SiO_2-BN-Si_3N_4系复相陶瓷制备及性能

以Y2O3和Al2O3陶瓷粉体作为烧结助剂,对不同含量BN原料配比无压烧结制备SiO2-BN-Si3N4系复相陶瓷,生坯采用注凝成型制备,然后在1780℃保温2h烧结,烧结体主要由板条状的Si2N2O及长柱状的β-Si3N4晶粒构成,BN晶粒弥散在各晶粒之间。Si2N2O相通过反应SiO2+Si3N4=2Si2N2O原位生成。Si2N2O具有优异的抗氧化性,Si3N4具有高的强度,而BN的加入大大提高了材料的可加工性能,材料结合了各相的优异性能。实验结果表明:材料热冲击性能优异,热冲击温差在800℃时,材料的弯曲强度还略有提高,1200℃时,材料的残余弯曲强度保持不变。

Bi_(2)S_(3)/K-C_(3)N_(4)纳米棒复合材料对甲醛的光降解

通过控制复合物中Bi_(2)S_(3)与K-C_(3)N_(4)的比例,制备了不同负载比的Bi_(2)S_(3)/K-C_(3)N_(4)复合物。采用XRD、TEM、SEM和UV-Vis-DRS等技术对催化剂的晶相、形貌进行表征,并以甲醛为降解对象,评价其可见光催化活性。结果表明,在可见光照射下,Bi_(2)S_(3)/K-C_(3)N_(4)-0.07复合光催化剂在60 min内对甲醛气体的降解率达到了78%,远高于纯Bi_(2)S_(3)和K-C_(3)N_(4)。对复合物的形貌、性能进行了详细的讨论并进一步阐明了光催化降解机理。

五种吸附剂与C_(4)F_(7)N气体及CF_(3)SO_(2)F气体的相容性试验研究

全氟异丁腈(C_(4)F_(7)N)和三氟甲基磺酰氟(CF_(3)SO_(2)F)是两种具有应用前景的SF_(6)替代气体,有必要研究其与设备中常见吸附剂的相容性。该文通过试验研究了五种常用的吸附剂(3A分子筛、4A分子筛、5A分子筛、13X分子筛及活性氧化铝)与C_(4)F_(7)N气体、CF_(3)SO_(2)F气体的相容性,采用C_(4)F_(7)N/CO_(2)、CF_(3)SO_(2)F/N_(2)混合气体进行试验,检测试验前后混合气体的比例及成分,发现活性氧化铝会使C_(4)F_(7)N气体体积分数下降,但不会使CF_(3)SO_(2)F气体体积分数下降;其他几种吸附剂均不会使两种气体体积分数下降。分析表明,C_(4)F_(7)N气体分子的CN基团会与活性氧化铝发生弱相互作用,从而导致其被活性氧化铝吸附,因此活性氧化铝不适合作为C_(4)F_(7)N气体设备中的吸附剂。该文涉及的五种吸附剂均与CF_(3)SO_(2)F气体相容。

红色长余辉材料Mg_2SiO_4∶Dy^(3+),Mn^(2+)的制备及发光特性

用高温固相法制备了长余辉发光材料Mg2SiO4∶Dy3+,Mn2+,对这种材料的红色长余辉性质进行了研究。对以不同掺杂浓度单掺杂Mn2+、单掺杂Dy3+以及双掺杂Dy3+,Mn2+的Mg2SiO4体系,通过在紫外激发下的发射光谱及其激发光谱的研究,确认了在双掺杂体系中,峰值为660 nm的发光带对应着Mn2+的4T1(4G)→6A1(6S)跃迁,Mn2+为主要发光中心。Mn2+的660 nm发射的激发谱分布很宽,样品在近紫外和可见光区都有良好的吸收,长波边可达600 nm,是这种材料的一个显著优点。还研究了双掺杂体系中Dy3+对Mn2+的660 nm发光带的敏化作用。另外,通过对单掺杂、双掺杂体系热释光曲线的比较,揭示了双掺杂体系中Dy3+的陷阱作用。

SiO_2/(Si_3N_4+BN)透波材料表面涂层的防潮性能和透波性能研究

SiO2／（Si3N4＋BN）复合材料是近几年发展起来的综合性能优良的适用于高马赫数的导弹天线罩材料。本文分析了SiO2／（Si3N4＋BN）复合材料的吸潮机理。采用有机硅树脂在SiO2／（Si3N4＋BN）复合材料表面制备了防潮涂层，取得较好的防潮效果。涂装后SiO2／（Si3N4＋BN）复合材料在40℃、90％的高温高湿条件下放置15d的吸水率约0．30％；在大气环境下（温度27-30℃，湿度45-60％）的吸水率小于0．01％。涂层对SiO2／（Si3N4＋BN）复合材料的透波率影响较小，涂装后材料的透波率仍然能保持在85％以上。

