磁感应加热金属传热结构,再由金属热辐射加热CMC试件的方式建立热疲劳试验系统。开展了最高温度902℃且模拟CMC导叶径向温差的热疲劳试验。经过1000循环后,叶片质量减小,叶盆及叶背表面粗糙度明显增大,未出现破坏性长裂纹。通过电镜观测发现,叶片表面出现基体脱落形成的凹坑。对试验后的叶片表面及内部材料进行元素分析对比,发现叶片表面基体脱落处的SiC纤维出现了明显的氧化现象。

进给速度对MI工艺制备SiCf/SiC复合材料加工损伤的影响

采用超声辅助磨削对MI工艺制备的SiC_(f)/SiC复合材料表面进行磨削加工,研究了进给速度对复合材料性能的影响。结果表明:采用超声辅助磨削加工SiC_(f)/SiC复合材料表面时,加工区域出现纤维脱粘、断裂、破碎及基体裂纹和脱落现象,且纤维与基体界面会有裂纹产生。当进给速度提高时,复合材料表面损伤加重,导致其比例极限强度和最大载荷降低。进给速度由400 mm/min提高至1000 mm/min时,SiC_(f)/SiC复合材料的拉伸强度和弯曲强度分别降低4.7%和20.6%。

SiC/SiCf复合材料在高温高压水中腐蚀行为的原位拉曼光谱研究

利用高温高压循环水腐蚀试验系统、原位观察高压釜以及拉曼光谱表征系统,针对SiC/SiCf复合材料开展了腐蚀试验以及原位拉曼光谱测量。水化学介质为含1 200mg/L H3BO3和2mg/L LiOH的混合水溶液。试验分为未控氧条件(O2≈2 688μg/L)和控氧条件(O2≈5μg/L)。结果表明:在500、590、715、785、805、870、915、960cm^(-1)附近位置出现拉曼光谱峰,分别来自于β-SiC基体及其表面生成的SiCxOy、SiO2、Si(OH)4等。未控氧条件下,表面氧化膜易转变成可溶于水的Si(OH)4,保护性差。控氧条件下,氧化膜可保持较好的稳定性,SiO2向Si(OH)4的转变得到有效抑制,提高了SiC/SiCf复合材料的耐蚀性。

SiCf/SiC复合材料无损检测与评估技术进展

随着SiCf/SiC复合材料在航空航天等领域高温热端部件中的推广应用,无损检测与评估尤为重要。由于这类复合材料具有非常特别的高温成型工艺和内部微结构及缺陷特征,需要研究采用专门的无损检测技术和缺陷评估方法。结合近年本领域的研究,分析了SiCf/SiC复合材料缺陷及其特征;回顾了SiCf/SiC复合材料无损检测与评估技术研究进展;总结了SiCf/SiC复合材料无损检测与评估面临的主要技术挑战;提出了SiCf/SiC复合材料无损检测与评估技术今后的主要发展趋势。目前的研究结果表明,高分辨率数字式X-射线成像和高分辨率超声-声发射检测或者非对称频率超声检测技术已成为SiCf/SiC复合材料非常重要的无损检测与评估方法,并已得到很好的实际检测应用效果。

PIP法制备Cf／SiC和SiCf／SiC复合材料的研究进展

先驱体浸渍-热解（PIP）法是制备连续纤维增强SiC基陶瓷的主要方法之一。介绍了PIP工艺的特点、对PIP工艺制备G／SiC和SiCJSiC复合材料的工作结果做了统计，概括了PIP工艺优化、填充剂、纤维预处理和表面涂层、低成本制造路线、陶瓷先驱体选择和合成方面的研究进展，分析了现有PIP工艺存在的问题，提出了在现有工艺水平上可以显著提高产品性能和产能的设备设施改进措施，包括建立高等级净化室和浸渍-固化-热解设备-体化。