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Thermal Stability of Silica-Zirconia Membranes 被引量:2
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作者 刘伟 张宝泉 +1 位作者 刘秀凤 徐黎明 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2006年第1期31-36,共6页
The thermal stability, phase transformation, surface morphology, pore size distribution and permeation of the defect-free silica-zirconia membrane were investigated by using X-ray diffraction (XRD), atomic force mic... The thermal stability, phase transformation, surface morphology, pore size distribution and permeation of the defect-free silica-zirconia membrane were investigated by using X-ray diffraction (XRD), atomic force microscopy (AFM), gas adsorption analyzer (BET), and gas permeation apparatus, respectively. Using silica as the stabilizing agent, the defect-free membrane was much more stable than pure zirconia. The crystal transformation of zirconia in the silica-stabilized membrane could be prohibited by the interaction between silica and zireonia. ZrO2 crystals were kept tetragonal below 900℃, the size of which did not change with temperature between 700℃ and 900℃. It was further verified by the AFM observation, pore size analysis and permeation study. This thermal stability makes the silica-zirconia membrane a good choice as the intermediate layer for zeolite and Pd-based membranes. 展开更多
关键词 silica-zirconia membrane thermal stability PERMEATION
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Synthesis of Mesoporous Silica-zirconia Supported Phosphotungstic Acid and Its Catalytic Performance for Oxidative Desulfurization of Fuel 被引量:4
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作者 颜学敏 DAI Kai MEI Ping 《Journal of Wuhan University of Technology(Materials Science)》 SCIE EI CAS 2015年第2期261-265,共5页
Mesoporous silica-zirconia supported phosphotungstic acid was synthesized by evaporation induced self-assembly method and used as oxidative desulfurization catalysts. The structural properties of as-prepared catalysts... Mesoporous silica-zirconia supported phosphotungstic acid was synthesized by evaporation induced self-assembly method and used as oxidative desulfurization catalysts. The structural properties of as-prepared catalysts were characterized using various analytical techniques including X-ray diffraction, transmission electron microscopy, Fourier transform infrared spectroscopy, and nitrogen adsorption desorption. The experimental results showed that HPW was highly dispersed on mesoporous framework. The surface acidity of catalysts was analyzed by FTIR measurement of adsorbed pyridine.The surface Lewis acidity was improved with increasing the content of zirconium in the samples. The