SiO_2/N-羟基酰亚胺复合物的制备及其催化性能

采用硅烷偶联剂KH570对纳米SiO2进行表面改性,并以改性后的SiO2为种子,马来酸酐为单体,成功制备了固载型SiO2/N-羟基酰亚胺复合物催化剂。采用红外光谱、扫描电镜、X射线衍射和X射线能谱对催化剂进行了表征。将该催化剂用于肉桂醇的氧化反应,考察了各种因素对反应性能的影响。实验结果表明,当SiO2/N-羟基酰亚胺复合物:Co(OAc)2=5∶4时,于120℃,0.6MPa氧压下反应16h,56%的肉桂醇发生转化,氧化产物肉桂醛达53.2%。探讨了SiO2/N-羟基酰亚胺复合物/Co(OAc)2催化氧化肉桂醇的反应机理。

SiO_2/N-羟基酰亚胺复合物的制备及其催化性能

采用硅烷偶联剂KH570对纳米SiO2进行表面改性,并以改性后的SiO2为种子,马来酸酐为单体,成功制备了固载型SiO2/N-羟基酰亚胺复合物催化剂。采用红外光谱、扫描电镜、X-线衍射和X-射线能谱对催化剂进行了表征。将该催化剂用于肉桂醇的氧化反应,考察了各种因素对反应性能的影响。实验表明,当SiO2/N-羟基酰亚胺复合物∶Co(OAc)2=5∶4时,于120℃,0.6 MPa氧压下反应16 h,56%的肉桂醇发生转化,氧化产物肉桂醛达53.2%。探讨了SiO2/N-羟基酰亚胺复合物/Co(OAc)2催化氧化肉桂醇的反应机理。

2-氯苄基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯的合成研究

以2-氯苄醇和三氯甲基碳酸双酯为起始原料,以二氯乙烷为溶剂,合成了氯甲酸2-氯苄酯,并和N-羟基琥珀酰亚胺反应制备得到肽类保护剂2-氯苄基-N-琥珀酰亚胺基碳酸酯。对反应条件进行了优化,两步反应的总收率接近50%,所得产品经1H NMR确证。

高效液相色谱法检测聚乙二醇化重组人干扰素α2b注射液中N-羟基琥珀酰亚胺含量

目的建立检测聚乙二醇化重组人干扰素α2b(PEGylated recombinant human interferonα2b,PEG-IFNα2b)注射液中N-羟基琥珀酰亚胺(N-hydroxy succinimide,NHS)含量的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法。方法以TSK G3000SW(7.8 mm×300 mm,10μm,TOSOH)为色谱柱,用20 mmol/L PB(p H 7.0)-145 mmol/L Na Cl-5%异丙醇为流动相,流速为0.6 ml/min,检测波长为260 nm,建立检测PEG-IFNα2b注射液中NHS含量的HPLC方法,进行专属性、系统适应性、准确性验证,并确定该方法的线性范围、定量限和最低检测限。用建立的方法检测3批PEG-IFNα2b注射液中NHS的含量。结果该方法专属性、系统适应性及准确性良好;线性范围为0.00 977~2.50μg/ml(R2=0.999 985);最低定量限为0.002 4μg/ml(0.002%),最低检测限为0.001 2μg/ml(0.001%)。3批PEG-IFNα2b注射液样品中均未检出NHS,表明样品中NHS小于0.001%。结论建立的HPLC法准确、可靠,可用于PEG-IFNα2b注射液中NHS含量的测定。

NMA与纳米SiO_2复配对PA6热性能及力学性能的影响

N-苯基马来酰亚胺与马来酸酐的共聚物(NMA)对尼龙(PA)6具有良好的耐热改性作用,纳米Si O2能够较好地改善PA6的力学性能。采用自制的NMA与纳米Si O2以不同质量配比复配,对PA6进行共混改性,利用差示扫描量热法、热重分析、热变形温度和力学性能等表征方法研究了不同复配比例对PA6热性能及力学性能的影响。结果表明,随着纳米Si O2含量增加,PA6/NMA/纳米Si O2复合材料的熔融温度、结晶温度、结晶度及熔融焓均呈现先上升后下降的趋势;当NMA与纳米Si O2的质量比为10∶0时,复合材料的热稳定性最好;当NMA与纳米Si O2的质量比为8∶2时,复合材料的弯曲强度、弯曲弹性模量、拉伸强度和热变形温度均达到最大值,分别为108.3,2 989,77.6 MPa以及68.4℃,较纯PA6分别提高了19.0%,25.3%,11.7%和19.2%。随着纳米Si O2含量的增加,复合材料的熔体流动速率呈现先增加后减小的趋势。

原子转移自由基聚合制备聚甲基丙烯酸(N-羟基琥珀酰亚胺)酯及其嵌段共聚物

以CuCl/N-苄基-2-吡啶基甲亚胺(NBPM)/2-溴异丁酸乙酯(EBrIB)作为引发催化体系,使甲基丙烯酸(N-羟基琥珀酰亚胺)酯(MASI)进行ATRP聚合,得到的聚甲基丙烯酸(N-羟基琥珀酰亚胺)酯(PMASI)具有较高的单体转化率(90%)、较窄PDI(~1.10)和较高的分子量。在整个聚合过程中,较强的C—Cl键仍使聚合物的端基保持活性,有利于与第二单体甲基丙烯酸(N,N-二甲氨基)乙酯(DMAEMA)嵌段共聚形成结构明确的嵌段共聚物P(MASI-b-DMAEMA)。当MASI的链长较短时,P(DMAEMA40-b-MASI16)具有水溶性并可自组装成直径均匀的核-壳型微胶束,间接证明了聚合过程的可控特征。

穿膜肽与蛋白微球偶联物的制备及鉴定

目的:制备穿膜肽TAT-EGFP与白蛋白微球(BSA-NP)偶联物,并检测其对膀胱癌EJ细胞的穿膜活性。方法:通过异型双功能交联剂N-羟基琥珀酰亚胺基-3-(2-吡基二硫)-丙酸酯(SPDP)交联的方法制备穿膜肽TAT-EGFP与白蛋白微球偶联物。SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)、电镜、荧光显微镜及共聚焦显微镜检测其共价连接及活性。结果:SDS-PAGE电泳鉴定TAT-EGFP与白蛋白微球是通过共价键连接;电镜显示二联偶联物(TAT-EGFP-BSA-NP)的构象;荧光显微镜及电镜显示了二联偶联物的穿膜活性。结论:成功的制备穿膜肽TAT-EGFP与白蛋白微球偶联物-TAT-EGFP-BSA-NP,且偶联物对膀胱癌细胞有穿膜活性。