基于分形理论的旋转超声磨削Si_(3)N_(4)陶瓷表面微观形貌

为了研究旋转超声磨削Si_(3)N_(4)陶瓷表面的微观形貌,基于分形理论研究不同加工参数下Si_(3)N_(4)陶瓷表面微观形貌的变化。设计旋转超声磨削Si_(3)N_(4)陶瓷正交试验,对比分析不同加工参数对Si_(3)N_(4)陶瓷表面分形维数和多重分形谱的影响,并设计单因素试验研究不同加工参数下Si_(3)N_(4)陶瓷表面的粗糙度、分形维数和多重分形谱。结果表明:旋转超声磨削Si_(3)N_(4)陶瓷表面时,分形维数能更好地表征其加工表面的缺陷状态,多重分形谱则能更好地表征其加工表面缺陷的起伏程度变化。

高温环境Si_(3)N_(4)陶瓷与M50钢材料的球盘配副与润滑油量对摩擦学行为的影响研究

针对耐高温轴承的高温润滑问题,采用SRV-Ⅳ微动摩擦磨损试验机对轴承用材料Si_(3)N_(4)陶瓷和M50钢展开了高温控油摩擦磨损试验,之后对不同的配副方式进行了高温足量油、乏油的摩擦磨损对比试验.控油试验结果表明:200℃、足量油润滑条件下,Si_(3)N_(4)(球)-M50(盘)配副相较于M50钢自配副具有更低的摩擦系数和盘磨损率.M50钢自配副磨损率更容易受到润滑油量的影响.这是由于Si_(3)N_(4)(球)-M50(盘)配副的M50盘表面在摩擦过程中生成了稳定的含磷摩擦反应膜,而M50钢自配副的磨损以磨粒磨损为主,化学反应膜容易被破坏,且磨粒浓度会受到润滑油量的影响.不同配副对比试验结果表明:200℃、3μL油量下,仅M50(球)-Si_(3)N_(4)(盘)配副长摩1 h未发生润滑失效,且能够保持较低的磨损率,除摩擦过程中产生的反应膜能够起到保护作用外,M50钢球表面化学反应膜成膜面积更小,成膜不易受乏油条件的影响也是重要原因.

TiC晶须增韧Si_(3)N_(4)基复相陶瓷的显微组织与力学性能

以α-Si_(3)N_(4)为基体,TiC晶须(TiC whisker,简称TiC_(w))为增韧相,Al_(2)O_(3)、Y_(2)O_(3)和TiO_(2)为烧结助剂,采用热压烧结技术制备了Si_(3)N_(4)-TiC_(w)复相陶瓷材料,分析了TiC晶须含量对其显微组织及力学性能的影响。结果表明:Si_(3)N_(4)基体在烧结过程中α-Si_(3)N_(4)相部分转变为β-Si_(3)N_(4)相。TiC_(w)含量小于30 vol%时均匀分布在Si_(3)N_(4)基体中,与Si_(3)N_(4)具有良好的化学相容性。加入适量的TiC_(w)降低了Si_(3)N_(4)颗粒之间的表面扩散,抑制了Si_(3)N_(4)晶粒的异常长大,提高了复相陶瓷材料的致密度。当TiC_(w)含量为30 vol%时,Si_(3)N_(4)-TiC_(w)复相陶瓷材料的性能最佳,致密度达到97.71%,抗弯强度达到720.463 MPa,断裂韧性达到7.6 MPa·m^(1/2),维氏硬度达到18.412 GPa。

