基于瞬态平面热源法测定SiO_2气凝胶导热系数的试验

阐述基于瞬态平面热源法的Hot Disk热常数分析仪的测试原理,利用测试标准304不锈钢对仪器准确性及重复性进行了验证,同时研究了不同孔隙率SiO_2气凝胶的导热系数随温度和压力变化的特点。结果表明:Hot Disk热常数分析仪在测试SiO_2气凝胶导热系数方面具有优异的准确性和重复性;在相同的温度和压力下,SiO_2气凝胶的导热系数随着孔隙率增大而变小;当环境压力小于5×10~3 Pa时,导热系数随环境压力改变而变化不明显,当环境压力大于5×10~3 Pa,导热系数随环境压力升高而变化较大;当环境温度在100~500℃范围内,SiO_2气凝胶的导热系数随环境温度升高而略微变大,当环境温度继续升高时,导热系数随环境温度升高而迅速增大。

Ce添加对Cu-Fe/SiO_2催化合成气制低碳醇性能的影响

采用共浸渍法制备了添加不同Ce含量(相对于SiO_2的摩尔分数为0-20%)的Ce-Cu-Fe/SiO_2催化剂,在连续流动微型固定床反应器中考察了其催化CO加氢合成低碳醇反应的性能,并采用X射线衍射(XRD)、低温N_2吸附、程序升温还原(H_2-TPR)、CO吸附傅里叶变换红外光谱(CO-FTIR)和CO程序升温脱附(CO-TPD)技术对催化剂进行了表征.结果表吸:添加适量的Ce,一方面降低了Cu的晶粒大小,提高了Cu的分散度,进而提高了对CO的吸附能力;另一方面掺入的Ce和Cu之间存在相互作用,提高了CO解离和非解离吸附的能力,从而有利于CH_x的生成和CO的插入反应.上述两方面的共同作用同时提高了Cu-Fe/SiO_3催化剂的活性和醇的选择性.当Ce含量为10%时,在压力为3.0 MPa,温度为250℃,空速为6000 mL·g^(-1)·h^(-1)和H_2/CO摩尔比为2的反应条件下,Ce-Cu-Fe/SiO_2催化剂上醇的时空产率达到121.0 g·kg^(-1)·h^(-1),比未添加Ce的Cu-Fe/SiO_2催化剂的时空产率(58.0 g·kg^(-1)·h^(-1))提高了一倍以上.

纳米SiO_2改性ACQ防腐处理材的制备及抗流失性研究

利用纳米SiO_2改性ACQ防腐剂,以提高ACQ处理材的抗流失性。利用单因素法考察纳米SiO_2在ACQ溶液中的最佳分散条件,并考察改性ACQ处理材的抗流失性及其化学结构变化。结果表明:纳米SiO_2改性理想的工艺条件为:ACQ浓度为1.0%,纳米SiO_2质量为0.01 g,六偏磷酸钠/纳米SiO_2比例为15:1,超声时间为30 min,超声温度为20℃。经纳米SiO_2改性的ACQ处理材,其流失率明显下降,且从FTIR谱图中可见,纳米SiO_2改性处理是提高ACQ处理材中有效成分铜抗流失性的最主要原因。

镁合金表面SiO_2-ZrO_2溶胶凝胶膜的耐蚀性

采用溶胶-凝胶法在AZ91D镁合金表面制备SiO2-ZrO2复合溶胶凝胶膜。研究膜层制备工艺中的干燥、固化过程对膜层耐腐蚀性能的影响,从而确定了SiO2-ZrO2复合溶胶凝胶膜在镁合金表面的最佳沉积工艺。通过全浸腐蚀试验和电化学测试方法评价了膜层的耐腐蚀性能。试验确定最佳沉积工艺参数:干燥温度为80℃、干燥时间为9h、固化温度为250℃、固化时间为1h。在优化工艺条件下制备的溶胶凝胶膜层对镁合金基体有一定的防护作用,提高了镁合金的耐蚀性。

偶联剂对EVOH/纳米SiO_2复合材料结构与性能的影响

采用不同的偶联剂KH550、KH560、KH570和KH8431对纳米SiO2进行表面改性,采用熔融共混法将未改性和改性纳米SiO2(5%(质量分数)SiO2)与EVOH共混制成复合材料,并吹塑成薄膜。利用FT-IR、TEM、SEM对不同偶联剂处理的纳米SiO2和复合材料的结构进行表征,并对复合材料的流变性能、阻隔性能、力学性能、耐热性能和透明性进行了表征。结果表明,纳米SiO2与4种偶联剂均形成化学键合,改性纳米SiO2比未改性纳米SiO2在EVOH中分散性好,加工时熔体的流动性更好。用KH550处理的纳米SiO2在EVOH中分散性最好,与EVOH能形成较大界面相互作用力,与EVOH/未改性纳米SiO2复合材料相比,EVOH/改性纳米SiO2复合材料的拉伸强度和储能模量分别提高17.2%和136%,透湿、透氧系数分别下降11.2%和9.5%,透光率达到74.9%,雾度为14.9%。

