以嵌段共聚物调控中间层的SiO2复合膜的制备和表征

采用溶胶-凝胶模板法,以三嵌段共聚物PEO20PPO70PEO20(P123)为模板剂,制备SiO2中间层膜以改善SiO2复合膜的渗透和分离性能。比较了模板剂含量对溶胶粒径和膜孔径的影响。研究表明:随着模板剂含量的增加,溶胶粒子的尺寸和所制备的中间层的孔径随之增加;中间层的加入利于制备出孔径分布窄,孔隙率高的SiO2复合膜。相对于无中间层膜,复合膜具有较高的渗透量和分离性能。在跨膜压差0.04MPa时,复合膜对氮气的渗透系数可达5×10-8mol/m2s Pa,正己烷/氮气的分离因子为2.6。

有机、无机铝掺杂Al2O3/SiO2复合膜性能比较

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为硅源,以异丙醇铝(AIP)和硝酸铝(ANN)为铝源,制备Al2O3/SiO2(AIP-Al2O3/SiO2和ANN-Al2O3/SiO2)复合溶胶和复合膜。对2种复合溶胶的粒径进行分析和比较,并采用N2吸附-脱附和扫描电镜法其孔结构和微观形貌进行表征,比较其气体渗透分离性能。结果表明:与AIP-Al2O3/SiO2复合溶胶相比,ANN-Al2O3/SiO2溶胶的粒径较小且分布较窄;ANN-Al2O3/SiO2复合膜表面平整,具有较小的孔径和更大的孔隙率,其总孔体积较AIP-Al2O3/SiO2膜大5 cm3/g,水汽稳定性更高;在0.1 MPa、25℃条件下,ANN-Al2O3/SiO2和AIP-Al2O3/SiO2复合膜的H2/CO2分离因子分别为4.79、4.35;受分子动力学直径和分子形状大小的影响,H2通过2种复合膜的渗透速率比CO2快。

Ti-Si-C+SiO2复合膜层的耐磨与疏水性能

本文通过真空电弧离子镀在铝合金表面制备出Ti-Si-C镀膜,将SiO2凝胶溶液涂覆在膜层表面并烘干,经修饰液浸泡后得到Ti-Si-C+SiO2复合膜层,并对其形貌、物相组成、耐磨及疏水性进行了测试。结果表明,Ti-Si-C膜层表面主要由Ti、TiC及SiC相构成,经SiO2凝胶溶液涂覆并烘干后,SiO2均匀覆盖在膜层表面。Ti-Si-C+SiO2复合镀膜在室温、施加10N载荷下摩擦系数约为0.13,在60min磨损试验期间,膜层的摩擦系数先减小后增大。膜层经磨损试验前/后的疏水角分别约为141.4°和129.1°。表明,Ti-Si-C+SiO2复合膜层具有较好的疏水性及耐磨性。

质子交换膜燃料电池用Nafion/SiO_2复合膜

采用溶胶-凝胶法以TEOS(正硅酸乙酯)和商业化的Nafion115膜为原料制备了Nafion115/SiO2复合膜。在Nafion膜的酸性介质中,TEOS水解聚合得到SiO2以及含有羟基和乙氧基的硅烷混合物,从而形成Nafion115/SiO2复合膜。将Nafion115/SiO2复合膜与电极组装成MEA,在110℃和130℃的电池温度下评价电池性能。在电池温度为130℃、操作压力为0.25MPa、电池电压为0.7V时,使用Nafion115/SiO2复合膜得到的电流密度是使用Nafion115膜电流密度的1.9倍。

SPEEK/SiO_2复合型质子交换膜的结构与性能

以磺化聚醚醚酮(SPEEK)为基体,通过溶胶-凝胶法制得了SPEEK/SiO2复合质子交换膜,采用扫描电镜、交流阻抗和热重分析等方法研究了复合膜的结构与性能。结果表明,SiO2与SPEEK之间的共价交联使两相间的相容性得到明显的改善,SiO2粒子以纳米尺寸均匀地分散在聚合物基体中。SiO2粒子的掺入使得复合膜的质子传导性能略有降低,但复合膜中SPEEK-SiO2-SPEEK这种共价交联结构的生成使膜的阻醇性能和溶胀性能得到了明显提高,热稳定性也有所提高。