溶胶-凝胶法制备Zn2SiO4：Eu^3＋红色荧光粉

采用溶胶-凝胶法在Zn2SiO4基质中掺杂Eu3+,合成了红色荧光粉Zn2SiO4∶Eu3+。通过样品的X射线衍射光谱、红外光谱、扫描电镜以及光致发光光谱的测试和表征,研究了Zn2SiO4∶Eu3+的内部结构和发光特性。扫描电镜结果显示样品为球状荧光粉,颗粒直径为1~3μm。在395 nm激发下,样品在613 nm处发射出很强的红光。结合荧光光谱,分析了样品的退火温度,Eu3+的浓度,电荷补偿剂Li+的浓度对样品发光强度的影响。研究发现,红色荧光粉Zn2SiO4∶Eu3+的发光强度随退火温度的升高而增加,发光强度随Eu3+和Li+浓度的增加先增大后减小。

MgSO_4、DTPA和Na_2SiO_3对含过渡金属离子的碱性H_2O_2溶液的稳定作用

研究了碱性条件下Al3+及碱土金属离子(Mg2+、Ca2+)对H2O2的稳定作用、过渡金属离子Fe3+、Fe2+、Mn2+和Cu2+对H2O2的催化分解作用及MgSO4、DTPA和Na2SiO3对碱性H2O2溶液的稳定作用。结果表明,碱土金属离子Mg2+、Ca2+可以对碱性H2O2溶液起到很好的稳定作用;Al3+在强碱条件下对H2O2的分解没有影响。过渡金属离子Fe3+、Fe2+、Mn2+和Cu2+在碱性条件下都会快速催化分解H2O2。4种过渡金属离子对H2O2的催化分解作用由强到弱依次为:Cu2+、Fe2+、Mn2+、Fe3+。在过渡金属离子存在的情况下,Mg2+仍然有较好的防分解性能;Mg2+对有Fe2+存在的H2O2碱溶液的稳定效果好于Fe3+。无论H2O2的碱性溶液中是否有过渡金属离子,加入DTPA对H2O2均有一定的稳定作用,但其稳定效果远不如添加Mg2+效果好。Na2SiO3加入不含过渡金属离子的碱性H2O2溶液中时,不能够起到稳定H2O2的作用。

无压烧结制备Si_3N_4／SiO_2复合材料

以无压烧结工艺制备了Si3N4／SiO2复合材料．实验结果表明:Si3N4颗粒对石英基体的析晶起到了抑制作用和增韧补强作用．Si3N4含量为5vol％的样品在1370℃烧结2h后,抗弯强度达到96．2MPa,断裂韧性为2．4MPa·m1／2,介电常数和介电损耗分别在3．63-3．68和1．29-1．75×10-3之间．

新型红色荧光粉Na_2Ca_4(PO_4)_2SiO_4∶Eu^(3+),Bi^(3+)的制备及发光特性

用高温固相法合成了用于白光LED的Na2Ca4(1-x-y)(PO4)2SiO4∶xEu3+,yBi3+红色荧光粉。研究了助熔剂H3BO3、二次煅烧时间和稀土掺杂量等制备条件对样品发光性质的影响。结果表明,在1 200℃、助熔剂H3BO3加入量为样品质量的3.8%时可得到更有利于发光的α-NCPS基质,而且掺入Eu3+、Bi3+之后,基质的晶格结构没有发生明显变化;适宜的二次煅烧时间为1.5 h。Bi3+的共掺杂可以通过能量传递大幅提高Eu3+的发光强度,当Eu3+、Bi3+的摩尔分数分别为x=0.04和y=0.01时,粉体具有最强的红光发射。表明这种荧光粉是一种可很好用于近紫外芯片的白光LED的红色荧光粉。