采用Ag-Cu-In-Ti钎料真空钎焊SiO_(2f)/SiO_2复合陶瓷与铌

设计了Ag-（15~26）Cu-（13~20）In-（3.1~6.9）Ti活性钎料,分别在780℃/20 min,780℃/40 min和800℃/10 min三种参数下实现了SiO_（2f）/SiO_2复合材料与铌的连接,分析了接头微观组织,测试了接头室温抗剪强度.其中800℃/10 min钎焊参数下的接头平均抗剪强度最高,达到21.6 MPa;微观分析结果表明,接头中靠近SiO_（2f）/SiO_2母材界面处形成了厚度约为2μm的连续扩散反应层,靠近铌的界面钎料与母材也形成了良好的结合.该钎焊参数下接头界面物相依次为：SiO_（2f）/SiO_2→TiO＋TiSi_2→TiO＋Cu_3Ti→Ag（s,s）＋Ag_3In＋Cu（s,s）→Nb.

Ce助剂对Ni/SiO_2催化剂CO甲烷化活性的促进作用

采用等体积浸渍法制备了Ni/SiO_2和Ni-Ce/SiO_2催化剂,在连续流动微反装置上考察了催化剂的CO甲烷化催化活性。通过N_2物理吸附、XRD、H_2-TPR、H_2-TPD、CO-TPD和H_2-TPSR手段对催化剂进行表征。结果表明,少量Ce助剂的添加促进了镍物种的分散和还原,使催化剂活性比表面积增加,同时在催化剂表面产生了新的中等强度的CO吸附中心,表现出更高的CO吸附活化能力。在CO体积分数1%、空速7 000h^(-1)和常压下,Ni-Ce/SiO_2催化剂在210℃时即可将CO完全转化为甲烷,较Ni/SiO_2催化剂上完全转化温度降低了80℃。

大洋多金属结核高压低质量分数碱浸过程中SiO_2溶出行为

为提高综合利用率,对大洋多金属结核碱浸进行预处理研究,考察大洋多金属结核高压低质量分数碱浸过程中Na OH初始质量分数、反应温度、液固比、浸出时间等因素对SiO_2溶出影响,并对高压碱浸脱硅动力学进行研究。研究结果表明:在浸出温度为180℃、质量分数为10%Na OH溶液、液固比为3.0:1.0条件下反应70 min,可制得118.51 g/L的Na2Si O3溶液,其余Na2Si O3以方沸石(Na(Si2Al)O6?H2O)形式析出,SiO_2高压浸出反应的表观活化能为50.08 k J/mol,遵循化学反应控制的收缩核模型。通过高压低质量分数碱浸可选择性浸出其中的SiO_2,并生成有良好吸附性能的方沸石,而不破坏有用金属元素晶格结构,所得浸渣锰质量分数为30.72%以上。

硅源对介孔SiO_2空心球结构的影响

以低度交联的三聚氰胺甲醛（MF）微球为高分子模板剂,采用正硅酸四乙酯（TEOS）和Ludox AS-40硅溶胶2种硅源,分别经溶胶-凝胶法和静电自组装法,制备了T-MF@SiO_2和A-MF@SiO_2核-壳结构复合微球,再辅助高温煅烧模板法除去MF高分子微球,成功制备了T-SiO_2和A-SiO_2空心球。利用扫描电子显微镜（SEM）、透射电镜（TEM）、傅里叶红外光谱仪（FT-IR）、比表面积孔径分布测定仪（BET）等手段对样品的形貌、结构和组分进行了表征和比较,同时,对介孔SiO_2空心球的形成机理也进行了探讨。结果表明：T-SiO_2空心球和A-SiO_2空心球的粒径尺寸在300~400nm,比表面积分别为425m2/g和297m2/g,两者在壳层的完整性、孔径分布的均一性方面存在差异。

低密度SiO_2气凝胶的常压制备工艺

为了制备低密度的SiO_2气凝胶,采用溶胶凝胶法,在常压干燥条件下,经酸碱两步催化制得SiO_2气凝胶.通过探讨不同工艺条件对SiO_2气凝胶密度的影响,最终确定了最佳工艺:无水乙醇/正硅酸乙酯摩尔比为7,水/正硅酸乙酯摩尔比为5,pH值为7,反应温度为55℃,转速为100r/min.结果表明,此时SiO_2气凝胶的密度最小为0.28g/cm^3.

