球形纳米SiO_(2)的制备及其铝热剂的燃烧性能研究

采用溶胶-凝胶法,通过正交试验优化,制备平均粒径为120nm的球形纳米SiO_(2)。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪、红外光谱仪及全自动比表面及孔隙度分析仪等手段对该纳米SiO_(2)进行了表征。将制得的纳米SiO_(2)与Al粉和纳米MnO_(2)混合,配制成零氧平衡的复合铝热剂,详细测试了该铝热剂的燃烧性能。结果表明:低温有利于颗粒粒径的控制和分散度的调整。溶液的介电常数对颗粒形成有较大影响。正硅酸乙酯和氨水的浓度与SiO_(2)颗粒大小成正比。BET数据表明,纳米SiO_(2)比表面积较大,为微孔和介孔的混合结构。SiO_(2)的粒度大小对铝热剂的燃烧时间与效率有很大影响。随着SiO_(2)粒径的减小,铝热剂的燃烧压力峰值及增压速率得到了显著的提升,这为纳米SiO_(2)在复合铝热剂中的应用提供了参考。

不同改性剂对SiO_(2)气凝胶性能的影响

以正硅酸乙酯(TEOS-28)为硅源,以5种不同的改性剂(甲基三乙氧基硅烷MTES、二甲基二乙氧基硅烷DMDES、三甲基乙氧基硅烷ETMS、三甲基氯硅烷TMCS、六甲基二硅氮烷HMDZ),使用溶胶-凝胶法,通过超临界干燥工艺制备疏水SiO_(2)气凝胶。通过比表面积分析仪、扫描电镜、热重分析仪等多种表征方法,全面揭示了SiO_(2)气凝胶的孔结构、微观形貌和热稳定性等性能。结果表明:改性后的SiO_(2)气凝胶比表面积900~1024m^(2)/g,密度0.092~0.128g/cm^(3),平均孔直径14.67~18.3nm,均显著优于未改性;SEM结果显示孔结构更加均匀,孔隙率更大;疏水性TMCS>HMDZ>ETMS>DMDES>MTES;改性后的SiO_(2)气凝胶的热稳定性更好,其中TMCS和HMDZ改性的热稳定性最好。

溶胶-凝胶法制备Al_2O_3-ZrO_2-SiO_2复合薄膜

本文采用溶胶-凝胶法以异丙醇铝、正硅酸乙酯和氧氯化锆为原料,HNO3为催化剂,PVA为成膜助剂,在多孔陶瓷管上制得了Al2O3-ZrO2-SiO2复合薄膜。研究了组分配比对溶胶性质的影响,结果表明Al2O3∶ZrO2∶SiO2在8∶1∶2～12∶1∶2之间时可得到性能符合要求的溶胶。通过扫描电镜可观察到膜的孔径为2～5μm,且膜与基底结合良好。

溶胶-凝胶法制备不锈钢表面SiO_2-ZrO_2-Al_2O_3-Cr_2O_3涂层的研究

用溶胶-凝胶法在不锈钢表面制备了SiO2-ZrO2-A12O3-Cr2O3涂层,并用XRD、SEM等手段对其相结构、界面形貌进行了表征,且完成了900℃高温下的抗氧化性实验及FeCl3腐蚀实验。结果表明:预涂A12O3-Cr2O3过渡层可使基体与涂层结合较好;涂有薄膜的不锈钢抗氧化性、耐腐蚀性均有显著提高。

无机盐先驱体Al_2O_3-SiO_2-ZrO_2复合溶胶制备及稳定性研究

稳定的复合溶胶是制备良好的复合陶瓷膜的基础。笔者以无机盐Al(NO3)3、ZrOCl2.8H2O为前驱体,用正硅酸乙酯引入SiO2,采用溶胶—凝胶法分步水解制备了Al2O3-SiO2-ZrO2复合溶胶,并得出制备性能良好的AlOOH及SiO2-ZrO2溶胶的最佳工艺条件,通过对不同配比的复合溶胶进行研究,得出影响复合溶胶稳定性的主要因素是Si/Zr。

Al_2O_3-SiO_2-ZrO_2-TiO_2复合溶胶的制备与研究

以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为前驱体,水和无水乙醇为溶剂,用溶胶-凝胶法制备适合涂膜的复合溶胶。

