实时直接分析质谱法分析卷烟和烟气中的成分

卷烟和卷烟燃烧后产生的烟气含有多种有害和致癌的化学成分,影响人类身体健康。研究采用实时直接分析质谱法(DART-MS)检测烟叶,卷烟主流烟气,主流烟气粒相物和侧流烟气中的复杂成分。质谱仪器参数优化后氦气温度350℃,DART离子源的导轨移动速率0.2 mm/s。DART离子源可以直接分析卷烟烟叶固体和烟气气体,不需要再进行复杂的样品预处理,检测过程操作简单,分析速度快,可以对待测样品进行高通量分析。

凝胶涂覆卷烟纸对侧流烟气中挥发性化合物的影响

为了选择性地降低卷烟侧流烟气中一些挥发性化合物的含量,本研究采用溶胶凝胶法和常温自合成法制备了12种金属复合水凝胶材料。利用冷场发射式扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)对材料进行表征分析,水凝胶均匀涂覆在卷烟纸表面后,利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)评价其降低挥发性化合物的效果。结果表明,水凝胶材料具有均匀的多孔结构,有利于分散烟气,降低侧流烟气中挥发性化合物的含量;水凝胶材料对侧流烟气中挥发性羰基化合物的降低率达35%以上,效果显著。

卷烟主流、侧流烟气中酚类化合物的高效液相色谱测定

建立了采用高效液相色谱直接分析卷烟主流和侧流烟气中7种主要酚类成分的方法。该法采用1%醋酸萃取烟气总粒相物,萃取液经微孔滤膜过滤后直接进行HPLC分析,采用荧光检测器进行检测,大大提高了分析灵敏度,测定主流和侧流烟气的变异系数都在5%以下,回收率在99 8%～103 7%之间。

降低卷烟烟气中有害成分的技术研究及应用

吸烟与健康为全世界所关注,降低卷烟烟气有害成分释放量是烟草行业义不容辞的责任。中国是烟草大国,但降焦步伐明显滞后于西方发达国家,因此国家烟草专卖局将降焦减害作为应对WTO和WHO挑战,促使由“烟草大国”向“烟草强国”转变的重大战略任务。“降低卷烟烟气中有害成分的技术研究”项目开展了卷烟烟气中苯并[α]芘测定方法研究、卷烟烟气中亚硝胺测定方法研究、降低卷烟烟气中自由基含量的技术研究、应用纳米催化材料降低卷烟烟气中CO技术研究、降低卷烟侧流烟气的技术研究、应用神农萃取液降低卷烟危害的技术研究等多项研究。本文介绍了通过3年的研究工作,项目研究取得的重要结果和成果的应用情况。该项目的完成及各项成果的推广应用将显著降低我国卷烟烟气中的有害成分,提高卷烟的吸食安全性,增强国产卷烟在国内外市场上的竞争力。

卷烟侧流烟气中6种重金属元素的ICP-MS测定

建立了测定卷烟侧流烟气中铬（Cr）、镍（Ni）、砷（As）、硒（Se）、镉（Cd）和铅（Pb）6种元素的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）方法。采用鱼尾罩串联石英纤维滤片捕集侧流烟气粒相物,3级硝酸溶液吸收瓶捕集侧流烟气气相物,微波消解法处理样品,ICP-MS法测定。结果表明：6种元素的线性相关系数均在0.999以上,检出限为0.3～1.8 ng/支,加标回收率为94.0%～109.5%。该方法灵敏度和准确度高,适用于侧流烟气中重金属元素的快速测定。

卷烟侧流烟气焦油、烟碱的测定方法研究

采用根据CORESTA推荐的分析卷烟侧流烟气的方法和原理研制的鱼尾罩侧流烟气捕集装置 ,结合气相色谱 (GC)与紫外光谱 (UV)分析技术 ,对卷烟侧流烟气焦油、烟碱的测定方法进行了研究。共进行了两组重复实验 ,并与同一时期日本烟草公司测定的侧流烟气焦油和烟碱的分析结果进行了比较。结果发现 ,实验采用的侧流烟气焦油、烟碱的测定方法具有很好的重复性 ,所有测试项目如抽吸口数、滤片和鱼尾罩上的焦油、烟碱等的变异系数都在 10 %以下 ,侧流烟气总焦油和总烟碱的变异系数都小于 5 % ,且与日本烟草公司的测试结果非常接近 ,说明该方法适用于侧流烟气焦油和烟碱的测定。同时 ,还对卷烟侧流烟气的捕集原则、侧流烟气的测试条件选择等进行了讨论。

