湿度对a-C:Ti/a-C:Si纳米多层薄膜摩擦学行为的影响

目的沉积出具有纳米级多层结构的a-C:Ti/a-C:Si薄膜来改善非晶碳薄膜的湿度适应性。方法通过磁控溅射技术在硅片和304不锈钢试样表面交替沉积a-C:Ti薄膜和a-C:Si薄膜,并进行了薄膜截面形貌表征。通过纳米压痕测试表征了复合薄膜的力学性能,采用球-盘摩擦磨损试验机进行了不同湿度下摩擦学试验,测试薄膜的摩擦学性能。结合拉曼光谱和扫描电子显微镜,分析了摩擦试验后的磨痕形貌和磨斑。结果a-C:Ti/a-C:Si纳米多层结构增加了薄膜的异质界面,相比于a-C:Ti膜,a-C:Ti/a-C:Si纳米多层薄膜的弹性模量和残余应力随a-C:Si层厚度的增加而上升。在低湿度环境下,a-C:Si层引入后使a-C:Ti/a-C:Si纳米多层膜在摩擦过程中不易产生碳转移膜,薄膜的摩擦因数和磨损率随a-C:Si层沉积时间的增加而增加,薄膜的摩擦学性能略有下降。在高湿度环境下,由于磨屑的堆积抑制了碳转移膜的形成,不同制备工艺获得的a-C:Ti/a-C:Si纳米多层膜的摩擦因数均有所上升,但是a-C:Si层的存在使薄膜极易产生富硅转移膜,缓解了无碳转移膜的缺陷,降低了磨损率,提高了摩擦学性能。结论纳米多层结构有效地改善了非晶碳薄膜的湿度适应性。利用a-C:Ti层和a-C:Si层分别提升了非晶碳基复合薄膜在低湿环境下和高湿环境下的摩擦学性能。

TiN/Si_3N_4纳米多层膜的生长结构与超硬效应

采用磁控溅射方法制备了一系列不同Si3N4和TiN层厚的TiN/Si3N4纳米多层膜,采用X射线衍射、高分辨电子显微分析和微力学探针表征了薄膜的微结构和力学性能,研究了Si3N4和TiN层厚对多层膜生长结构和力学性能的影响。结果表明:当Si3N4层厚小于0.7 nm时,原为非晶的Si3N4在TiN的模板作用下晶化并与之形成共格外延生长的柱状晶,使TiN/Si3N4多层膜产生硬度和弹性模量异常升高的超硬效应。最高硬度和弹性模量分别为34.0 GPa和353.5 GPa。当其厚度大于1.3 nm时,Si3N4呈现非晶态,阻断了TiN的外延生长,多层膜的力学性能明显降低。此外,TiN层厚的增加也会对TiN/Si3N4多层膜的生长结构和力学性能造成影响,随着TiN层厚的增加,多层膜的硬度和弹性模量缓慢下降。

Si／SiNx／SiO2多层膜的光致发光

采用射频磁控溅射法,制备了具有强光致可见发光的纳米Si/SiNx/SiO2多层膜,利用傅立叶红外吸收(FTIR)谱,光致发光(PL)谱对其进行了研究。用260nm光激发得到的PL谱中观察到高强度的392nm(3.2eV)和670nm(1.9eV)光致发光峰,分析认为它们分别来自于缺陷态≡Si-到价带顶和从导带底到缺陷态≡Si-的辐射跃迁而产生的光致激发辐射复合发光。PL谱中只有370nm(3.4eV)处发光峰的峰位会受退火温度的影响,结合FTIR谱认为370nm发光与低价氧化物—SiOx(x<2.0)结合体有密不可分的关系。当SiO2层的厚度增大时,发光强度有所增强,800℃退火后出现最强发光,认为具有较大SiO2层厚度的Si/SiNx/SiO2结构多层膜更有利于退火后形成Si—N网络,能够得到更高效的光致发光。用量子限制-发光中心(QCLC)模型解释了可能的发光机制,并建立了发光的能隙态(EGS)模型。