Y_(3)Si_(2)C_(2)掺量对Si_(3)N_(4)陶瓷微观结构与力/热学性能的影响

Si_(3)N_(4)陶瓷具有优异的力学、化学、热学性能,在电子元器件散热与封装领域具有良好的应用前景。为制备高强度、高导热的Si_(3)N_(4)陶瓷,采用Y_(3)Si_(2)C_(2)-MgO二元复合烧结助剂,系统研究了Y_(3)Si_(2)C_(2)掺量与保温时间对Si_(3)N_(4)陶瓷致密度、力学性能及热导率的影响规律,并基于微观结构和物相组成分析阐释了Si_(3)N_(4)陶瓷力/热学性能的优化机制。研究结果表明:随着Y_(3)Si_(2)C_(2)掺量的增加,Si_(3)N_(4)陶瓷试样(保温时间分别为4 h和12 h)的热导率和弯曲强度均呈现先增大后降低的变化规律;保温4 h所制Si_(3)N_(4)陶瓷的弯曲强度主要受致密度的影响,保温12 h所制Si_(3)N_(4)陶瓷的弯曲强度主要受微观结构的均匀度及晶粒尺寸的影响;保温时间的延长有利于气体排出和晶粒生长,从而促进Si_(3)N_(4)陶瓷的致密化及热导率的提升。利用气压烧结(1900℃保温12 h),掺加1.5 mol%的Y_(3)Si_(2)C_(2)可制得致密度为99.0%、热导率为(106.80±2.64)W·m^(−1)·K^(−1)、弯曲强度为(590.21±25.69)MPa的Si_(3)N_(4)陶瓷,其具有优良的力/热学综合性能,有利于提升Si_(3)N_(4)陶瓷封装电子元器件的服役安全性与可靠性。

高分散Ru/Si_(3)N_(4)催化剂的制备及其在CO_(2)加氢中的应用

氮化硅是一种良好的载体,具有较高的水热稳定性和机械稳定性,其表面的氨基基团能够较好地锚定金属,显著提高金属分散度。但是,商品氮化硅比表面积较低,对金属分散作用仍然有限。因此,以自制的高比表面积氮化硅(Si_(3)N_(4))为载体,通过浸渍法制备了不同Ru负载量(质量分数分别为0.5%、1.0%和2.0%)的催化剂(分别为0.5%Ru/Si_(3)N_(4)、1.0%Ru/Si_(3)N_(4)和2.0%Ru/Si_(3)N_(4)),并以商品氮化硅(Si_(3)N_(4)-C)为载体制备了2.0%Ru/Si_(3)N_(4)-C催化剂作为对照组。表征了催化剂的理化性质,测试了其在300℃、0.1 MPa下的CO_(2)加氢反应活性。结果显示,与Si_(3)N_(4)-C相比,Si_(3)N_(4)的比表面积较高(502 m^(2)/g),Si_(3)N_(4)作为载体显著提高了金属分散度,降低了金属粒径,催化剂暴露出更多的活性位点。0.5%Ru/Si_(3)N_(4)的金属粒径较小,展现出强的H_(2)吸附能力,H难以解吸,抑制了中间物种CO加氢生成CH_(4)。随着Ru负载量增加,金属粒径增大,催化剂的CH_(4)选择性更好。Ru/Si_(3)N_(4)系列催化剂中,2.0%Ru/Si_(3)N_(4)的CH_(4)选择性较高(98.8%)。空速为10000 m L/(g·h)时,0.5%Ru/Si_(3)N_(4)的CO选择性为88.2%。与2.0%Ru/Si_(3)N_(4)相比,2.0%Ru/Si_(3)N_(4)-C的金属粒径更大,活性位点较少,活性更低。2.0%Ru/Si_(3)N_(4)和2.0%Ru/Si_(3)N_(4)-C的CO_(2)转化率分别为53.1%和9.2%。Si_(3)N_(4)有效提高了金属分散度,提高了催化剂的CO_(2)加氢反应活性;通过调控Ru负载量控制催化剂金属粒径,可实现对产物CO或CH_(4)选择性的调控。