卷烟主流烟气和侧流烟气中半挥发性成分的分析研究

本文对5个牌号国产商品卷烟主流烟气(MS)与侧流烟气(SS)中的半挥发性成分进行了分析研究。卷烟主流烟气总粒相物采用标准方法捕集;卷烟侧流烟气总粒相物采用鱼尾罩装置来收集。采用同时蒸馏萃取前处理分离方法和气相色谱、气质联用分析技术对总粒相物中的半挥发性成分进行了分析。定性分析了主流烟气和侧流烟气中的87种成分;采用内标法对其中38种成分的含量进行了定量分析,测定了这38种成分在侧流烟气与主流烟气中的分配比,并对结果进行了讨论。研究结果表明,卷烟主流烟气和侧流烟气中半挥发性成分种类基本相同,但每种成分的含量有很大的差异;普通卷烟侧流烟气中半挥发性成分的总量明显高于主流烟气,大多数半挥发性成分的侧流烟气含量高于主流烟气。低侧流卷烟侧流烟气中半挥发性成分总量明显低于主流烟气,证实了低侧流卷烟能减少对环境的烟气释放量。

卷烟侧流烟气中氨释放量的连续流动法测定

建立了利用连续流动分析仪测定卷烟侧流烟气中氨释放量的分析方法。采用鱼尾罩、剑桥滤片和盛有稀盐酸的吸收瓶捕集卷烟侧流烟气中的氨,经处理后用连续流动分析仪测定。结果表明：1方法的线性关系良好（相关系数为0.999 9）,检出限为0.12 mg/支,RSD≤6.8%（n=5）,加标回收率在86.0%-112.0%之间;2该方法简便、快速、准确,适用于卷烟侧流烟气中氨释放量的测定。

卷烟侧流烟气研究进展

简要介绍了卷烟侧流烟气 (SS)收集装置的发展、侧流烟气与主流烟气 (MS)的一些物理化学参数的差异、部分化学成分在主流烟气和侧流烟气中的分配比 ,以及侧流烟气与环境烟草烟气 (ETS)的关系。

气质联用法测定卷烟侧流烟气中苯并[a]芘

建立了采用气相色谱/质谱联用法分析卷烟侧流烟气中苯并[a]芘的分析方法。该方法使用配有鱼尾罩的侧流吸烟机抽吸卷烟,鱼尾罩附着的苯并[a]芘采用甲醇洗脱,洗脱液中的甲醇在N_2保护下加热至80℃挥发完,然后加入捕集了侧流烟气总粒相物的玻璃纤维滤片,采用环已烷超声萃取苯并[a]芘,萃取液苯并[a]芘浓度采用气相色谱/质谱联用仪测定。该方法检测限为1.64ng/cig,回收率为96.58%～103.32%,RSD为2.97%。