SiO_2包覆的β-NaYF_4∶Eu^(3+)及透明发光薄膜的制备和性能研究

通过溶胶-凝胶方法对β-NaYF4∶Eu3+进行了表面SiO2包裹处理,并将其分散于溶胶中提拉成膜,制备成发光薄膜。采用XRD、SEM、TEM、FTIR、UVPC、PL等测试手段进行了分析表征。结果表明:NaYF4表面被成功包裹上了一层SiO2,形成了核壳结构,并除去了表面油酸等有机物。表面包裹对NaYF4的晶型结构没有产生影响,但荧光性能略有下降,形貌趋向于圆形,这是由于表面SiO2颗粒在形成网络结构的张力和溶剂溶解所致。采用提拉浸渍镀膜后,发光粒子比较好地分散在薄膜上,并且具有比较理想的透过率,呈现出一定的减反射效果。由于SiO2包裹和热处理,O2-空位缺陷增强了Eu3+在420～500 nm波段的发光,这对整个发光性能是有利的。而因为能量转移,产生无辐射跃迁,613 nm处发光产生猝灭。通过实验,优化确定了制备发光薄膜的最佳工艺。

机械浆H2O2漂白中MgSO4、DTPA和Na2SiO3的作用

从防止H_2O_2分解角度对MgSO_4、DTPA和Na_2SiO_3的适宜用量进行了探讨,对3种漂白助剂在机械浆H_2O_2漂白中的作用进行了比较,同时对DTPA预处理对H_2O_2漂白的效果进行了评价。在含有过渡金属离子的碱性H_2O_2溶液中,3种助剂适宜用量分别为:MgSO_4为0.05%～0.1%,DTPA为0.1%～0.5%,Na_2SiO_3为0.5%～3.0%。Na_2SiO_3的使用效果明显好于DTPA。两段H_2O_2漂白的正交实验表明,在影响机械浆H_2O_2漂白的3种助剂中,Na_2SiO_3是最显著的影响因素,其次是DTPA。对机械浆进行DTPA预处理可以改善H_2O_2漂白效果,增加残余H_2O_2和降低浆料的返黄值。DTPA预处理的适宜用量为0.3%～0.5%。

涂层对SiO_2/(Si_3N_4+BN)透波材料力学、介电性能的影响

采用硅树脂作为SiO_2/(Si_3N_4+BN)复合材料涂层,并取得较好的防潮效果。将SiO_2/(Si_3N_4+BN)复合材料涂层后弯曲强度提高约27%左右;介电常数和介电损耗角正切变化分别为0.02和0.2×10^(-3)。

燃烧法制备Zn_2SiO_4:Eu^(3+)红色荧光粉及其发光性能

采用燃烧法合成了发光性能良好的Zn2SiO4∶Eu3+红色荧光体。结果表明:经过600℃燃烧的样品在1000℃下煅烧可得到纯Zn2SiO4晶相。利用XRD,SEM对样品的结构以及形貌进行表征,还考察了煅烧温度对Zn2SiO4∶Eu3+荧光体发射强度及色度的影响,样品发射光谱为Eu3+的特征发射;增大煅烧温度,发射强度增大,色度降低。最终得到最佳的煅烧温度为1100℃。

纳米荧光粉Zn_2SiO_4:Mn^(2+),Er(3+)显现潜在手印研究

采用溶胶-凝胶法制备了Zn2SiO4:Mn2+,Er3+(ZSME),通过超声波处理得到粒度均匀、分散性较好的纳米粉体。将荧光粉与铁粉混合,采用磁性刷刷显不同客体上的潜在手印,采集了手印荧光光图像,与有机纳米荧光粉进行了手印显现、成像对比研究。实验结果表明:ZSME纳米荧光粉适用于非渗透性和半渗透性客体上的手印显现,其发光亮度高,可以显现出手印的第三级特征(汗孔),有效降低背景干扰,适用于背景图案复杂客体上的手印显现与成像。

Zn_2SiO_4(ZnB_2O_4):Mn^(2+),Sm^(3+)发光材料的制备与荧光性能

使用高温固相法首次合成了Zn2SiO4(ZnB2O4)∶Mn2+,Sm3+发光材料,探讨了烧结温度、Sm3+含量对样品荧光性能的影响。利用X射线衍射(XRD)、荧光光谱等分析手段对Zn2SiO4(ZnB2O4)∶Mn2+,Sm3+粉末的结构、发光性能进行了表征。确定了该荧光材料的最佳合成条件,离子掺杂浓度等。实验结果表明:组成为Zn2SiO4(ZnB2O4)∶1.2%Mn2+,8%Sm3+的样品在950℃还原气氛下烧结,发光强度最高;反应生成的ZnB2O4和掺杂Sm3+可以大幅提高材料发光强度。