溶胶-凝胶法制备Al_2O_3-SiO_2-ZrO_2薄膜工艺参数探讨

用溶胶-凝胶法制备Al2O3-SiO2-ZrO2复合薄膜,研究溶胶成分和烧结工艺对薄膜质量的影响.通过黏度测试、热重分析、X射线衍射分析(XRD)及原子力显微镜分析(AFM)等测试方法对溶胶的稳定性、复合膜的热稳定性、晶相组成及表面形貌等进行分析.结果表明,当Al2O3∶SiO2∶ZrO2(mol/mol/mol)=1∶2∶0.5时,制得的溶胶粘度适中为3.22mPa·s、透明稳定,且干凝胶无开裂;以0.5℃/min的升温速率升至600℃焙烧2h,并在75℃和240℃附近以0.25℃/min的速率缓慢升温且适当保温后,可得外观透明、性能稳定的Al2O3-SiO2-ZrO2复合薄膜,并且薄膜呈致密性、表面平整、结构均匀、无裂纹.

溶胶-凝胶法制备不锈钢表面SiO_2-TiO_2-Al_2O_3-ZrO_2涂层

在乙醇中,分别以盐酸、醋酸为催化剂,以正硅酸乙酯、钛酸正丁酯、硝酸铝、氧氯化锆为金属醇盐前躯体,通过分步水解法制备了SiO2-TiO2-Al2O3-ZrO2复合溶胶,利用浸渍法将陈化后的复合溶胶涂覆到不锈钢表面制得透明的复合涂层。对SiO2-TiO2-Al2O3-ZrO2复合涂层进行了差热分析(DTA)、失重分析(TG)、红外光谱(IR)、X射线衍射分析(XRD)以及耐HCl、CuSO4和FeCl3溶液浸泡腐蚀实验。结果表明,涂层中存在TiO、SiO、AlO键的氧化物网状结构,其XRD图中出现了锐钛矿和板钛矿的相结构。该涂层致密,具有良好的耐蚀性能。

SiO_2-TiO_2-ZrO_2溶胶低温固化涂层的组织结构及耐盐雾腐蚀性能

SiO2-TiO2-ZrO2溶胶高温固化制备的涂层无光泽。以正硅酸乙酯(TEOS)、钛酸丁酯(TBT)和氧氯化锆(ZrOCl2.8H2O)等为原料制备SiO2-TiO2-ZrO2溶胶,研究了其不同温度固化后的粉末的分子结构、物相及热性能,并分析了溶胶低温(100℃)固化处理所得涂层的表面形貌、透过率及耐盐雾腐蚀性。结果表明:100～800℃固化,TEOS与TBT水解完全,经缩合反应形成Ti-O-Si键,Zr4+可能存在于Ti-O-Si的网络结构间隙中;低温(100℃)固化所得干凝胶为非晶态,热稳定性好;低温(100℃)固化制得的涂层无色透明、有光泽,可保持基底原色,表面均匀、无开裂,能对基材起到良好的防腐蚀作用。

不同催化剂对镁合金表面SiO_2-ZrO_2涂层耐蚀性的影响

镁合金表面溶胶凝胶涂层存在易析出氢气、涂层缺陷多及防腐性能提升不明显等问题。为改善这些问题利用Ce(NO_3)_3催化制得SiO_2-ZrO_2溶胶并旋涂3层于AZ91D镁合金表面,并与HCl催化制得的镁合金表面SiO_2-ZrO_2溶胶涂层进行对比分析。采用扫描电镜和傅里叶红外光谱等分析涂层微观形貌和化学成分;通过接触角测试涂层亲疏水性;利用极化曲线和电化学阻抗谱对比研究不同催化剂加入的溶胶凝胶层在3.5%NaCl溶液中的耐腐蚀性能。结果显示:与HCl催化制得的镁合金表面SiO_2-ZrO_2溶胶涂层相比,Ce(NO_3)_3催化制得的涂层表面微观缺陷少;接触角由84.2°增大到93.5°;同镁合金基体自腐蚀电流密度1.480×10^(-4) A/cm^2相比,HCl催化和Ce(NO_3)_3催化涂层的自腐蚀电流密度分别为2.562×10^(-6) A/cm^2和7.821×10^(-7) A/cm^2,其耐蚀性提升明显;HCl和Ce(NO_3)_3催化涂层阻抗极化电阻值由镁合金基材的224.9Ω分别增大至4 401Ω和53 888Ω,HCl催化涂层的失效时间为1 d,Ce(NO_3)_3催化涂层失效时间延长为3 d。可见,两种催化剂制备的涂层,Ce(NO_3)_3催化涂层防护更持久,耐蚀性更好。