秋水仙碱对大鼠主动脉炎症因子的影响

目的动脉粥样硬化性疾病是慢性炎症性疾病,但目前尚无合适的抗炎药物用于此类疾病治疗。文中探讨秋水仙碱对大鼠主动脉炎症因子的影响。方法以随机数字表法将30只SD大鼠分成对照组10只、烟雾暴露组(烟草侧流烟雾暴露)10只、秋水仙碱组(烟草侧流烟雾暴露加秋水仙碱干预)10只。烟雾暴露组和秋水仙碱组大鼠被放置入染毒箱内,每次在3 h内自然燃烧10支香烟,每天2次暴露,同时秋水仙碱组大鼠通过管饲法,给予秋水仙碱[0.1 mg/(kg·d)],对照组大鼠放置在另一个箱内,暴露于正常空气中。测量3组大鼠的血压、心率、体重,经过8周实验结束后,通过定量PCR检测大鼠主动脉中细胞间黏附分子(intercellular adhesion molecule-1,ICAM-1),血管黏附分子(vascular cell adhesion molecule-1,VCAM-1)、单核细胞趋化蛋白-1(monocyte chemotactic protein-1,MCP-1)、白细胞介素-6(interleukin-1,IL-6)、IL-1β、肿瘤坏死因子α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)的mRNA。观察低剂量秋水仙碱对烟草烟雾导致的大鼠主动脉中炎性因子的影响。结果经过8周烟草测流烟雾的暴露,秋水仙碱组大鼠血压[(103.18±3.26)mm Hg]明显低于烟雾暴露组[(122.56±11.28)mm Hg],差异有统计学意义(P<0.05),但与对照组[(102.48±5.32)mm Hg]比较,差异无统计学意义(P>0.05);秋水仙碱组、烟雾暴露组大鼠心率[(365±38、372±56)次/min]明显高于对照组[(319±12)次/min],差异有统计学意义(P<0.05);秋水仙碱组大鼠体重[(552±67)g]明显高于对照组[(715±87)g]、烟雾暴露组[(699±91)g],差异有统计学意义(P<0.05),但对照组与烟雾暴露组大鼠体重差异无统计学意义(P>0.05)。3组大鼠相关血液理化指标差异无统计学意义(P>0.05)。烟雾暴露组、秋水仙碱组大鼠ICAM-1 mRNA(13.30±1.11、4.87±0.26)、VCAM-1 mRNA(10.14±1.21、4.42±1.29)、MCP-1 mRNA(14.37±2.15、4.71±1.89)、IL-6 mRNA(30.91±1.83、11.16±0.74)、IL-1βmRNA(13.00±2.63、5.31±0.91)、TNF-αmRNA(10.79±1.50、4.14±0.85)表达均较对照组(1.00±0.00、1.00±0.00、1.00±0.00、1.00±0.00、1.00±0.00、1.00±0.00)明显升高(P<0.05),而秋水仙碱组各炎性因子表达较烟雾暴露组明显降低(P<0.05)。结论秋水仙碱可改善烟草烟雾所引起的炎性微环境,保护血管内皮,可作为药物综合治疗的有益补充。

在线二维固相萃取-HPLC-MS/MS法测定卷烟侧流烟气中的TSNAs

为准确测定卷烟侧流烟气中的烟草特有N-亚硝胺,建立了检测NNN、NAB、NAT和NNK的在线二维固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(Online 2D SPE-HPLC-MS/MS)方法。采用抗坏血酸处理的剑桥滤片和鱼尾罩捕集侧流烟气,用乙酸铵溶液淋洗鱼尾罩,将淋洗液收集到装有剑桥滤片的锥形瓶中振荡萃取,萃取液过滤后进行在线二维SPE净化和LC-MS/MS分析。结果表明:1二维SPE净化较单独使用阳离子交换柱或C18反相柱更能有效地去除样品中的杂质,降低基质效应。2优化确定的二维SPE条件:上样体积为0.8 m L(2%甲酸),速率1.0 m L/min,转移体积为0.8 m L(1%氨水),速率0.8 m L/min,阳离子交换柱洗涤液为甲醇与2%甲酸的混合溶液(体积比15∶85),C18柱洗涤液为1%氨水,洗脱时间为1.5 min。3 NNN、NAB、NAT和NNK的检出限分别为0.006、0.002、0.004和0.003 ng/m L,回收率93.4%~107.3%,精密度小于8%。该方法灵敏度高、准确性好,适用于卷烟侧流烟气中4种TSNAs释放量的检测。

香烟主测流烟雾中主要致癌成分分析

本文分析了二种国内外代表性香烟主流烟雾中主要致癌成分:苯并(a)花、挥发性亚硝胺、粒相物自由基和致突变活性.说明了不同成分在主侧流中不同比例.其中二甲基亚硝胺在侧流中浓度几十倍于主流烟中浓度,苯并(a)芘有约五倍于主流烟中浓度.自由基和致突变活性在主侧流中浓度相近.结果与国外材料进行了比较。文中讨论了这些结果对吸烟健康研究的意义.