用于微机电系统的SiO_2/Si_3N_4驻极体的制备及电荷稳定性

驻极体微型发电机是近期提出的微电子机械系统开发中的一个新领域,驻极体电荷稳定性则是影响驻极体微型发电机性能的关键。用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)方法制备SiO2/Si3N4双层膜,采用电晕充电和热极化方法对材料进行注极形成驻极体,探讨了器件加工工艺及存储环境对双层膜驻极体电荷稳定性的影响。结果表明,电晕充电后SiO2/Si3N4双层膜的电荷存储稳定性明显优于SiO2单层膜;传统的电晕注极方法仅适用于大面积驻极体的制备,但对微米量级的材料表面不适用;微器件制备的工艺流程对驻极体电荷稳定性有显著影响,但存储环境对热极化驻极体电荷稳定性的影响很小。

长余辉发光材料Zn_2SiO_4:Dy^(3+)的制备及发光性能(英文)

以Zn_2SiO_4为基质,用高温固相法(ss),sol-gel法(sg)制备得到Zn_2SiO_4：Dy^(3+)长余辉发光材料,该发光材料的制备及长余辉发光性能至今尚未见到文献报道．由该发光材料的激发谱发现,其在紫外的235～350nm范围有吸收,其发射光谱表明,在紫光(378nm,393nm)、橙光(595nm)、红光(691nm)部位有发射峰．通过对比掺杂与未掺杂样品发射光谱,说明样品发光是由基质Zn_2SiO_4产生的,Dy^(3+)的掺杂只是使材料形成了陷阱能级进而发出长余辉,还阐述了Zn_2SiO_4：Dy^(3+)的可能发光机理．

磁性催化剂Na_2O·SiO_2/Fe_3O_4的制备及其催化酯交换反应

以Na2SiO3为活性物质,以纳米Fe3O4为磁核制备磁性固体碱催化剂Na2O·SiO2/Fe3O4,通过正交实验,得到催化剂的最佳制备条件为:硅与铁的摩尔比2.5,晶化时间2h,煅烧温度350℃,煅烧时间2.5h,并通过震动样品磁强计(VSM)对催化剂的磁性进行表征。结果表明,所制备的催化剂Na2O·SiO2/Fe3O4具有较好的磁性和顺磁性,抗水性能优于传统均相碱催化剂;将其应用于棉籽油酯交换反应制备脂肪酸甲酯的最优工艺参数为:醇油摩尔比7:1,催化剂加入量5%,反应温度65℃,反应时间1h,搅拌速度400r/min,在此条件下,催化棉籽油酯交换反应转化率为99.6%,连续使用11次后活性仍在90%以上。

Si/SiO_2及Si/SiO_2/Si_3N_4系统的总剂量辐射损伤

从微观氧化物电荷、界面态的感生变化及界面态的能量分布变化的角度,比较并分析了3种采用54HC电路工艺制作的MOS电容样品的总剂量电离辐射损伤退化,结果显示,采用单绝缘栅介质的Si/SiO2系统的双绝缘栅介质的Si/SiO2/Si3N4系统表现出对总剂量辐射损伤的明显特性差异.在抗总剂量电离辐射能量上,双绝缘栅介质结构甚至劣于常规非加固工艺的单介质Si/SiO2系统结构.同时,对辐射感生界面态的能量分布随辐照总剂量的变化进行了分析,发现试验的3种样品都存在一类深能级界面态,位于中带以上约80meV的位置,该类界面态随辐照剂量的增加最明显.

Tb^3＋和Na2WO4共掺杂SiO2材料的制备及其发光性质

通过溶胶-凝胶技术制备了稀土离子Tb3+和Na2WO4共掺杂的SiO2材料,利用DTA-TG,IR,XRD等测试手段研究了材料的结构。材料属于非晶态,800℃退火后Tb3+和Na2WO4共掺杂样品的主要结构为SiO2的网状结构。通过三维荧光光谱,荧光激发光谱和发射光谱,分析探讨了Na2WO4对掺稀土离子的SiO2体系发光性质的影响。结果显示,在230nm激发下,样品显示Tb3+的5D4—7Fj(j=4,5,6)和5D3—7Fj(j=4,5,6)发射光谱,在紫外灯的照射下,发射均匀的蓝绿色荧光,说明样品掺杂均匀且分散性较好。Na2WO4的掺入,并不影响Tb3+在SiO2基质中的发射峰的主要位置,但对发光强度有很大的影响,敏化了5D4—7F6蓝色跃迁而猝灭了5D4—7F5绿色跃迁,使材料发射蓝绿色荧光。文章通过所得的能级图,对样品的跃迁机理进行了分析。