烧结助剂(Y_2O_3、Al_2O_3、La_2O_3)对β-Si_3N_4自增韧陶瓷的性能研究

利用氮化硅陶瓷的自增韧技术,使用复合烧结助剂和在氮化硅基体中添加长柱状β-Si_3N_4晶种,制备高断裂韧性的氮化硅陶瓷。采用X射线衍射、扫描电镜、阿基米德法、三点抗弯曲强度、单边切口梁法等测试方法对陶瓷的组成、显微结构、显气孔率以及抗弯强度和断裂韧性等进行了分析与表征。首先研究了无压烧结制备氮化硅陶瓷过程中,烧结助剂(Y_2O_3、Al_2O_3)对其烧结性能和力学性能的影响,当Y_2O_3含量为8wt%,Al_2O_3含量为4wt%时,氮化硅陶瓷的相对密度达95%以上,抗弯强度为674MPa,断裂韧性为6.34MPa·m^(1/2)。再通过引入La_2O_3提高氮化硅晶粒的长径比,使氮化硅陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别达到686MPa和7.42MPa·m^(1/2)。通过无压烧结工艺,在1750℃制备了长柱状的β-Si_3N_4晶种,晶种的平均长度为2.82μm,平均粒径为0.6μm,平均长径比为4.7。笔者着重研究了晶种对氮化硅陶瓷烧结性能和力学性能的影响。在氮化硅陶瓷中加入晶种后,其烧结性能和抗弯强度略有降低,但断裂韧性却得到了很大的提高;且随着晶种添加量的增加,断裂韧性先升高再降低,掺入量为2wt%时断裂韧性达到最大(7.68MPa·m^(1/2)),提高了20%以上。

Si_3N_4结合SiC复相材料的高温氧化行为

利用X-射线衍射仪、扫描电子显微镜、压汞仪和热重分析仪等手段,在1 100～1 500℃范围内研究Si3N4结合SiC复相材料的高温抗氧化行为。结果表明:随氧化温度升高,由于氧化致密层的形成,试样氧化质量增加速率降低;随氧化温度升高出现氧化钝化现象,使Si3N4结合SiC复相材料表现出很好的高温抗氧化性能;高温氧化使Si3N4结合SiC复相材料显气孔率降低,常温抗压强度升高,由于氧化层表面裂纹形成使氧化后试样的常温耐压强度随氧化温度升高而降低。

Si_3N_4陶瓷超声振动铣磨加工表面粗糙度的数学模型

为了探索Si_3N_4陶瓷超声振动铣磨加工中影响加工面表面粗糙度的因素及影响规律,分析了超声振动铣磨头磨粒的运动轨迹,在此基础上建立了加工面表面粗糙度的数学模型;采用该模型对Si_3N_4陶瓷超声振动铣磨加工面表面粗糙度进行了预测,并对预测结果进行了试验验证。结果表明:主轴转速、进给速度、磨削深度和超声振幅对Si_3N_4陶瓷加工面表面粗糙度的影响程度由大到小依次减弱;表面粗糙度随主轴转速的增加迅速下降,随磨削深度和进给速度的增加而增大,随振幅的增加呈下降趋势;当Si_3N_4陶瓷主要以塑性方式去除时,其加工面表面粗糙度的试验结果和预测结果具有较好的一致性。

采用造粒原料燃烧合成Si_3N_4粉体

通过将Si/Si_3N_4原料造粒,采用燃烧合成工艺在较低氮气压力下(2.0 MPa)合成了Si_3N_4粉体。研究了原料造粒对原料孔隙率及燃烧合成反应过程的影响。实验结果表明:原料造粒后燃烧合成通过两步反应完成,通过调整DS/DL(造粒原料最小粒径与最大粒径的比值)可以控制原料坯体的孔隙率和燃烧合成温度及速度,进而提高装料量及氮化率。

烟煤与SiO_2合成SiC和Si_3N_4超细粉的研究

以 9种烟煤与SiO2 为原料 ,分别在氮气氛下进行合成试验。结果表明 ,在 15 0 0℃条件下 ,低变质烟煤易于形成SiC ,高变质烟煤易于形成Si3N4 ,而处于煤种过渡阶段的气煤、肥煤和焦煤既不易合成SiC也不易合成Si3N4 。