环境空气中稠环芳烃的分析

为研究环境空气中稠环芳烃(PAHs)的组成及含量,对空气中16种主要PAHs的采样方法进行优化,并采用该法采集了昆明市5个有代表性公共场所:卷烟评吸室、茶室、餐厅、KTV包房和交通路口的空气样品,采用GC/MS选择离子(SIM)方法测定了气体样品中这16种PAHs的含量。结果表明:①对于环境中PAHs的采集,以硅胶作吸附材料,在空气流量1.0 L/min下采集120 min较适宜;②除评吸室外,其余4个场所空气中均未检出二苯并[a,h]蒽;③卷烟评吸室内空气的PAHs总量>茶室>餐厅>交通路口>KTV包房;④除茶室外,其余4个场所环境空气中的PAHs组成和分布比较接近;⑤茶室空气中的苊、荧蒽、芘明显高于其他4个场所。

马来酰肼残留在卷烟燃烧过程中的转移行为

通过对烟支进行加标，研究了马来酰肼在卷烟燃烧过程中的转移行为，并采用热裂解技术研究了马来酰肼的裂解规律。结果表明：①马来酰肼整体转移率较低，其中向主流烟气转移率在1．41％～3．67％之间，向侧流烟气转移率在0．24％～0．86％之间，向烟蒂转移率在1．19％～1．87％之间，烟灰中无转移。②马来酰肼的热裂解产物主要是CO2。

侧流烟气不同尺度颗粒物对CHO细胞微核率和细胞周期的影响

目的研究侧流烟气不同尺度颗粒物对中国仓鼠卵巢细胞(CHO)微核率和细胞周期的影响,为评估侧流烟气的危害提供科学依据。方法利用侧流烟气颗粒物样品采用体外微核试验的方法,对侧流烟气中不同尺度颗粒物提取液的遗传毒性进行测试;然后采用流式细胞技术分析不同尺度颗粒物对CHO细胞周期和细胞凋亡的影响。结果侧流烟气不同粒径颗粒物对CHO均具有遗传毒性。侧流烟气不同粒径颗粒物对CHO均会造成细胞周期阻滞和引起细胞凋亡,且与对照组相比,随颗粒粒径减小呈增加趋势。结论侧流烟气中不同粒径颗粒物均对CHO具有遗传毒性,并影响细胞周期引发细胞凋亡,其毒性作用随颗粒粒径减小呈增大趋势。

不同剂量秋水仙碱对烟草烟雾引起的血管内皮炎性微环境改变的影响

目的目前关于秋水仙碱对血管内皮炎性微环境改变影响的研究较少。文中旨在观察不同剂量秋水仙碱干预对经烟草烟雾刺激所引起的大鼠主动脉炎性变化、氧化应激和内皮功能不全的影响。方法将40只SD大鼠随机分为:对照组(吸入空气+蒸馏水)、烟雾组(吸入烟雾+管饲蒸馏水)、烟雾+低剂量秋水仙碱组(吸入烟雾+0.1 mg/(kg·d)秋水仙碱)、烟雾+中剂量秋水仙碱组(吸入烟雾+0.5 mg/(kg·d)秋水仙碱)、烟雾+高剂量秋水仙碱组(吸入烟雾+1.0 mg/(kg·d)秋水仙碱),每组8只。测量细胞黏附分子(ICAM-1),单核细胞趋化蛋白-1(MCP-1)、血管间黏附分子(VCAM-1)、IL-1β、IL-6、肿瘤坏死因子а(TNFa)的mRNA、超氧化歧化酶(SOD)活力,一氧化氮(NO)、丙二醛(MDA)和一氧化氮合成酶(eNOs)含量,并测试其主动脉的舒张能力。结果与对照组相比,其他各组IL-6、MCP-1、ICAM、VCAM、TNFa以及IL-1β炎性因子表达明显升高(P<0.05)。烟雾+低剂量秋水仙碱组、烟雾+中剂量秋水仙碱组、烟雾+高剂量秋水仙碱组炎性因子表达低于烟雾组(P<0.05)。与对照组相比,烟雾组大鼠胸主动脉环对乙酰胆碱(Ach)诱导的内皮依赖性舒张幅度明显下降(P<0.05);给予不同剂量的秋水仙碱干预8周后,舒张下降幅度减小(P<0.05)。与对照组比较,其他各组大鼠主动脉MDA含量明显高于对照组(P<0.05)。烟雾+低剂量秋水仙碱组、烟雾+中剂量秋水仙碱组、烟雾+高剂量秋水仙碱组SOD活力、NO含量升高,MDA含量降低(P<0.05)。与其他组比较,烟雾组大鼠主动脉eNOs蛋白表达最低(P<0.05);与烟雾组比较,烟雾+低剂量秋水仙碱组、烟雾+中剂量秋水仙碱组、烟雾+高剂量秋水仙碱组eNOs表达增加(P<0.05)。结论烟草烟雾暴露可导致的动脉血管内皮炎性改变和诱发氧化应激,以及内皮功能不全;秋水仙碱干预可部分缓解这种异常变化,但其对主动脉内皮的改善效应未体现出剂量依赖性的变化。