Si_(3)N_(4)和BN对铕掺杂硼硅酸盐玻璃发光性能的影响

铕离子在自然界中通常以Eu^(3+)存在,然而,铕离子单掺发光材料只有当Eu^(2+)和Eu^(3+)以合适浓度共存时才能实现白光发射。在还原气氛中制备铕掺杂硼硅酸盐玻璃时,很容易使得Eu^(3+)全部还原为Eu^(2+),因而很难获得Eu^(2+)和Eu^(3+)共存的发光材料。在空气氛围的烧成条件下对比研究了还原剂Si_(3)N_(4)和BN对铕掺杂硼硅酸盐玻璃发光性能的影响。结果表明,Si_(3)N_(4)和BN都能够在空气氛围下实现硼硅酸盐玻璃中铕离子的部分还原,且Si_(3)N_(4)的还原能力比BN更强。当Si_(3)N_(4)替代达到5 mol%,铕掺杂硼硅酸盐玻璃样品中Eu^(2+)浓度占优势,其CIE坐标为(x=0.29,y=0.34),表明以Si_(3)N_(4)还原铕掺杂硼硅酸盐玻璃在白光照明用荧光材料领域具有显著的应用潜力。

PECVD Si_(3)N_(4)薄膜淀积工艺

采用等离子增强化学气相淀积(PECVD)制备氮化硅(Si_(3)N_(4))薄膜作为光电器件的重要介质膜,其性能好坏直接影响器件的性能。淀积的Si_(3)N_(4)薄膜主要用作光电探测器的扩散膜和增透膜,击穿电压是该器件中比较重要的测试参数。应力、击穿电压变化量则是器件的重要指标。通过试验对比和调试,发现不同工艺Si_(3)N_(4)介质膜应力和击穿电压变化量不同,最终实现了低应力、稳定击穿电压的膜层生长。300℃/150 W无氨Si_(3)N_(4)的压应力为50 MPa,在光照10 min后的击穿电压变化量小于0.1 V@50 V。

Si_(3)N_(4)陶瓷关节轴承内圈外球面磨削研究

为探究氮化硅陶瓷关节轴承内圈外球面精密范成磨削方法,以表面粗糙度为主要评价指标,用立式五轴加工中心进行正交试验,确定各磨削参数对其表面粗糙度的影响顺序;再通过单因素试验探究磨削参数对其表面质量的影响规律,并用粒子群算法对陶瓷关节轴承内圈磨削表面粗糙度进行回归预测,最终获得最佳加工工艺参数。结果表明:砂轮粒度与砂轮进给速度对氮化硅关节轴承内圈外球面磨削表面的粗糙度影响最显著,砂轮线速度次之,工件线速度影响最小;陶瓷轴承内圈外球面表面粗糙度随进给速度的提高而增大,随砂轮线速度、工件线速度的提高先减小后增大。模型的预测值与实际测量值相对误差小于5%,表明该模型的预测效果较好,为实际加工选取磨削参数提供了理论依据。

SiC/SiBCN-Si_(3)N_(4)复合材料力学性能研究

为了深入了解SiC/SiBCN-Si_(3)N_(4)材料微观形貌与高温力学行为,建立科学可靠的定量表征方法,本文使用多种表征手段对SiC/SiBCN-Si_(3)N_(4)材料进行定量观测,首先进行材料孔隙率及密度的测试,随后进行材料高温原位力学性能测试并对材料损伤机理进行了分析,最后基于试验数据构建了一种可解释的深度学习模型,实现了材料高温非线性本构关系预测。样件力学性能分析结果表明:平均应力预测误差为0.27%~0.59%、平均应变预测误差为1.96%~3.41%;同时通过量化分析明确了影响力学性能的因素依次为温度、偏轴角度、孔隙率及密度。本文实现了不同环境温度、偏轴角度与外载荷作用下SiC/SiBCN-Si_(3)N_(4)宏观力学性能的预测,可为陶瓷基复合材料高温本构模型的建立提供新思路。

