H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

采用一锅法Biginelli反应以H4SiW12O40/SiO2为催化剂,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。探讨了原料摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响。结果表明,固定苯甲醛用量为0.04 mol的条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的2.0%,反应温度为90℃,反应时间为60 min,产品平均收率可达71.7%。通过熔点的测定,IR,1HNMR和MS对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征。

H_4SiW_6Mo_6O_(40)/SiO_2促进一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

采用溶胶-凝胶法制备H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,以乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和尿素为原料,无水乙醇为溶剂一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮.研究结果表明:催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物的物质的量比是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮合成收率的重要因素.当n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)为1∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的2.5%,反应时间为90min时,产品收率可达72.3%.通过熔点,IR,1HNMR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征.

H3PW6Mo6O40／SiO2催化合成7-羟基4-甲基香豆素

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料进行Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了反应物间苯二酚与乙酰乙酸乙酯摩尔比,催化剂用量,反应温度,反应时间等因素对收率的影响,并对反应条件进行优化。结果表明,在间苯二酚与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.5(其中间苯二酚为0.1mol),反应时间为16 h,H3PW6Mo6O40/SiO2的用量为1.3 g,在油浴加热120℃左右的优化条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的收率可达86.1%。

H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2高效催化Mannich反应合成β-氨基酮衍生物

在室温条件下,采用浸渍法合成的H3PW12O40/Si O2为催化剂,高效催化酮、芳香醛和苯胺的Mannich反应合成系列β-氨基酮衍生物.对新型催化剂H3PW12O40/Si O2的制备条件进行优化,系统地研究了H3PW12O40负载量、焙烧温度、活化时间对催化剂的影响.探讨了H3PW12O40/Si O2对酮、芳香醛和苯胺的Mannich反应的催化活性,系统地研究了反应温度、催化剂用量、反应物的摩尔比等因素对产物收率的影响.实验结果表明：在n（酮）∶n（芳香醛）∶n（苯胺）=1.5∶1.2∶1.0,催化剂的用量占反应物料总质量的8%,反应温度为20℃,反应时间为9 h的最佳条件下,β-氨基酮衍生物的收率在61.2%-77.0%之间.整个反应体系具有条件温和、操作简单、不污染环境和催化剂可重复回收利用等优点.

H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2纳米粉体的溶胶-凝胶法合成与表征

用正硅酸乙酯、正丁醇、水及硅钨酸为原料 ,通过Sol-Gel法合成出H4SiW1 2 O40 SiO2 纳米粉体 .采用IR、XRD、XPS、TEM等手段对其性能进行了表征 .结果表明 :H4SiW1 2 O40 与SiO2 以共价键牢固结合 ,纳米粉体为典型的非晶态 ,平均粒径为 33nm .

纳米复合杂多酸催化剂H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成5-氨基-1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯硫酸盐

A nanosolid heteropoly acid of H 3PW 12 O 40 /SiO 2 was prepared with the sol-gel method and used to catalyze sythesis of methyl 5-amino-1,2,4,-trazolylformate sulfate.The structure of the nanosolid heteropoly acid H 3PW 12 O 40 /SiO 2 was characterized by IR,XRD and TEM.The following optimum condition were that the mole ratio of alcohol to carboxylic acid is 27∶1,the temperature is 75℃,the reaction time is 5 hours,and the catalyst is 2 5% of feedstock.Under the optimum conditions,the yield of esters was above 94%.

H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

采用溶胶-凝胶法制备H3PW6Mo6O40/SiO2催化剂,以苯甲醛,乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮,研究结果表明:反应物的摩尔比、反应温度、催化剂用量和反应时间是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮合成收率的重要因素.当n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1.0∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应时间为75min时,产品收率可达70.3%.通过熔点、IR、1 H NMR和MS对合成目标化合物进行了表征确认.

H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

采用溶胶凝胶法将Dawson型磷钨酸负载于SiO2上,制备的负载型催化剂H6P2W18O62/SiO2,通过FTIR、XRD、SEM、TGA对其进行表征。结果表明,该Dawson型磷钨酸可以较均匀地分散在SiO2载体上,且在催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的Biginelli反应中表现出较高的催化活性。最佳反应条件为:在固定苯甲醛用量为0.04 mol条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为80℃,反应时间为75 min。在最优条件下,产品平均收率可达82.3%,催化剂重复利用10次后收率仍达57.2%。

H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

从以固载杂多酸盐H4SiWT2O40/SiO2为多相催化剂。通过苯甲醛和1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiWT2O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:H4SiWT2O40/SiO2是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在苯甲醛与1,2-丙二醇的摩尔比为1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,环已烷为带水剂,反应时间45min的优化条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达75.8%。

H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目标产物的良好催化剂.在反应时间为75min,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,n1(对羟基苯甲醛)∶n2(乙酰乙酸乙酯)∶n3(尿素)为1∶1.2∶1.5的优化条件下,产品收率可达到89.7%.通过熔点,IR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征.