秋水仙碱对烟草侧流烟雾导致的大鼠主动脉氧化应激和内皮功能不全的保护作用

目的：探讨秋水仙碱对大鼠主动脉氧化应激和内皮功能的影响。方法制备吸入烟草侧流烟雾的大鼠模型，同时通过管饲法给大鼠服用秋水仙碱。56d实验结束后，测定大鼠主动脉中超氧化物歧化酶（SOD）活力，丙二醛（MDA）、一氧化氮（NO）、内皮型一氧化氮合酶（eNOS）含量，以及进行内皮依赖的主动脉舒张实验，观察秋水仙碱对烟草烟雾导致的大鼠主动脉氧化应激和内皮功能改变的影响。结果与对照组相比，吸入烟草侧流烟雾大鼠组中MDA含量明显升高，NO、eNOS含量以及SOD活力下降，主动脉舒张功能受损，而服用秋水仙碱的大鼠可明显改善这些异常改变（P＜0.05）。结论（1）吸入烟草侧流烟雾可引起大鼠主动脉内皮氧化应激和内皮功能不全；（2）经秋水仙碱治疗后，可改善大鼠主动脉内皮氧化应激和受损的内皮功能。

电感耦合等离子体质谱在卷烟烟气分析中的应用

简要综述了电感耦合等离子体质谱技术及其特点,重点介绍电感耦合等离子体质谱技术在卷烟主流烟气和卷烟侧流烟气中痕量或超痕量有害元素分析上的应用,并展望了电感耦合等离子体质谱在卷烟烟气分析领域的发展前景。

卷烟中126种农药在燃吸过程中的迁移行为

为了对卷烟烟气安全性评价及烟叶生产合理选择农药品种提供数据支撑,向3R4F标准卷烟中添加126种农药混合标准溶液,采用色谱、色谱-串联质谱联用法测定卷烟燃吸后每种农药在主流烟气、侧流烟气、烟灰和烟蒂中的迁移量。结果表明：1）126种农药在烟灰中均无迁移,在主流烟气、侧流烟气和烟蒂中的平均迁移率为侧流烟气（10.81%）〉主流烟气（7.11%）〉烟蒂（5.04%）,平均总迁移率为22.96%。2）126种农药在主流烟气、侧流烟气、烟蒂中的平均迁移率以异狄氏剂最高,分别为31.67%、48.94%和17.32%;以溴氰菊酯最低,分别为0.04%、0.09%和0.03%。3）8类农药在主流烟气、侧流烟气、烟蒂中的平均迁移率,抑芽剂类分别为13.16%、21.74%和10.27%,有机氯杀虫剂、除草剂及拟除虫菊酯类杀虫剂分别为8.67%-10.11%、15.72%-17.28%和5.65%-6.74%,有机磷杀虫剂和杀菌剂、杂环类杀虫剂、氨基甲酸酯类杀虫剂分别为1.70%-5.26%、1.90%-6.11%和1.22%-4.55%。结论：不同农药在卷烟燃吸过程中的迁移行为差异较大。