Nafion212/SiO_2复合膜水的表观扩散系数研究

通过在线溶胶-凝胶法制备了不同SiO2含量的Nafion212/SiO2复合膜,测量了Nafion212膜及不同SiO2含量的Nafion212/SiO2复合膜的水平衡吸附值,通过稳态渗透法测量了不同干空气流速和温度下透过Nafion212膜及不同SiO2含量的Nafion212/SiO2复合膜的水的通量。结果表明,随着SiO2含量的增加,复合膜的水平衡吸附值增大;随温度的升高和复合膜中SiO2含量的增大,透过复合膜的水的传递通量增加。通过简化计算,得到了Nafion212/SiO2复合膜水的表观扩散系数与SiO2含量和温度的经验关联式。

紫外辐照对蜂胶/纳米SiO2复合膜性能的影响

本文以拉伸强度(TS)、断裂伸长率(E)、透光率(T)、溶解度(S)、水蒸气透过性(WVP)和氧气透过性(OP)等为品质指标,研究了紫外辐照对蜂胶/纳米SiO2复合膜品质的影响。研究显示:随着辐照时间的延长,复合膜的TS和S先升高后降低、E和OP先降低后升高、T和WVP先降低后逐渐趋于不变,且紫外处理12 h复合膜的TS达到了最大值,较对照组提高了3.07 MPa,当辐照时间达到16 h时,S达到最大值,较对照组提高了5.68%,E、T、WVP和OP均在16 h时达到最小值,分别较对照组分别降低了2.88%、4.33%、2.13 g/(cm·s·Pa)和0.5 cm3/(m2·24 h·0.1 MPa)。通过主成分聚类分析法对试验结果进行多指标分析,结果显示,当辐照时间为16 h时,复合膜的综合得分最高,即此时复合膜的综合性能最好,这与单因素实验结果一致,因此,可以利用主成分聚类分析确定紫外辐照改性蜂胶/纳米SiO2复合膜的最佳处理时间。

nc-Si/SiO_2复合膜的非线性光学性质

采用等离子体增强化学气相淀积(PECVD)技术,制备a-SiOx∶H(0<x<2)薄膜,经高温退火形成纳米硅晶粒(nc-Si)埋入SiO2基质的复合膜nc-Si/SiO2.采用简并四波混频技术(DFWM),研究nc-Si/SiO2复合膜的非线性光学性质,观察到这种纳米薄膜材料的位相共轭信号,测得样品在光波波长在589 nm处的三阶非线性极化率为X(3)=5.6×10-6esu,并分析其光学非线性增强机理.

原位合成法制备Nafion-SiO_2复合膜工艺研究

采用原位合成的方法制备了Nafion-SiO2复合膜,并对制备过程中的工艺参数进行了研究。实验结果表明:复合膜制备过程中Nafion膜在乙醇与水的混合溶液中浸泡30min,膜的拉伸强度减少较小,不同的正硅酸乙酯与乙醇混合溶液中的浸泡时间对复合膜SiO2的质量分数有较大影响;复合膜的含水率和电导率均高于Nafion膜,说明复合膜具有提高膜的耐高温性能的可能性。

酸催化溶胶凝胶法制备细菌纤维素/SiO_2复合隔膜

在细菌纤维素水凝胶中,用酸催化正硅酸乙酯水解,原位生成纳米级Si O2粒子,压缩干燥后,得到细菌纤维素(bacterial cellulose,BC)/Si O2复合隔膜,并对该复合膜的微观形貌、热稳定性以及电化学性能等进行了测试和分析。热重分析(TGA)及热收缩测试表明该BC/Si O2复合膜在200℃以下具有较好的热稳定性(零收缩);BC/Si O2复合膜的锂离子电导率在常温下(25℃)可以达到2.10×10-4 S/cm;此外,BC/Si O2复合膜在Li/Li Fe PO4半电池中表现出很好的化学和电化学稳定性。所制备的BC/Si O2复合膜有望在锂离子电池中得到应用。