Ni-Fe-Cr-Ti及 Co-Ni-Fe-Cr-Ti(Si, B)系高温钎料对Si_3N_4陶瓷的润湿与界面连接

采用座滴法研究了 Ｎｉ－Ｆｅ－Ｃｒ－（１４－２９）Ｔｉ（质量分数，％，下同）合金在 Ｓｉ_３Ｎ_４陶瓷上的润湿行为．结果表明，在１４９３ Ｋ， １０ ｍｉｎ的真空加热条件下，随着含 Ｔｉ量的增加，合金的润湿性逐渐改善，含 Ｔｉ量为 ２４％－２９％时合金的润湿角达到２７．３°．微观分析表明，钎料中的元素 Ｃｒ向 Ｎｉ－Ｆｅ－Ｃｒ－（２４－２９）Ｔｉ／ Ｓｉ_３Ｎ_４界面区扩散和富集，生成了复杂的 Ｃｒ－Ｎｉ－Ｆｅ－Ｓｉ四元化合标分析了 Ｔｉ元素含量的增加对于合金润湿性改善的原因合金中加入元素 Ｃｏ并降低 Ｎｉ含量可增强 Ｔｉ， Ｃｒ的活性，导致形成不同的界面反应产物并对合金润湿能力及界面结合能力产生重要影响成分调整后的 Ｃｏ－Ｎｉ－Ｆｅ－Ｃｒ－（１４－２０）Ｔｉ合金对Ｓｉ_３Ｎ_４的润湿角可达到２０．０°，形成牢固的润湿界面．

Si_3N_4结合SiC窑具的研制及应用

本文根据试验确定了工艺路线,介绍了氯化烧成机理、原材料的选择及生产工艺对制品的影响,生产出的制品技术指标先进,性能优良。作为更新换代的新型窑具材料具有显著的经济效益和社会效益,有着广泛的使用价值。

表面活性剂对电沉积Ni-纳米Si_3N_4复合镀层的影响

采用电沉积法,制备Ni 纳米Si3N4复合镀层。研究了2种表面活性剂对复合镀层的粒子含量及耐磨性的影响。利用扫描电镜(SEM)观察复合镀层的表面形貌。结果表明:表面活性剂对电沉积Ni 纳米Si3N4复合镀层有较大的影响;采用非离子表面活性剂与阳离子表面活性剂的复配组合制备的复合镀层优于单独使用一种表面活性剂制备的镀层。

纳米SiC及Si_3N_4/SiC的高温等静压研究

采用高温等静压（HIP）工艺，制备了纳米结构的单相SiC及Si3N4／SiC复相陶瓷，并通过X射线衍射分析、透射及高分辨电镜对其相组成及结构进行了表征．实验表明，在温度1850℃、压力200MPa条件下保温lh，可获得晶粒尺寸＜100nm、结构均匀、致密的单相SiC纳米结构陶瓷．对于St3N4／SiC复相体系，初始粉末的结晶形态对烧结体的结构有很大的影响.将初始粉末进行预处理后：在温度1750℃、压力150MPa条件下保温1h，可获得晶粒尺寸在50nm左右、结构致密、均匀的复相Si3N4／SiC纳米陶瓷材料．

纳米非晶Si_3N_4粉的晶化及粒子长大行为研究

本文对激光气相合成的非晶纳米Ｓｉ３Ｎ４粉在１２００～１７００℃进行热处理，用ＴＥＭ、ＸＲＤ及ＢＥＴ对粉的结晶转变及粒子生长过程进行了表征．实验发现，粉体从１２５０℃开始晶化，有少量的β－Ｓｉ３Ｎ４形成，到１３００℃有α－Ｓｉ３Ｎ４形成，在晶化初期非晶粒子靠表面扩散发生硬团聚．在１４００～１６００℃晶化加速，α相急增，此阶段粒子快速生长，在１７００℃粉体发生碳化，与炉中ＣＯ反应形成部分β－ＳｉＣ，同时，发生Ｓｉ３Ｎ４的α－β转变．

铜基表面Ni-Si_3N_4纳米复合镀工艺研究

在纯铜板上制备了含有纳米Si3N4镍基复合镀层,利用扫描电镜观察镀层表面显微组织。研究了含量、阴极电流密度、pH值、温度、时间、搅拌等主要工艺参数对复合电沉积的影响。并用MM 200磨损试验机检测了所得复合镀层的耐磨性能。结果表明,纳米Si3N4镍基复合镀层成型工艺参数为:电流密度4～10A/dm2,温度30～60℃,pH:3～4,超声波辅助机械搅拌;最佳含量是20g/L。

β-Si_3N_4粉末烧结及其显微结构形成

由β－Ｓｉ３Ｎ４粉末通过一定的工艺条件得到致密的氨化硅陶瓷，试样的显微结构为短柱状和等轴状颗粒交织排列而成的均匀结构．材料的烧结过程分为重排、晶形转变、晶粒生长三个阶段，随烧结时间增加，烧结试样的显微结构开始阶段变化很明显，２ｈ后结构比较稳定．温度升高有利于柱状颗粒长径比的提高，添加剂量的增加使显微结构粗化．