Si_(3)N_(4)陶瓷在高温熔盐-水氧环境下的腐蚀行为

熔盐电解是核能领域乏燃料干法后处理的关键技术。高温下熔盐会对盛装乏燃料的坩埚造成严重的腐蚀,因此,研发具有耐高温和抗腐蚀的坩埚材料是发展干法后处理技术的关键。Si_(3)N_(4)凭借其优异的高温热学和力学性能,成为干法后处理工艺中坩埚的理想候选材料。然而在实际服役条件下,Si_(3)N_(4)面临高温熔盐和水氧的侵蚀,其失效行为尚不明确。因此,本工作选取Si_(3)N_(4)为研究对象,在氩气和水氧(5%H_(2)O-10%O_(2)-85%Ar)环境中,开展了LiCl-KCl和NaCl-2CsCl熔盐对Si_(3)N_(4)的腐蚀行为研究。研究发现,在氩气环境中,Si_(3)N_(4)在LiCl-KCl熔盐中出现轻微的晶界腐蚀,而NaCl-2CsCl熔盐对其腐蚀并不明显。在5%H2O-10%O2-85%Ar水氧耦合环境中,LiCl-KCl熔盐优先腐蚀Si_(3)N_(4)中的晶界相,而NaCl-2CsCl熔盐的腐蚀比氩气环境更为严重。高温水氧环境显著加剧了熔盐对Si_(3)N_(4)陶瓷的腐蚀程度,同时晶界相成为Si_(3)N_(4)最易受到腐蚀的部位。此外,LiCl-KCl和NaCl-2CsCl熔盐在Si_(3)N_(4)表面的润湿性与抗腐蚀性之间并无直接关联。上述研究结果揭示了Si_(3)N_(4)在高温熔盐-水氧环境下的腐蚀机制,为乏燃料干法后处理工艺中关键材料的选择提供了参考。

聚甲基丙烯酸对STI CMP中SiO_(2)和Si_(3)N_(4)去除速率选择比的影响

在浅沟槽隔离(STI)化学机械抛光(CMP)中,需要保证极低的Si_(3)N_(4)去除速率,以及相对较高的SiO_(2)去除速率,并且要达到SiO_(2)与Si_(3)N_(4)的去除速率选择比大于30的要求。在CeO_(2)磨料质量分数为0.25%,抛光液pH=4的前提下,研究了聚甲基丙烯酸(PMAA)对SiO_(2)与Si_(3)N_(4)去除速率以及二者去除速率选择比的影响,分析了PMAA在影响SiO_(2)与Si_(3)N_(4)去除速率过程中的作用机理。结果表明,PMAA的加入可以降低SiO_(2)与Si_(3)N_(4)的去除速率,当PMAA的质量分数为120×10^(-6)时,SiO_(2)和Si_(3)N_(4)的去除速率分别为185.4 nm/min和3.0 nm/min,去除速率选择比为61。抛光后SiO_(2)与Si_(3)N_(4)晶圆表面有较好的表面粗糙度,分别为0.290 nm和0.233 nm。

Si_(3)N_(4)陶瓷在现代产业中的应用

Si_(3)N_(4)陶瓷具有优异的力学性能、耐腐蚀性能、耐高温性能、良好的导热性能,以及生物相容性,是具有巨大应用前景的材料,也是陶瓷领域研究的重点与热点。本文重点阐述了Si3N4陶瓷在先进制造、电子信息和生物医疗等现代产业领域中的性能及应用进展,并探讨了Si3N4陶瓷材料未来研究的方向和发展趋势。

g-C_(3)N_(4)基S型异质结的构建及其光催化性能研究

为了解决日益严重的环境污染和能源短缺等问题,基于半导体的光催化技术利用太阳能为环境修复和能源储存提供了一种“绿色”可持续的方案。首先介绍了g-C_(3)N_(4)的优点和局限性,以及S型半导体的优势与不足,接着介绍了g-C_(3)N_(4)基S型异质结的电子结构和光催化性质,综述了基于不同类型g-C_(3)N_(4)的S型异质结光催化材料构建和光催化性能的提升策略,并梳理了其部分应用。最后,综述了基于g-C_(3)N_(4)的S型异质结面临的挑战和未来发展趋势,有望为g-C_(3)N_(4)基S型异质结光催化材料的开发和实际应用提供重要的参考。