mesoporous composites were used as catalysts with H2O2 as oxidant for oxidative desulfurization of model fuel. The catalytic activity results showed that the surface Lewis acid sites acted as selective adsorption active sites for dibenzothiophene, which facilitated the sulfur removal from model fuel in the presence of arene. A slight decrease in activity of the recovered catalyst used in the proceeding rounds indicated the reusability of the catalyst. 展开更多
关键词 mesoporous silica-zirconia tungstophosphoric acid oxidative desulfurization self-assembly catalyst
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A novel porous silica-zirconia coating for improving bond performance of dental zirconia 被引量:3
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作者 Zhiwei SU Mingxing LI +4 位作者 Ling ZHANG Chaoyang WANG Leiqing ZHANG Jingqiu XU Baiping FU 《Journal of Zhejiang University-Science B(Biomedicine & Biotechnology)》 SCIE CAS CSCD 2021年第3期214-222,共9页
Objective:To coat a zirconia surface with silica-zirconia using a dip-coating technique and evaluate its effect on resin-zirconia shear bond strength(SBS).Methods:A silica-zirconia suspension was prepared and used to ... Objective:To coat a zirconia surface with silica-zirconia using a dip-coating technique and evaluate its effect on resin-zirconia shear bond strength(SBS).Methods:A silica-zirconia suspension was prepared and used to coat a zirconia surface using a dip-coating technique.One hundred and eighty-nine zirconia disks were divided into three groups according to their different surface treatments(polishing,sandblasting,and silica-zirconia coating).Scanning electron microscopy(SEM),energy dispersive X-ray(EDX),and X-ray diffraction(XRD)were used to analyze the differently treated zirconia surfaces.Different primer treatments(Monobond N,Z-PRIME Plus,and no primer)were also applied to the zirconia surfaces.Subsequently,180 composite resin cylinders(Filtek Z350)were cemented onto the zirconia disks with resin cement(RelyX Ultimate).The SBS was measured after water storage for 24 h or 6 months.The data were analyzed by two-way analysis of variance(ANOVA).Results:SEM and EDX showed that the silica-zirconia coating produced a porous layer with additional Si,and XRD showed that only tetragonal zirconia was on the silica-zirconia-coating surface.Compared with the control group,the resin-zirconia SBSs of the,andblasting group and silica-zirconia-coating group were significantly increased(P<0.05).The silica-zirconia coating followed by the application of Monobond N produced the highest SBS(P<0.05).Water aging significantly reduced the resin-zirconia SBS(P<0.05).Conclusions:Dip-coating with silica-zirconia might be a feasible way to improve resin-zirconia bonding. 展开更多