TiN／Si_3N_4纳米多层膜硬度对Si_3N_4层厚敏感性的研究

通过反应磁控溅射制备了一系列不同Si_3N_4层厚的TiN/Si_3N_4纳米多层膜,利用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和硬度,研究了其硬度随Si_3N_4层厚微小改变而显著变化的原因．结果表明,在TiN调制层晶体结构的模板作用下,溅射态以非晶存在的Si_3N_4层在其厚度小于0．7nm时被强制晶化为NaCl结构的赝晶体,多层膜形成共格外延生长的{111}择优取向超晶格柱状晶,并相应产生硬度显著升高的超硬效应,最高硬度达到38．5 GPa．Si_3N_4随自身层厚进一步的微小增加便转变为非晶态,多层膜的共格生长结构因而受到破坏,其硬度也随之降低．

TiB_2/Si_3N_4纳米多层膜的制备及其结构和性能分析

利用超高真空离子束辅助沉积(IBAD)系统,在225℃条件下,制备一系列TiB2/Si3N4纳米多层膜,通过X射线衍射(XRD)仪、表面轮廓仪、原子力显微镜(AFM)和纳米力学测试系统分析该体系合成中调制比对多层膜结构和机械性能的影响.结果表明:一定条件下制备的多层膜其纳米硬度值高于两种个体材料混合相的硬度值;当调制比为15∶1,调制周期为(13±1)nm时,结晶出现多元化,多层膜体系的硬度、应力、弹性模量和膜基结合性能均达到最佳.多层膜机械性能的明显改善与其多层结构和多晶结构存在直接联系.实验证明通过选择合适的个体层材料、厚度以及调制比等条件,制备具有高硬度、低应力和良好膜基结合力的纳米多层膜是可以实现的.

Ge/Si纳米多层膜的埋层调制结晶研究

采用磁控溅射设备,当衬底温度为500℃时,在Si(100)基片上磁控溅射生长Ge/Si多层膜样品。使用Raman,AFM和低角X射线技术对样品进行检测和研究,结果表明通过控制Ge埋层的厚度,可以调制Ge膜的结晶及晶粒尺寸,获得晶粒平均尺寸和空间分布较均匀的多晶Ge/Si多层膜。

Ge／Si纳米多层膜的光致发红光研究

采用磁控溅射设备，当衬底温度为500℃时，在Si（100）基片上磁控溅射生长Ge／Si多层膜样品，使用Raman和低角X射线技术对样品进行检测和研究。在红光波段对样品的光致发光进行了研究，结果表明在红光波段发光峰位来源于薄膜的非晶结构及其薄膜所产生的缺陷；发光峰的强度和峰形受Ge子层和Si子层厚度的影响。

AlN/Si_3N_4纳米多层膜的显微结构及力学性能

采用射频磁控溅射方法制备了AlN、Si3N4单层薄膜和调制比为1的不同调制周期的AlN/Si3N4纳米多层膜。薄膜采用X射线衍射仪、X射线反射仪、高分辨率透射电子显微镜、原子力显微镜和纳米压痕仪进行表征。结果表明:AlN是多晶,Si3N4呈非晶,多层膜的界面非常尖锐;单层膜及多层膜均呈岛状生长,多层膜的表面粗糙度介于两单层膜之间,并且随着调制周期的增加,粗糙度下降;多层膜在所研究的层厚范围内,硬度值比根据混合法则计算得到的值高3.5GPa左右,没有出现超硬效应。

Si含量对CrN/TiSiN纳米多层膜显微结构和力学性能的影响

采用不同Si含量的TiSi复合靶和Cr靶,用射频磁控溅射工艺在Si基底片上沉积不同Si含量的CrN/TiSiN纳米多层膜。采用X射线衍射仪(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和纳米压痕仪研究Si含量对CrN/TiSiN纳米多层膜显微结构和力学性能的影响。结果表明:随着Si含量的增加,CrN相的结晶程度先增加后降低,涂层的力学性能先提高后降低,当n(Si):n(Ti)=7:18时获得最高硬度为31.5GPa。HRTEM观测表明,在n(Si):n(Ti)=7:18时,TiSiN层在CrN层的模板作用下呈面心立方结构,并且与CrN层形成共格外延生长结构;当n(Si):n(Ti)=11:14时,TiSiN层总体呈非晶结构,与CrN层的共格外生长结构被破坏。硬度的升高主要与TiSiN与CrN形成共格外延生长结构有关。