Ni-P-Si_3N_4复合化学镀工艺研究

本文论述了Ni—P—Si_3N_4复合化学镀的原理、工艺、镀液组成及各组份的作用,并分析了影响镀覆的各种因素。

原位制备细晶Si_3N_4-Si_2N_2O复相陶瓷

以Y2O3和Al2O3纳米陶瓷粉体作为烧结助剂,液相烧结非晶纳米Si3N4陶瓷粉体,制备Si3N4-Si2N2O复相陶瓷。Si2N2O相通过原位反应2Si3N4(s)+1.5O2(g)=3Si2N2O(s)+N2(g)生成。1600℃烧结,烧结体保温30min,Si2N2O体积分数达到52%,基本由细小均匀的球形晶粒构成,平均粒径尺寸210nm,相变过程中,个别颗粒异常长大,长径比达到1.5。保温时间对孔隙、密度和粒径产生重要影响:随着保温时间的延长,孔隙逐渐收缩减小,烧结体的致密度逐渐提高,晶粒逐渐长大,保温60min,孔隙几乎完全闭合,相对密度达到99.1%,平均粒径280nm。当保温时间达到90min时,相对密度增加并不明显,但平均粒径长大到360nm。

碳热还原法合成Si_3N_4的研究

研究了碳热还原法合成Ｓｉ＿３Ｎ＿４粉末中原料配比、Ｎ＿２流量、反应压力、反应温度、时间及晶种等因素对氮化的影响，获得了较佳的工艺参数，研制出氦含量大于３７％，平均粒径小于１．５μｍ的α—Ｓｉ＿３Ｎ＿４粉末。

以Cu-Ti复合渗镀为先导的Si_3N_4陶瓷/金属钎焊连接

提出一种陶瓷表面多元离子复合渗镀合金化方法,采用该方法对S i3N4陶瓷表面进行Cu-Ti复合渗镀,然后在复合渗镀真空设备中进行渗镀Cu-Ti的S i3N4陶瓷与金属的钎焊。对S i3N4陶瓷表面的Cu-Ti渗镀合金层进行了EDS、XRD、SEM、OM测试分析和声发射划痕试验。结果表明,渗镀层中含有Cu、Ti、Fe、S i及A l元素,Cu、Ti分布比较均匀,渗镀合金层由Cu、CuTi2、TiS i2组成;声发射划痕试验结果表明,在100 N的最大载荷下,渗镀合金层与陶瓷基体未发生剥离和崩落现象。在100倍的光学显微镜及5000倍的电子显微镜下,钎焊接头中陶瓷/金属界面接合良好,无明显的宏观和微观缺陷。可在较低的真空度下实现陶瓷/金属钎焊,为陶瓷/金属钎焊连接提供了一个新方法。

SiO_2-AlN-Si_3N_4天线窗复合材料的制备和性能研究

热压烧结制备了SiO2 AlN Si3 N4天线窗复合材料 ,研究了第二相和第三相颗粒的引入对SiO2 AlN Si3 N4复合材料力学性能和热学性能的影响。结果说明第二相和第三相颗粒的引入对SiO2 AlN Si3 N4复合材料的力学性能有显著的补强增韧作用 ,SiO2 AlN Si3 N4复合材料的临界热震温差在 60 0℃左右。

ECR－PECVD制备Si_3N_4薄膜的特性及其应用的研究

本文利用ＥＣＲ－ＰＥＣＶＤ技术在不同沉积温度下制备了Ｓｉ３Ｎ４薄膜，利用Ｓｉ３Ｎ４薄膜的透射光强度曲线计算了Ｓｉ３Ｎ４薄膜的折射率和膜厚，计算结果与实测值符合较好。结果表明，随着沉积温度的提高，Ｓｉ３Ｎ４薄膜的折射率增大，致密性提高，Ｓｉ３Ｎ４薄膜厚度在６０ｍｍ直径范围内不均匀度小于５％。测定了Ｓｉ３Ｎ４薄膜的显微硬度。利用荧光分光光度计测定了Ｓｉ３Ｎ４薄膜的光致发光效应。初步进行了Ｓｉ３Ｎ４薄膜的超高频大功率晶体管器件中作为钝化膜的应用研究。

高炉用Si_3N_4结合的SiC质耐火材料的氧化

通过称重方法和表面显微结构的观察,较系统地研究了高炉用Si_3N_4结合的SiC质耐火材料在空气、水蒸汽和不同CO/CO_2比的混合气相中的氧化过程,探讨了该材料的氧化动力学。本文针对高炉冷却设备漏水情况而设计的水蒸汽氧化及其模拟高炉冶炼环境而设计的不同CO/CO_2比混合气相中的氧化实验结果,为研究高炉用Si_3N_4结合的SiC质耐火材料的蚀损过程提供了一定的理论依据。

ECR-PECVD制备UHF大功率管浅结芯片中Si_3N_4钝化膜的应用研究

利用ECR－PECVD技术将Si3N4薄膜成功地应用于UHF大功率晶体管浅结芯片中的钝化膜，使芯片电特性有较好改善，完全避免了芯片后加工工序中划伤造成的芯片报废现象，提高了成品率，分析了Si3N4膜的钝化机理。