H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以H3PW6Mo6O40/SiO2为催化剂,用丁醛和1,2-丙二醇为原料催化合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛,正交实验法探讨得出的适宜反应条件为:固定丁醛用量0.2mol,丁醛与1,2-丙二醇的物质的量之比为1.0:1.5,催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2用量占反应物料总质量的0.8%,反应时间30min,带水剂环己烷的用量12mL。在该反应条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达83.42%。

H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以H3PW12O40/SiO2为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为原料合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨H3PW12O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响.结果表明,在n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量占反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷的用量为6 mL,反应时间为60 min的优化条件下,产品收率可达87.9%.

H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以二氧化硅负载磷钼钨酸H3PW6Mo6O40/SiO2为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛.探讨H3PW6Mo6O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛)∶n(1,2丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为占总反应物质量的1.0%,带水剂环己烷用量10 mL,反应时间45 min的最佳条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达83.3%.

H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

采用H6P2W18O62/SiO2为催化剂,以对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮.探讨H6P2W18O62/SiO2对本反应的催化活性,较系统地研究了反应物物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度四因素对产物收率的影响.实验表明:H6P2W18O62/SiO2是合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的良好催化剂;在n(对羟基苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的1.5%,反应温度为80℃,反应时间为60 min的最佳条件下,其收率可达94.4%.

H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

目的合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。方法采用一锅法Biginelli反应以乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和尿素为原料,H3PW12O40/SiO2为催化剂,无水乙醇为溶剂进行合成目标化合物。通过熔点,IR,1 H NMR和MS等测试手段对合成的目标化合物进行表征。结果探讨了反应温度、催化剂用量、反应时间和反应物的摩尔比对收率的影响。实验表明:固定苯甲醛用量为0.04mol的条件下,催化剂的用量占反应物料总质量的2.0%,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,反应时间为90min,反应温度为90℃。在优化条件下,产品平均收率可达79.2%。结论溶胶凝胶法制备的H3PW12O40/SiO2是合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的良好催化剂,具有催化剂用量少,催化活性高,可回收重复使用等特点。

H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以H6P2W18O62/SiO2为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为反应物料催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,并且利用正交实验的方法探究了H6P2W18O62/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了各种因素对产物收率的影响。结果表明,在n(n丁醛=0.2mol)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,带水剂环己烷的用量为6mL,催化剂H6P2W18O62/SiO2的用量为反应物总质量的1.0%,加热回流的反应时间为60min的优化条件下,产品的平均收率可达92.3%.

H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以二氧化硅负载Dawson型磷钨酸H6P2W18O62/SiO2为催化剂,采用环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮.探讨H6P2W18O62/SiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了各种因素对产物收率的影响.实验表明:H6P2W18O62/SiO2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷6 mL,催化剂用量占反应物料总质量的0.6%,反应时间60 min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达85.4%.

小直径SiO_2-H_2O纳米流体铜热管性能的试验研究

为测定SiO_2-H_2O纳米流体铜热管的性能,通过搭建热管性能测试实验台,对以去离子水及添加不同分散剂(质量浓度为0.25%十二烷基硫酸钠和质量浓度为1%阿拉伯树胶)的SiO_2-H_2O纳米铜热管的启动性能和传热性能进行了试验研究。研究结果表明:SiO_2-H_2O纳米流体铜热管的启动时间较传统去离子水热管分别缩短了8.50%和5.23%;纳米热管比去离子水热管具有更高的传热速率;相比于去离子水热管,添加十二烷基硫酸钠分散剂的SiO_2-H_2O纳米流体铜热管的热阻减小了37.50%,添加阿拉伯树胶分散剂的SiO_2-H_2O纳米流体铜热管的热阻减小了26.40%。

H_6 P_2 W_(18) O_(62) /SiO_2 催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

探讨以H_6 P_2 W_(18) O_(62)/SiO_2为催化剂,以苯甲醛、1,2-丙二醇为原料催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质量比,催化剂用量,带水剂用量及反应时间等因素对产物收率的影响.实验表明:固定苯甲醛为0.2 mol,n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂的用量占反应物料总质量的0.8%,环己烷的体积为6 m L,反应时间为60 min优化条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛收率可达67.1%.