稻壳为硅源常压制备块状SiO_2气凝胶的工艺研究

以稻壳为硅源,通过溶胶-凝胶法和常压干燥工艺制备了块状Si O_2气凝胶。设计三因素三水平的正交实验,研究p H值、无水乙醇置换次数及表面改性次数对Si O_2气凝胶成块性、密度、比表面积等物理性能的影响。研究表明:p H值为5.5,乙醇溶剂置换次数为4次,改性次数为3次可以制备性能良好的Si O_2气凝胶块体,完整性好,收缩小,密度低至0.078 9 g/cm^3,比表面积高达902.56 m^2/g,平均孔径39.18 nm,疏水角146°。

OH和水蒸气环境对高纯SiO_2纤维析晶性能的影响

本文研究了水蒸气环境对高纯石英熔融法、酸沥滤法和溶胶凝胶法三种不同方法制取的高纯 SiO_2纤维析晶性能的影响以及 OH 含量的变化对酸沥滤法制取的 SiO_2纤维析晶性能的影响。不同于以前关于块状石英玻璃的研究结果,本研究表明,对于 OH 含量很高的 SiO_2纤维,水蒸气环境和 OH 含量的变化对纤维的析晶性能没有明显影响。

乙二醇促进制备高分散的Co/SiO_2催化剂及其催化乳酸乙酯转化为1,2-丙二醇的气相加氢活性（英文）

研究了利用乙二醇共浸渍方法制备高分散的二氧化硅负载钴催化剂,该催化剂有效地提高了乳酸乙酯的气相加氢反应活性。系统地考察了钴金属负载量、乙二醇与硝酸钴摩尔比、醇种类和焙烧温度等制备参数对四氧化三钴纳米粒子物性的影响。乙二醇与硝酸钴摩尔比和醇种类对二氧化硅负载的四氧化三钴纳米粒子大小有显著影响。与常规的浸渍方法相比较,共浸渍过程中的乙二醇增强了二价钴粒子和载体二氧化硅之间的相互作用力,从而引起金属钴分散度的提高以及四氧化三钴纳米粒子粒径从16 nm降到5 nm以下;金属钴的高分散与无定型硅酸钴的形成密切相关;同时显著地提高了乳酸乙酯的加氢活性,在反应条件下(2.5MPa、160°C和10%(w,质量分数)Co/SiO_2)乳酸乙酯的转化率从69.5%提高到98.6%,1,2-丙二醇的选择性达到98.0%。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、N_2吸脱附实验、H_2程序升温还原(H_2-TPR)等表征手段对共浸渍制备的Co/SiO_2催化剂结构和形貌进行了表征分析。

纳米SiO_2溶胶对氧化锆基底与饰面瓷结合强度的影响

目的 :探讨采用溶胶-凝胶技术在氧化锆表面制备薄纳米SiO_2涂层对氧化锆基底与饰面瓷结合强度的影响,指导氧化锆全瓷冠的制作。方法:将软质氧化锆试件切割成15 mm×10 mm×2.5 mm大小的长方形瓷块40片,分为4组,每组10件,分别采用4种处理方式。A组—仅经1450℃结晶处理;B组—先经30%纳米SiO_2溶胶渗透后,再经1450℃结晶处理;C组—先经1450℃结晶,然后用30%纳米SiO_2溶胶渗透,再经1450℃热处理;D组—表面涂布纳米SiO_2溶胶后,1450℃结晶处理;E组—镍铬合金烤瓷组,使用失蜡铸造法制作12 mm×8 mm×2 mm长方形镍铬合金条块10件。5组试件在其表面堆塑直径为5 mm、高4 mm的饰面瓷圆柱,然后进行剪切强度测试。采用SPSS 19.0软件包对数据进行统计学分析。结果:5组试件的剪切强度分别为A组(28.12±2.95)MPa、B组(31.09±3.94)MPa、C组(25.60±2.45)MPa、D组(31.75±4.90)MPa、E组(28.67±3.95)MPa。单因素方差分析显示5组间具有显著差异(P<0.05),其中,C组与B组和D组均具有显著差异。结论 :1溶胶-凝胶技术在结晶致密前氧化锆基底表面制备纳米SiO_2涂层,能提高氧化锆基底与饰面瓷的结合强度;2在结晶致密的氧化锆基底表面制备纳米SiO_2涂层,能降低氧化锆基底与饰面瓷的结合强度;3氧化锆与氧化锆专用饰面瓷的结合强度与常用金属与饰面瓷的结合强度一致;4通过溶胶-凝胶技术在结晶致密前的氧化锆基底表面导入SiO_2溶胶,提高氧化锆与饰面瓷结合强度的技术路线切实可行。