TiO_2/SiO_2复合膜光催化降解DDNP废水试验研究

采用液相沉积法在煤矸石烧结滤料表面制备了TiO2/SiO2复合膜,研究了TiO2/SiO2复合膜对淮南某化工厂DDNP废水的光催化降解效果。试验结果表明:在将废水稀释20倍(CODCr为318mg/L,色度为3750倍),使废水初始pH为3,投加占废水体积0.9%的双氧水,以及光照的同时辅之以曝气条件下,用TiO2/SiO2复合膜对废水光催化降解1h,废水脱色率和CODCr下降率分别达到75.54%和61.51%,效果比较理想。

有机-无机复合SiO2膜的制备及水蒸气稳定性能研究

以1,2-二(三乙氧基硅基)乙烷为前驱体,通过溶胶-凝胶法合成出稳定的纳米复合SiO2溶胶,采用浸浆法在具有γ-Al2O3/α-Al2O3结构的片状载体上涂膜,然后在N2气氛下烧成得到完整无缺陷的有机-无机复合SiO2膜.以TG/DSC、BET和气体渗透性能测试等手段对复合SiO2膜及粉体进行了表征.该膜对小分子气体(He、CO2、O2、N2、CH4和SF6)的分离表现出分子筛分效应,对He的渗透通量为(1.0～3.5)×10-7mol/(m2·s·Pa)(200℃,0.3MPa).500℃烧成的膜对He/CO2的理想分离因子为47,远远高于Knudsen扩散时He/CO2的理想分离因子(3.3).详细考察了烧成温度对膜水热稳定性的影响.结果表明:在450、500和550℃三个温度下烧成的膜水蒸气稳定条件(分压)分别为200、500和1000kPa。

SiO_2-TiO_2复合膜的制备及表征

以正硅酸乙酯和钛酸丁酯为原料,用溶胶-凝胶法制备SiO2-TiO2复合膜。采用TG-DTG、FT-IR和AFM等测试技术对膜的热稳定性、凝胶膜热处理前后的结构变化和复合膜的表面微观形貌进行表征。实验结果表明:分级干燥或者保持65%相对湿度的直接干燥可以得到无裂纹的凝胶膜;复合膜的热稳定较好,600℃以后没有明显的质量损失;焙烧过程中,不同升温区间采用不同的升温速率,以防止膜开裂;复合膜在制备过程中形成了Si-O-Ti键,经烧结后Si-O-Ti键位置没有发生明显位移;原子力显微镜分析表明,膜表面完整无缺陷,干燥和烧结时,体系内的有机物和水分挥发,在体系内造成了丰富的孔道结构,薄膜平均孔径约为50 nm。

超声波制备纳米SiO2-马铃薯淀粉复合膜性能优化及结构表征

为提高纳米SiO2在马铃薯淀粉膜中的分散性以增强纳米复合膜的包装保鲜性能,通过2次超声波处理制备纳米SiO2-马铃薯淀粉复合膜,以马铃薯淀粉用量、甘油用量、纳米SiO2用量为考察因素,对纳米复合膜的性能进行正交试验优化,对其进行微观结构表征,以及对采后双孢蘑菇进行包装保鲜实验。结果表明,超声波使纳米SiO2较均匀地分散在马铃薯淀粉膜中,且适合超声波合成纳米复合膜的最佳膜液配比为马铃薯淀粉用量3.5 g/100 mL、甘油用量3 g/100 mL、纳米SiO2用量0.3 g/100 mL。X-射线衍射光谱与傅里叶变换红外光谱分析证实超声波合成法使纳米SiO2与马铃薯淀粉分子间形成较强的氢键;紫外光谱分析表明超声波合成的纳米复合膜具有较好的抗紫外光作用。此外,超声波合成的纳米复合膜包装保鲜性能得到增强,其透水率、透氧率、水溶性较普通合成的纳米复合膜分别降低了30.22%、71.16%、39.61%,拉伸强度提高了17.82%,可较好地控制双孢蘑菇贮藏过程中活性氧的代谢,延长其货架期。