关键词 silica-zirconia coating ZIRCONIA Bond performance Shear bond strength(SBS)
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含锆二氧化硅微粉浆料的流变性
4
作者 覃慧清 夏雨峰 +1 位作者 黄青 员文杰 《中国粉体技术》 CAS CSCD 2024年第6期119-129,共11页
【目的】充分发挥含锆二氧化硅微粉浆料在改善浇注料施工性能方面的潜力,探究分散剂对含锆二氧化硅微粉浆料的作用机制及影响因素,旨在为浇注料中含锆二氧化硅微粉原料和分散剂的选用提供依据,优化浇注料的综合性能并降低成本。【方法... 【目的】充分发挥含锆二氧化硅微粉浆料在改善浇注料施工性能方面的潜力,探究分散剂对含锆二氧化硅微粉浆料的作用机制及影响因素,旨在为浇注料中含锆二氧化硅微粉原料和分散剂的选用提供依据,优化浇注料的综合性能并降低成本。【方法】采用流变仪分别测试含三聚磷酸钠(sodium tripolyphosphate,STPP)、六偏磷酸钠(sodium hexametaphosphate,SHMP)、FS20型聚羧酸盐分散剂的质量分数分别为0.2%、0.2%、0.1%的含锆二氧化硅微粉浆料的流变性能;利用灰色关联度分析方法,研究含锆二氧化硅微粉特性与浆料流变参数的关联性;结合Herschel-Bulkey模型,探究分散剂对含锆二氧化硅微粉浆料流变性的影响。【结果】在剪切速率为0.13 s^(-1)的情况下,浆料的pH和含锆二氧化硅微粉的D_(50)与含锆二氧化硅微粉浆料流变性的关联度分别是0.9753、0.9427;添加3种分散剂后,浆料均呈现剪切变稀的特性,表明所选的3种分散剂对含锆二氧化硅微粉浆料的流变性有改善效果。【结论】浆料的流变性受浆料pH、含锆二氧化硅微粉的D_(50)粒径及微粉粒径分布和表面羟基含量的共同影响,这些因素不仅决定浆料的基本流变特性,而且对分散剂的效能发挥起着重要作用;添加离子型表面活性分散剂STPP、SHMP相对于FS20型聚羧酸盐分散剂更有助于降低含锆二氧化硅微粉浆料的黏度;粒径分布范围较宽和表面羟基更多的含锆二氧化硅微粉在STPP作用下浆料的分散效果最好,pH略大的含锆二氧化硅微粉因对磷酸根的吸附受到抑制,则需要添加SHMP才能获得黏度最小的浆料。 展开更多
关键词 含锆二氧化硅微粉 分散剂 流变性 灰色关联度分析 Herschel-Bulkey模型
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全氧燃烧玻璃窑用耐火材料抗碱蒸气侵蚀性研究 被引量:1
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作者 邓丽娜 易帅 +4 位作者 薛飞 潘传才 许谦 蒋晨 白雅宁 《耐火材料》 CAS 北大核心 2024年第5期440-444,共5页
采用坩埚法对全氧燃烧玻璃窑用优质硅砖、零膨胀硅砖、熔铸锆刚玉砖(AZS33)、α-β刚玉砖于1600℃保温24 h进行了抗碱蒸气侵蚀性对比试验,并对侵蚀后试样进行了显微结构分析。结果表明:1)优质硅砖和零膨胀硅砖显气孔率较高,在高温碱蒸... 采用坩埚法对全氧燃烧玻璃窑用优质硅砖、零膨胀硅砖、熔铸锆刚玉砖(AZS33)、α-β刚玉砖于1600℃保温24 h进行了抗碱蒸气侵蚀性对比试验,并对侵蚀后试样进行了显微结构分析。结果表明:1)优质硅砖和零膨胀硅砖显气孔率较高,在高温碱蒸气条件下,硅砖中的钙硅氧化物和玻璃相不断析出滴落,持续溶解SiO_(2)颗粒,抗碱蒸气侵蚀性差;2)熔铸锆刚玉砖在碱蒸气的作用下,产生较多的玻璃相,玻璃相滴落后留下气孔,但熔铸锆刚玉砖显气孔率低,碱蒸气侵蚀渗透慢,抗碱蒸气侵蚀性优良;3)α-β刚玉砖的玻璃相含量低,显气孔率低,碱蒸气侵蚀后骨架结构保持完整,抗碱蒸气侵蚀性更优;4)4种砖抗碱蒸气侵蚀性能的优劣顺序为:α-β刚玉砖>熔铸锆刚玉砖>零膨胀硅砖>优质硅砖。 展开更多
关键词 全氧燃烧 抗碱蒸气侵蚀性 优质硅砖 零膨胀硅砖 熔铸锆刚玉砖 α-β刚玉砖
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Ni/SiO_2-ZrO_2催化剂焙烧温度对其催化愈创木酚加氢脱氧性能的影响(英文) 被引量:15
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作者 张兴华 张琦 +3 位作者 陈伦刚 徐莹 王铁军 马隆龙 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期302-309,共8页
采用化学沉淀法合成了SiO2-ZrO2复合氧化物载体,并以浸渍法制备了Ni/SiO2-ZrO2双功能催化剂,考察了焙烧温度对催化剂结构及其催化愈创木酚加氢脱氧制环己烷性能的影响.结果表明,经500°C焙烧催化剂的加氢脱氧活性最高,在Ni金属中心... 采用化学沉淀法合成了SiO2-ZrO2复合氧化物载体,并以浸渍法制备了Ni/SiO2-ZrO2双功能催化剂,考察了焙烧温度对催化剂结构及其催化愈创木酚加氢脱氧制环己烷性能的影响.结果表明,经500°C焙烧催化剂的加氢脱氧活性最高,在Ni金属中心和SiO2-ZrO2载体材料的协同作用下,愈创木酚转化率为100%,环己烷选择性为96.8%.对催化剂进行N2物理吸附、H2化学吸附、X射线衍射分析、H2程序升温还原、NH3程序升温脱附与Raman光谱等表征后发现,合成的SiO2-ZrO2为无定形的酸碱两性氧化物;经500°C焙烧的催化剂样品的有效比表面积和孔体积均明显增大,表面酸量最多,硝酸镍分解成小颗粒的NiO较易被H2还原,这些特性是该催化剂样品具有高效加氢脱氧活性的原因. 展开更多
关键词 氧化硅 氧化锆 焙烧温度 愈创木酚 加氢脱氧 环己烷
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用于CO_2加氢合成甲醇的超细CuO-ZnO/SiO_2-ZrO_2催化剂 被引量:22