SiO_2-ZrO_2陶瓷型芯与DZ125,DD5和DD6三种铸造高温合金的界面反应

采用热压注工艺制备以钙稳定氧化锆为矿化剂的SiO2-ZrO2陶瓷型芯试板,继而通过定向凝固分别在1510℃和1530℃制备SiO2-ZrO2型芯与DZ125,DD5和DD6三种高温合金的界面反应空心试板,将空心试板于相同高度处横向剖开,对获得的合金/型芯界面反应试样的微观形貌进行SEM和EDS分析。结果表明,SiO2-ZrO2陶瓷型芯在1500℃以上的高温化学稳定性差,与DZ125,DD5和DD6合金均发生不同程度的界面化学反应,反应产物类型与合金成分密切相关。对于Hf含量较高的DZ125合金来说,合金中Hf与SiO2-ZrO2型芯中的SiO2反应生成HfO2,并在合金表面富集,阻止了合金中Al与型芯的反应。对于Hf含量较低的DD5,DD6合金来说,合金与SiO2-ZrO2型芯界面反应的产物是Al2O3,其由合金中Al与SiO2反应生成,而矿化剂钙稳定氧化锆对这一界面反应有促进作用。

改性SiO_2水溶胶在棉织物超疏水整理中的应用

采用溶胶凝胶法,以甲基三甲氧基硅烷为前驱体,氨水为催化剂,十六烷基三甲氧基硅烷为添加剂,在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠作用下制备了改性纳米SiO2水溶胶,并将其成功应用于棉织物的超疏水整理。通过控制氨水用量和表面活性剂浓度,制备不同颗粒尺寸及粒径分布的改性SiO2水溶胶,讨论溶胶粒径大小及分布对棉织物拒水性的影响。采用扫描电镜、原子力显微镜、X射线光电子能谱仪对整理后棉织物进行测试,结果表明,改性SiO2水溶胶沉积在棉织物表面,降低了织物表面能,并明显提高了棉织物的表面粗糙度。拒水性能测试表明,整理后棉织物与水的接触角(5μL)达到152.1°,滚动角(15μL)为8°,沾水等级为100,达到超疏水效果。整理后棉织物物理力学性能变化不大,但透气性略有下降。

溶胶凝胶法制备SiO_2工艺

以正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,乙醇为溶剂,盐酸或氨水等为催化剂可制得硅酸凝胶.探讨了溶胶凝胶反应的机理及催化剂、水、溶剂及反应温度等对胶凝时间、凝胶的黏度、结构等的影响.采用先酸性后碱性的两步Sol-Gel法可大大缩短胶凝时间.

镁合金微弧氧化膜的SiO_2溶胶封孔处理研究

以正硅酸乙酯为原料,乙醇为溶剂,盐酸为催化剂制备了SiO2溶胶封孔剂。该封孔剂的傅立叶红外光谱(FTIR)中含有Si-O-Si键的伸缩振动吸收峰,证明了SiO2微粒存在,而且干凝胶的Si-O-Si键的伸缩振动吸收峰强度不随热处理温度的变化而变化,表明封孔剂有良好的高温稳定性。SiO2溶胶封孔剂可浸入镁合金微弧氧化膜的微孔,形成有效封孔。封孔处理可使镁合金微弧氧化试样的腐蚀速率由106mg/(m2.h)降至32mg/(m2.h),而且封孔处理还可显著提高镁合金微弧氧化试样在410℃下的抗氧化性能,对镁合金基体有很好的保护作用。

陶瓷涂层SiO_2-Al_2O_3溶胶封孔剂的制备及封孔性能

等离子喷涂技术由于其自身固有的性质,涂层不可避免地存在孔隙,从而使涂层的耐腐蚀性能下降,为了提高涂层的耐腐蚀性能,必须对涂层进行封孔处理。为此,以正硅酸乙酯和硝酸铝为前驱体,无水乙醇和去离子水为溶剂,盐酸为催化剂,采用溶胶-凝胶法在涂层表面制备了一层均匀致密的SiO2-Al2O3封孔层。应用XRD,IR,DTA-TG和SEM等对封孔层的结构、热稳定性和形貌进行了表征。结果表明,封孔层为稳定的非晶态SiO2-Al2O3组织,且均匀致密,表面无明显裂纹;陶瓷层封孔后的耐酸、碱、盐性能均能提高50%以上,从而增强了涂层对基体的保护性能。

溶胶-凝胶法制备纳米SiO_2包覆的铝颜料

铝颜料是重要的金属颜料之一,当其用于水性涂料时,易被腐蚀而逐渐失去金属光泽,为了提高铝颜料的耐碱性,在乙醇/水体系中,采用溶胶-凝胶法制备了纳米SiO2包覆的铝颜料,利用SEM、XRD和FTIR分析手段对其进行了表征,并考察了其耐碱性.结果表明:当体系原料H2O/NH3/TEOS的摩尔比为32.7∶4.4∶1时,SiO2可以在铝颜料表面形成致密的保护膜;铝颜料经SiO2包覆处理后,其耐碱性大大提高,在pH=11的溶液中放置60天后,没有任何H2产生,表明经SiO2包覆处理的铝颜料具有优异的耐碱性.