反应溅射HfC/Si_3N_4纳米多层膜的微结构与力学性能

通过反应磁控溅射制备了一系列不同Si3N4层厚的HfC/Si3N4纳米多层膜,采用X射线光电子能谱、X射线衍射、扫描电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构、硬度与弹性模量,研究了Si3N4层厚度变化对纳米多层膜微结构与力学性能的影响。结果表明,溅射的Si3N4粒子不与C2H2气体反应,因NaCl结构HfC晶体调制层的模板效应,溅射态为非晶的Si3N4层在厚度小于约1 nm时被强制晶化,并与HfC晶体层形成共格外延生长结构,多层膜呈现强烈的(111)择优取向柱状晶,其硬度和弹性模量显著上升,最高值分别达到38.2 GPa和343 GPa。进一步增加Si3N4层的厚度后,Si3N4层转变为以非晶态生长,多层膜的共格外延生长结构受到破坏,其硬度和模量也相应降低。

(AlCrTiZrNb)N/Si_3N_4纳米多层膜的微观结构和力学性能研究

采用多靶磁控溅射系统,使用AlCrTiZrNb合金靶和Si靶制备了不同Si_3N_4厚度的(AlCrTiZrNb)N/Si_3N_4纳米多层膜,样品基底为单晶硅。通过X射线衍射仪(XRD)、高透射电子显微镜(HRTEM)、扫描电子显微镜(SEM)和纳米压痕仪对样品进行微观组织的表征和力学性能的测量。实验结果表明,随着Si_3N_4层厚度的增加,样品的结晶度和力学性能均先增加后减小,XRD图谱中出现面心立方相结构。在Si_3N_4层厚度为0.5 nm时,(111)衍射峰强度达到最大值。说明薄膜结晶度最强,薄膜的硬度和弹性模量也达到最高值,分别为30.6,298 GPa。通过对样品的横截面的形貌观察,发现当Si_3N_4层厚度为0.5 nm时,多层膜的多层结构生长良好。在(AlCrTiZrNb)N层的模板作用下,Si_3N_4层从非晶态转变为面心立方结构,与(AlCrTiZrNb)N层之间形成共格外延生长结构,(AlCrTiZrNb)N/Si_3N_4纳米多层膜的强化可归因于两调制层之间形成的共格界面。

Si含量对TaN/TiSiN纳米多层膜结构和性能的影响

采用磁控溅射技术在304不锈钢和硬质合金刀片上交替沉积TaN、TiSiN层,制备不同Si含量的TaN/TiSiN纳米多层膜。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、纳米压痕仪、原子力显微镜和摩擦磨损试验机等仪器的测试结果来表征其微观结构、硬度、表面粗糙度及摩擦学等性能。不同Si含量的TaN/TiSiN纳米多层膜均在(200)晶面呈现择优取向,并且衍射峰随着Si含量的增加向右偏移,当Si含量为10%时,衍射峰的偏移量最大。随着Si含量的增加,TaN/TiSiN纳米多层膜的硬度先升高后降低,当Si含量为10%时,硬度最大,达到25.8 GPa。表面粗糙度值随着Si含量的增加先减小后增大,随后又减小,当Si含量为15%时,TaN/TiSiN纳米多层膜的表面最光滑,表面粗糙度值最小,为Ra 2.34 nm。摩擦系数和主切削力均随着Si含量的增加先减小后增大,当Si含量为15%时,摩擦系数最小,耐磨性能最好,主切削力最小;研究结果表明,掺入适量的Si元素可以有效地提高TaN/TiSiN纳米多层膜的硬度、耐磨性能和切削性能。