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作者 朱毅青 马延风 +1 位作者 林西平 王占华 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第5期393-397,共5页
用溶胶凝胶法制备了CuOZnO/SiO2ZrO2复合氧化物催化剂,使用IR、XRD、TEM和BET等手段对催化剂的结构及表面性能进行了表征,考察了ZrO2对该体系的表面性质、结构、CuO分散状态以及二氧化碳加氢合成甲... 用溶胶凝胶法制备了CuOZnO/SiO2ZrO2复合氧化物催化剂,使用IR、XRD、TEM和BET等手段对催化剂的结构及表面性能进行了表征,考察了ZrO2对该体系的表面性质、结构、CuO分散状态以及二氧化碳加氢合成甲醇的催化性能的影响.结果表明,该体系催化剂的比表面积大,活性组分分散均匀.活性组分的结晶相为CuO,晶粒小于16nm,并具有较高的甲醇选择性及反应活性.ZrO2对改善催化剂的性质及CuO的结晶粒度有重要的作用. 展开更多
关键词 超细 催化剂 二氧化碳 加氢 甲醇合成
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Cu^+/SiO_2-ZrO_2催化剂的制备及其催化甲醇氧化羰基化性能 被引量:11
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作者 郑华艳 任军 +2 位作者 周媛 牛燕燕 李忠 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期282-286,共5页
采用溶胶—凝胶法制备了SiO2-ZrO2复合氧化物载体,通过和CuCl2进行离子交换制备了Cu+/SiO2-ZrO2催化剂,并研究其催化甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯性能。结果表明,Zr以离子形式进入无定型SiO2骨架结构中形成Si-O-Zr键,同时产生较强... 采用溶胶—凝胶法制备了SiO2-ZrO2复合氧化物载体,通过和CuCl2进行离子交换制备了Cu+/SiO2-ZrO2催化剂,并研究其催化甲醇液相氧化羰基化合成碳酸二甲酯性能。结果表明,Zr以离子形式进入无定型SiO2骨架结构中形成Si-O-Zr键,同时产生较强的B酸中心。CuCl2通过热处理自还原为CuCl分散在SiO2-ZrO2载体表面,并与载体表面B酸发生离子交换形成Cu+物种,从而保留了活性金属组分Cu,脱除大部分的Cl元素,改善催化剂失活和设备腐蚀等问题。当焙烧温度为450℃时,催化剂表现出良好的催化活性,CH3OH转化率、DMC选择性和时空收率分别达到10.0%、79.4%和1.45g/(g.h)。 展开更多
关键词 硅锆复合氧化物 甲醇 液相 氧化羰基化 碳酸二甲酯
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载体对镍基催化剂顺酐液相加氢性能的影响 被引量:14
9
作者 张因 赵丽丽 +4 位作者 张鸿喜 李海涛 刘盼盼 盖媛媛 赵永祥 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第7期2505-2513,共9页
分别以Zr O2、Si O2与Al2O3为载体,采用等体积浸渍法制备了Ni质量分数为15%的催化剂,考察了其催化顺酐液相加氢性能,并利用BET、XRD、H2-TPR以及TPO-MS等表征手段对催化剂进行了详细表征。结果表明,随载体不同各催化剂的加氢活性及选择... 分别以Zr O2、Si O2与Al2O3为载体,采用等体积浸渍法制备了Ni质量分数为15%的催化剂,考察了其催化顺酐液相加氢性能,并利用BET、XRD、H2-TPR以及TPO-MS等表征手段对催化剂进行了详细表征。结果表明,随载体不同各催化剂的加氢活性及选择性存在较大差异,Ni/Al2O3催化剂的C C键加氢活性最高,但其几乎没有C O加氢活性,催化顺酐加氢主产物为丁二酸酐。Ni/Zr O2催化剂具有最高的C O加氢活性,催化顺酐加氢主产物为γ-丁内酯,在反应温度为483 K,氢气压力为5 MPa的条件下反应8 h时,Ni/Zr O2催化剂的γ-丁内酯选择性达79.20%。催化剂的套用实验表明,Ni/Zr O2与Ni/Si O2催化剂具有高的使用稳定性,Ni/Al2O3催化剂则在套用过程中快速失活。顺酐加氢至γ-丁内酯的中间产物——丁二酸酐与催化剂间的相互作用是影响催化剂加氢选择性及使用稳定性的主要原因。 展开更多
关键词 加氢 催化剂 催化剂载体 二氧化锆 二氧化硅 氧化铝
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静电纺丝法制备硫酸化的二氧化锆/二氧化硅复合纤维 被引量:9
10
作者 赵一阳 王海鹰 +3 位作者 李响 杨洋 杨敏 王策 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期382-384,共3页
Sulfated zirconia/silica(SZ/SiO2) complex nanofibers were prepared by combining electronspinning technique and sol-gel method.First,a silica sol was electrospun at a voltage of 12 kV,then the as-electrospun silica nan... Sulfated zirconia/silica(SZ/SiO2) complex nanofibers were prepared by combining electronspinning technique and sol-gel method.First,a silica sol was electrospun at a voltage of 12 kV,then the as-electrospun silica nanofibers were immersed into a sulfated zirconia sol afterwards with