PVDF/SiO_2杂化内支撑型中空纤维膜的制备及性能研究

利用涤纶纤维丝(PET)编织管作为内支撑层,将纳米SiO_2添加到聚偏氟乙烯(PVDF)铸膜液中,通过涂覆-浸没沉淀相转化法制得PVDF/SiO_2杂化内支撑型中空纤维膜,考察了铸膜液中不同SiO_2含量对膜性能的影响。结果表明,PET编织管的加入,使中空纤维膜的拉伸强度超过50 MPa。随着纳米SiO_2含量增加,膜的接触角从78.5°降至60.6°,杂化膜的纯水通量增大、孔隙率提高。X射线衍射仪图谱表明,SiO_2的加入未改变PVDF的主要晶型构成。当SiO_2的质量分数为1.5%时,杂化膜的纯水通量达到192.6 L/(m^2·h),孔隙率为68%,拥有了优异的过滤性能。

超声辅助SiO_2-Al_2O_3催化合成乙酰水杨酸工艺研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,环己烷为溶剂,SiO_2-Al_2O_3为催化剂合成乙酰水杨酸.最佳实验条件为:水杨酸与乙酸酐摩尔比为1∶3.5,SiO_2-Al_2O_3用量为水杨酸摩尔分数的8.4%,反应时间20 min,反应温度75℃,溶剂用量为水杨酸摩尔分数的14.9%,超声功率为90 W,乙酰水杨酸收率可达93.9%.催化剂重复使用5次后仍有较高催化活性.该法较传统方法催化效果更好,无腐酸排放,不腐蚀设备,后处理工艺简单,催化剂重复利用率高、易再生,是一种绿色高效合成乙酰水杨酸的方法 .

Box-Behnken效应面法优化Ni/ZnO-SiO_2复合氧化物制备工艺及其吸附脱硫性能研究

利用响应曲面法对影响Ni/ZnO-SiO_2复合氧化物制备工艺的主要因素:活性金属组分比例、成胶pH值、老化时间进行试验设计。以Ni/ZnO-SiO_2复合氧化物用于低硫石脑油吸附脱硫处理中,产物硫含量为响应函数,建立相应的数学模型,优化试验方法。得到的最佳试验条件为:活性金属组分比例(Ni/Zn)为1.09、成胶pH值为5、老化时间为5h。此时Ni/ZnO-SiO_2复合氧化物对低硫石脑油的吸附脱硫性能为最优。Box-Behnke实验设计法用于Ni/ZnO-SiO_2复合氧化物制备工艺优化筛选是可行的,数学模型的预测值与实验观察值相符。

SiO_2包覆Fe-Ni15%合金纳米颗粒的制备及性能研究

采用电弧放电法,在55%Ar+25%H2+20%SiH_4的混合气氛中制备了SiO_2包覆Fe-Ni15%合金纳米颗粒,用X射线衍射仪、透射电子显微镜、X射线光电子能谱、红外光谱、氧含量分析和振动样品磁强计研究了制备的SiO_2包覆的Fe-Ni15%合金纳米颗粒的相结构、形貌、粒度、表面组成、抗氧化性能和磁性。

纳米TiO_2，ZnO，SiO_2改性内墙涂料性能

将纳米TiO_2,ZnO,SiO_2,TiO_2/ZnO,TiO_2/SiO_2,TiO_2/ZnO/SiO_2按一定的质量配比添加到涂料中充分搅拌,制备纳米复合涂料,测定其粘度、甲醛质量分数、抗菌性能、重金属质量分数等,通过透射电子显微镜观察微观形态,分析纳米粒子在涂料中的分散性.结果表明,加入纳米TiO_2/ZnO和纳米TiO_2/SiO_2,比加入单一纳米粒子具有更优越的性能.

亚微米SiO_2颗粒的制备及影响因素分析

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,采用改进的Stober法（在反应体系中添加电介质NaCl）,获得了260~960 nm尺寸的亚微米SiO_2颗粒,通过扫描电镜（SEM）对其球形度、单分散性等进行表征分析,比较分析了TEOS和无水乙醇混合液的添加方式（分别为迅速加入和逐滴加入）及氨水用量对SiO_2颗粒形貌和粒径等方面的影响。结果表明,TEOS和无水乙醇混合液的添加方式为逐滴加入时,可以在一定范围内有效避免添加方式为迅速加入时导致的SiO_2颗粒粒径双尺寸分布现象,同时,SiO_2颗粒的球形度也更好。另外,随着氨水用量的增多,SiO_2颗粒的粒径逐渐增大,但是当氨水用量过多或过少时,SiO_2颗粒表现出明显的黏接现象,球形度较差。