B4C对Si3N4/Si_(2)N_(2)O结合SiC材料抗热震性能的影响

首先以Si粉、SiO_(2)微粉为原料,先在700℃空气气氛处理,然后在1400℃氮气气氛下合成Si_(2)N_(2)O,研究了B_(4)C添加量(外加质量分数分别为0、1.0%、2.0%、3.0%、4.0%)对Si_(2)N_(2)O合成效果的影响。然后根据B_(4)C最优加入量,先在700℃空气气氛保温5 h,然后在1400℃氮气气氛保温5 h制备了Si_(3)N_(4)/Si_(2)N_(2)O结合SiC试样。采用1300℃风冷5次后试样的抗折强度保持率评价其抗热震性,分析了热震前后试样的物相组成和显微结构。结果表明:1)合成Si_(2)N_(2)O的B_(4)C最优添加量为3%(w);在700℃空气处理时,B_(4)C优先和气氛中O_(2)反应生成液相B2O3,为1400℃氮气气氛生成板片状Si_(2)N_(2)O提供充足液相。2)风冷热震后,添加B_(4)C的试样中Si_(2)N_(2)O结合相保持完整,强度保持率由未添加时的67.5%提高至88.5%;同时,生成的B2O3发生碳热还原氮化反应,生成导热性好、具有自润滑特性的BN,改善其抗热震性,并在使用过程中继续为Si_(3)N_(4)/Si_(2)N_(2)O结合SiC材料提供保护。

CQDs/g-C_(3)N_(4)复合材料合成及其光催化性能的研究进展

石墨氮化碳(g-C_(3)N_(4))在新能源开发和环境修复方面具有巨大的应用潜力,但纯g-C_(3)N_(4)存在的光吸收范围小、结晶度高、光生载流子复合率高和活性位点偏少等缺点限制了其应用范围。引入碳量子点(CQDs)构建复合相,可以增加g-C_(3)N_(4)的反应活性位点,加快其表面电荷的转移,抑制载流子的复合,从而提升其光催化活性。对CQDs的制备方法和原料来源,以及CQDs/g-C_(3)N_(4)复合材料的合成方法(溶剂热法、煅烧法、自组装法)和光催化性能的提升策略等方面的研究进展进行了综述,介绍了近年来CQDs/g-C_(3)N_(4)复合材料在氢气制取、污染物降解、抗菌方面的应用,最后对CQDs/g-C_(3)N_(4)复合材料的未来发展方向进行了展望。

Si_(3)N_(4)陶瓷纵扭超声磨削表面残余应力及其试验研究

Si_(3)N_(4)陶瓷属于典型的硬脆材料,已加工表面易产生微裂纹,对陶瓷零件的使用性能影响较大。为获取高性能的Si_(3)N_(4)陶瓷零件,纵扭超声磨削被应用于其超精密加工中,为揭示纵扭超声振动磨削对Si_(3)N_(4)陶瓷零件独特的加工机理,建立了纵扭超声磨削单颗磨粒切削轨迹方程及其磨削表面残余应力模型,并进行Si_(3)N_(4)陶瓷纵扭超声磨削试验验证。结果表明:相同加工工艺参数下,普通磨削Si_(3)N_(4)陶瓷表面残余应力多为拉应力,而纵扭超声磨削Si_(3)N_(4)陶瓷表面多为残余压应力,进而纵扭超声磨削Si_(3)N_(4)陶瓷亚表面损伤深度比普通磨削最大可降低38%,且其理论仿真结果与试验结果误差不超过10%,可为Si_(3)N_(4)陶瓷高性能零件的超精密加工提供新的加工方法。

Si粉特性对反应烧结Si_(3)N_(4)多孔陶瓷的强韧性及介电性能的调控作用

Si_(3)N_(4)多孔陶瓷具有优异的力学性能、介电性能、热学性能和化学稳定性等,特别适用于高温、大载荷、强侵蚀环境下的宽频透波材料。反应烧结Si3N4多孔陶瓷在性能、工艺和成本方面优势显著,原料Si粉特性显著控制着其物相、显微结构、力学和介电性能。本文以不同粒径和纯度的Si粉为原料制备注凝成形、反应烧结Si_(3)N_(4)多孔陶瓷。结果表明,双粒径配料使素坯产生紧密堆积效应,其遗传并进一步演化出两级显微组织强韧化机制,双粒径配料5&45μm时的弯曲强度和断裂功获得最大值109.94 MPa和990.74 J/m^(2)。该值分别比单粒径配料5和45μm时的值提高了111.42%、25.97%和46.55%、20.46%;介电常数和介电损耗分别约为4.20和0.007。注凝成形、反应烧结Si_(3)N_(4)多孔陶瓷可以兼顾力学性能和介电性能,适用于透波罩等异形、大尺寸构件。