TiN／Si_3N_4纳米晶复合膜的微结构和强化机制

采用高分辨透射电子显微镜对高硬度的TiN／Si3N4纳米晶复合膜的观察发现,这类薄膜的微结构与Veprek提出的nc-TiN／a-Si3N4模型有很大不同;复合膜中的TiN晶粒为平均直径约10nm的柱状晶,存在于柱晶之间的Si3N4界面相厚度为0．5-0．7nm,呈现晶体态,并与TiN形成共格界面．进一步采用二维结构的TiN／Si3N4纳米多层膜的模拟研究表明,Si3N4层在厚度约<0．7nm时因TiN层晶体结构的模板作用而晶化,并与TiN层形成共格外延生长结构,多层膜相应产生硬度升高的超硬效应．由于TiN晶体层模板效应的短程性,Si3N4层随厚度微小增加到1．0nm后即转变为非晶态,其与TiN的共格界面因而遭到破坏,多层膜的硬度也随之迅速降低．基于以上结果,本文对TiN／Si3N4纳米晶复合膜的强化机制提出了一种不同于nc-TiN／a-Si3N4模型的新解释．

Si/SiO_2和SiN_x/SiO_2多层膜的室温光致发光

采用射频磁控溅射法,制备了纳米Si/SiO2和SiNx/SiO2多层膜,得到强的可见光致发光,利用傅里叶红外吸收(FTIR)谱和光致发光(PL)谱,对其发光特性进行了研究,在374 nm和712 nm左右观察到强发光峰。用量子限制-发光中心(QCLC)模型解释了其可能的发光机制,认为发光可能源自于SiOx界面处的缺陷发光中心。建立了发光的能隙态(EGS)模型,认为440 nm和485 nm的发光源于N-Si-O和Si-O-Si缺陷态能级。

磁控溅射技术制备硅纳米晶多层膜及微观结构表征

在室温下,分别利用常规磁控溅射和反应磁控溅射技术交替沉积Si薄膜和Si1-xNx薄膜在单晶硅基体上制备了Si/Si1-xNx纳米多层膜。接下来,在高温下对Si/Si1-xNx多层膜进行退火诱发各层中形成硅纳米晶。研究了Si1-xNx层厚度和N2流量沉积对Si/Si1-xNx多层膜中Si量子点形成的影响。TEM检测结果表明,N2流量为2.5mL/min时沉积的多层膜退火后形成了尺寸为20～30nm的等轴Si3N4纳米晶;N2流量为5.0mL/min时沉积的多层膜退火后在Si层和Si1-xNx多层中均形成了硅纳米晶,而在7.5mL/min N2流量下沉积的Si/Si1-xNx多层膜退火后仅在Si层中形成了硅纳米晶。

Si/Al/BN多层膜的制备及研究

本文采用磁控溅射系统制备了Si/Al/BN多层膜结构,并通过XRD,AFM,傅立叶红外光谱仪,纳米压痕仪等对Si/Al/BN多层膜结构进行了表征,表征结果表明本实验制备的Si/Al/BN多层膜基片符合高频声表面波器件基片的要求,为金刚石/IDT/BN多层膜超高频声表面波器件的制备奠定了基础.

沉积温度对TiN/SiN_x多层膜结构及力学性能的影响

采用反应磁控溅射方法,在不同沉积温度条件下制备了一系列多晶TiN/SiNx纳米多层膜,并用X射线衍射仪(XRD)、X射线反射仪(XRR)及纳米压痕仪(Nanoindenter)表征了材料的微观结构及力学性能。结果表明,沉积温度对多层膜的界面结构、择优取向及力学性能有显著影响:当沉积温度为室温时,多层膜的界面较高温条件下粗糙;而多层膜的择优取向在沉积温度为400℃时呈现强烈的TiN(200)织构;多层膜的硬度及弹性模量在室温至400℃温度范围内变化不大。

基于磁控溅射技术沉积光伏电池用硅基薄膜材料的研究

硅基薄膜太阳能电池是光伏电池领域最具有发展前景的组件。采用非平衡磁控溅射技术制备氢化硅薄膜和SiNx/Si纳米多层膜,并对其结构与性能进行了分析。结果表明,Si∶H薄膜呈现出非晶硅和硅纳米晶颗粒复合结构;随着溅射混合气中氢气含量的增加,Si∶H薄膜的晶化程度增强;Si∶H薄膜的光学带隙均高于2.0eV。利用交替磁控溅射方法沉积的SiNx/Si纳米多层膜结构,其呈现出非晶相。