溶胶-凝胶伴随相分离制备SiO_2多孔块体

以正硅酸甲酯(TMOS)为前驱体,0.01mol·L-1盐酸(HCl)为催化剂,环氧丙烷(PO)为凝胶促进剂,粘均分子量(Mv)为10000的聚氧化乙烯(PEO)为相分离诱导剂,采用溶胶-凝胶伴随相分离制备SiO2多孔块体材料,利用差热分析(DTA)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、汞压、N2吸附/脱附等测试技术对所制得的SiO2多孔块体进行了表征,探讨了环氧化物调控溶胶-凝胶以及PEO诱导相分离机理.结果表明,加入PEO能诱导SiO2凝胶发生相分离,当PEO/TMOS摩尔比为0.0018时,可以获得共连续多孔结构的SiO2块体材料,其大孔孔径分布在1-3μm之间,比表面积达719m2·g-1,孔体积为0.48m3·g-1.环氧丙烷因其环氧原子的强亲核性和不可逆的开环反应,促进溶胶-凝胶转换,同时借助吸附在SiO2低聚物上的PEO诱导SiO2凝胶相分离,从而制备共连续大孔及骨架结构的多孔块体.

溶胶-凝胶法制备纳米SiO_2/CE复合材料的研究

采用溶胶一凝胶法，利用正硅酸乙酯（TEOS）在有机溶剂中的水解-缩合制备纳米SiO2。将所制备的纳米SiO：用于改性双酚A型氰酸酯树脂（BADCy），制备纳米SiO2／BADCy浇铸体。采用透射电镜（TEM）分析SiO2在BAD-Cy基体中的分散性，同时测试了复合材料的力学性能。结果表明，粒径为20～50nm的SiO2在基体中Ⅸ纳米量级均匀分散，与BADCy结合界面模糊，两者具有较好粘结性；添加纳米SiO2可以明显提高复合材料的冲击强度和弯曲强度，当纳米SiO2的含量为4％时，力学性能改性效果最佳。

溶胶凝胶法制备SiO_2包覆Fe_(85)Si_(9.6)Al_(5.4)软磁复合粉末

采用溶胶-凝胶法，通过控制正硅酸乙酯（TEOS）和3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）偶联剂的加入量，在Fe85Si9．6Al5．4粉末表面包覆Si02绝缘层。采用x射线衍射（XRD）、傅氏变换红外光谱（FTIR）、X射线光电子能谱（XPS）、扫描电镜（sEM）和磁力显微镜（MFM）对粉末的微观结构及成分进行表征，采用振动样品磁强计（VSM）测试粉末的磁性能。结果表明：利用硅烷偶联剂对Fe85Si9．6Al5．4粉末表面改性后再加入TEOS，能在Fe85Si9．6Al5．4粉末表面包覆一层约1～2μm厚的絮状非晶SiO2；随着TEOS和APTES添加量的增多，Si02包覆层的厚度也随之增加，饱和磁化强度聪在0．86～0．90T之间变化，鼠i基本不变；当添加6mLTEOS、1mLAPTES时，得到的包覆粉末包覆效果及性能最佳，饱和磁化强度M达到O．90T，矫顽力Hci为1114A／m。

溶胶-凝胶法合成聚(甲基丙烯酸乙酯-甲基丙烯酸环氧丙酯)/SiO_2杂化聚合物材料

通过溶胶 凝胶过程合成了一系列存在相间偶联键的杂化聚合物材料 .IR分析证实了在无机组份与有机组份间存在碳氮键 ,其特征吸收峰在 1 2 5 0cm-1.DSC的测试结果则表明无机组份含量的增加提高了材料的Tg 值 ,从而提高了杂化材料的使用温度 .利用小角X ray散射 (SAXS)和电镜 (TEM)分析了不同无机组份、不同酸度下体系的形态结构 ,结果表明当无机组份与有机组份的摩尔比为 1∶1且体系的酸度适当时相容性最好 .