SiO_(2)/g-C_(3)N_(4)复合材料的3D打印制备及对染料废水的处理性能

使用直写型3D打印的方式制备了高比表面积与多孔结构的SiO_(2)/g-C_(3)N_(4)复合气凝胶材料,并对材料的微观形貌、多孔结构进行了表征,测试了其对于模拟溶液中高浓度罗丹明B(RhB)的吸附及催化降解性能。研究结果表明,3D打印SiO_(2)块体气凝胶比表面积达482.1 m^(2)/g,具备孔隙体积为1.195 cm^(3)/g的纳米多孔结构,对RhB具有好的吸附性能。经g-C_(3)N_(4)修饰所得的SiO_(2)/g-C_(3)N_(4)复合气凝胶材料孔结构与比表面积变化不大,除仍保持较高的吸附性能外,在紫外光照下对RhB(100 mg/L)的去除率可达99%以上。经5次循环测试后SiO_(2)/g-C_(3)N_(4)复合气凝胶对RhB的去除率仍达92.98%,相比之下3D打印SiO_(2)气凝胶仅为55.75%。机理分析表明,复合材料中的g-C_(3)N_(4)可吸收光能并生成光生电子空穴对,其与H_(2)O和O_(2)作用产生氧化活性物质超氧自由基,最终均参与光催化氧化还原反应中对RhB大分子的催化氧化降解。3D打印结构具有的高比表面积实现了催化剂与RhB大分子较大的反应接触面积,提高了复合材料的光催化降解效率及循环稳定性。

B-g-C_(3)N_(4)/BiOBr复合材料光催化降解盐酸四环素的研究

文章通过研磨和煅烧合成掺杂硼的g-C_(3)N_(4)(BCN-n),再通过溶剂热法制备硼掺杂g-C_(3)N_(4)/溴氧铋(BCN-n/BiOBr)材料,用于光催化降解盐酸四环素(TCH)污染物。文章探究了不同复合比、pH值、催化剂投加量及不同污染物浓度下BCN-n/BiOBr材料的光催化性能,并通过TEM、XRD等对材料进行表征分析。实验结果证明,BCN-2(简称BCN)∶BiOBr最佳复合质量比为2∶1。在盐酸四环素溶液浓度为20 mg/L,原液pH=5.5,催化剂投加量0.2 g/L的条件下,BCN/BiOBr(2∶1)材料对盐酸四环素的降解率达到95.1%,与相同条件下BCN和BiOBr材料相比,降解率分别提高了10.7%和14.0%。BCN/BiOBr光催化剂是一种有前景的降解TCH的光催化材料。

PTFE/Si_(3)N_(4)配副摩擦磨损试验研究与机理分析

为探究干摩擦下聚四氟乙烯(PTFE)对氮化硅(Si_(3)N_(4))陶瓷材料的减摩润滑效果,用销块式高温摩擦磨损试验机进行不同温度和载荷下的滑动摩擦磨损试验,通过扫描电镜观察对偶件表面形貌,分析其磨损机制和润滑机理。结果表明:随温度的增加,摩擦因数和磨损率均先降后升;随载荷的增加,摩擦因数先降后升,磨损率逐渐升高。PTFE的磨损类型为黏着磨损,在摩擦过程中在对偶件表面生成不同形态的PTFE转移膜,在室温(25℃)下,转移膜以片状形式存在,随温度和载荷的增加,转移膜以细丝状形式存在,适当提高温度和载荷有利于生成表面完整和润滑性较好的转移膜,但温度和载荷过高会引起转移膜断裂和灼烧。因此,合理控制温度和载荷参数,可使PTFE减摩润滑效果最佳,为其在全陶瓷轴承中润滑提供指导依据。