肖特基势垒二极管SiO_2-Si_3N_4复合钝化膜研究

对Si肖特基势垒二极管的钝化技术进行了研究。研究了不同淀积温度、气体流量、射频功率以及气体压力等工艺技术条件下,淀积PECVD SiO_2和LPCVD Si_3N_4膜的介电强度E、介电常数ε_r、耐压V、针孔密度、漏电流I、内应力σ、片间均匀性以及片内均匀性等性能。研究了PECVD SiO_2膜的增密技术。提出了一种应力小、漏电流小且抗辐照能力较好的PECVD SiO_2/LPCVD Si_3N_4复合介质膜钝化工艺方法和技术条件,提高了肖特基势垒二极管的性能。

nc-Si∶(Al_2O_3＋SiO_2)复合膜的制备及其热电特性

采用真空热蒸发技术在石英玻璃衬底上蒸镀约400 nm的铝膜,并在空气中580℃的条件下退火1 h。在退火过程中Al与石英中的SiO2反应形成纳米硅nc-Si∶（Al2O3＋SiO2）复合膜。利用X射线衍射（XRD）、拉曼散射（Raman）及扫描电镜（SEM）等方法研究了薄膜的结构特性。测得膜厚约为760 nm,估算出薄膜中纳米硅（nc-Si）的平均尺寸约为25 nm。实验发现该nc-Si∶（Al2O3＋SiO2）复合膜有热电特性,研究了其电阻率及Seebeck系数随温度（293-413 K）的变化关系,在293 K和413 K该薄膜的Seebeck系数分别约为-624μV/K和-225μV/K。

SiO_2-TiO_2复合膜的制备及表征

以正硅酸乙酯和钛酸丁酯为原料,用溶胶-凝胶法制备SiO2-TiO2复合膜。采用TG-DTG、FT-IR和AFM等测试技术对膜的热稳定性、凝胶膜热处理前后的结构变化和复合膜的表面微观形貌进行表征。实验结果表明:分级干燥或者保持65%相对湿度的直接干燥可以得到无裂纹的凝胶膜;复合膜的热稳定较好,650℃以后没有明显的质量损失;焙烧过程中,不同升温区间采用不同的升温速率,以防止膜开裂;复合膜在制备过程中形成了Si-O-Ti键,经烧结后Si-O-Ti键位置没有发生明显位移;原子力显微镜分析表明,膜表面完整无缺陷,薄膜平均孔径约为50nm。

SiO_2/TiO_2复合膜光催化降解胶片废水的研究

以煤矸石烧结滤料为载体,以SiO2/TiO2复合膜为催化剂,在自制的紫外光光催化反应器中,以去除胶片废水的色度为研究目标,考察了废水色度、pH、曝气/光照对SiO2/TiO2复合膜光催化活性的影响。结果表明,当废水的初始吸光度为0.554、光催化降解的时间为2 h时,SiO2/TiO2复合膜光催化降解胶片废水的脱色率可达到99.4%;脱色率与光照时间呈线性相关(R2=0.994 2),且可用Langmuir-Hinshelwood一级动力学模型进行拟合,表观速率常数为0.027 5min-1;SiO2/TiO2复合膜光催化降解胶片废水的处理费用约为1.2元/m3,较接触氧化工艺的处理成本低,有一定的工程应用价值。

溶剂分子与Nafion膜、SiO_2/Nafion复合膜的相互作用

用溶胶-凝胶法把SiO2复合到Nafion膜的亲水相中,研究了甲醇、乙醇和水在Nafion膜及SiO2/Nafion复合膜中的溶解情况。衰减全反射(ATR)FT-IR、XRD分析结果显示:甲醇、乙醇分子容易渗透到Nafion膜的疏水区,引起渗透,导致膜的溶胀;水分子容易与Nafion膜的亲水区相互作用,与疏水区的相互作用不明显。SiO2/Nafion复合膜在醇、水中具有与Nafion膜相似的性质,但具有阻醇作用和良好的吸水、保水功能。加入15%的SiO2有助于降低Nafion膜的渗透问题。