a thermal treatment to obtain the SZ/SiO2 complex nanofibers.These fibers were examined by SEM,TEM,FTIR, XRD and SPS.The results indicate that the SZ nanopaticles with the average diameter of about 8 nm were disspered on the surface of silica fibers which had an average diameter of about 170 nm.The complex nanofibers had an amorphous structure.The observation of the surface-related transitions at the SPS spectrum indicates the presence of positive charges on the surface of the complex fibers. 展开更多
关键词 静电纺丝 硫酸化的二氧化锫 二氧化硅 复合纳米纤维
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硅锆复合氧化物的制备、表征及其在磷酸化肽段富集中的应用 被引量:3
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作者 吴剑虹 肖矿 +3 位作者 赵勇 章伟平 郭林 冯钰锜 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1231-1237,共7页
采用溶胶-凝胶法制备了氧化硅-氧化锆复合氧化物(SiO2-ZrO2),并对其物理与化学性质进行了详细地表征。以α-酪蛋白的酶解产物为探针,比较了氧化硅-氧化锆复合氧化物与氧化锆对磷酸化肽段的富集能力。结果表明:在pH<2时富集,SiO2-ZrO... 采用溶胶-凝胶法制备了氧化硅-氧化锆复合氧化物(SiO2-ZrO2),并对其物理与化学性质进行了详细地表征。以α-酪蛋白的酶解产物为探针,比较了氧化硅-氧化锆复合氧化物与氧化锆对磷酸化肽段的富集能力。结果表明:在pH<2时富集,SiO2-ZrO2对磷酸化肽的选择性要优于ZrO2;使用SiO2-ZrO2材料时,多磷酸化肽段的回收率更高。结合MALDI-TOFMS检测技术,SiO2-ZrO2成功地应用于脱脂牛奶酶解产物中磷酸化肽的分离和富集。 展开更多
关键词 氧化硅-氧化锆复合氧化物 磷酸化肽段 富集 基质辅助激光解吸飞行时间质谱
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不同表面处理方法对氧化锆陶瓷微观结构和粘接强度影响的研究 被引量:23
12
作者 李斯文 李施施 +1 位作者 王艳红 马红梅 《华西口腔医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期43-50,共8页
目的研究不同机械-化学性表面处理对氧化锆陶瓷表面微观形貌、结构及组成的影响,比较不同表面改性后的氧化锆陶瓷与人牙本质的粘接强度。方法选择氧化锆陶瓷(IPS e.max Zir CAD),切割并烧结形成长6 mm、宽6 mm、高5 mm瓷块126块,随机分... 目的研究不同机械-化学性表面处理对氧化锆陶瓷表面微观形貌、结构及组成的影响,比较不同表面改性后的氧化锆陶瓷与人牙本质的粘接强度。方法选择氧化锆陶瓷(IPS e.max Zir CAD),切割并烧结形成长6 mm、宽6 mm、高5 mm瓷块126块,随机分为7组,每组18块,分别进行如下处理。A组:不处理,对照组;B组:50μm氧化铝喷砂;C组:50μm氧化铝喷砂+30μm二氧化硅蚀刻;D组:50μm氧化铝喷砂+30%硅溶胶涂层;E组:110μm氧化铝喷砂;F组:110μm氧化铝喷砂+30μm二氧化硅蚀刻;G组:110μm氧化铝喷砂+30%硅溶胶涂层。每组随机抽取2个试件,分别用表面粗糙度轮廓仪测量表面粗糙度(Ra),X射线衍射(XRD)观察表面晶相结构,能谱分析仪(EDX)分析表面化学元素组成,扫描电镜(SEM)观察表面微观形貌。收集70颗人离体第三磨牙制备成牙本质平面。使用双固化树脂水门汀将氧化锆试件与牙本质平面粘接,万能试验机进行剪切粘接强度(SBS)测试。采用SPSS 17.0软件对结果进行单因素方差分析及多重检验。结果与对照组相比,表面处理后的氧化锆陶瓷Ra具有显著性差异(P<0.05)。所有表面处理后都发生了四方相(t)到单斜相(m)的晶相转换,且热处理后的m相体积分数最多。表面改性后化学元素组成发生变化,EDX结果显示硅涂层后,硅元素含量显著升高,Zr、Y、Hf减少。SEM图像显示,氧化铝喷砂后的氧化锆陶瓷表面出现一些微小断裂、晶界消失;硅溶胶薄膜烧结后体积明显收缩,可见裂纹与剥离。不同表面处理组的粘接强度有统计学差异(P<0.05),F和G组SBS值最大,其次为C和D组,显著大于B和E组(P<0.05),对照组的SBS值最小(P<0.05)。结论氧化铝喷砂、硅粉蚀刻、硅溶胶涂层法可显著改变氧化锆陶瓷的表面形貌、结构和组成,有利于氧化锆陶瓷与牙体组织粘接时形成微机械嵌合与化学结合作用。氧化铝喷砂后硅涂层处理是一种比较理想的表面改性方法,可显著提高氧化锆陶瓷与牙体组织的粘接强度。 展开更多
关键词 氧化锆 喷砂 硅涂层 表面粗糙度 晶相转变
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溶胶-凝胶法制备硅涂层提高牙科高强度陶瓷与复合树脂的粘接强度 被引量:10
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作者 王瑜 龚玲 +1 位作者 计艳 金磊 《实用口腔医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期30-33,共4页
目的:探讨溶胶-凝胶法在牙科高强度陶瓷表面改性对陶瓷和复合树脂粘接强度的影响。方法:喷砂玻璃氧化铝陶瓷和氧化锆陶瓷片各72片,每种陶瓷随机分为4组,每组18片,采取以下处理:A组,硅烷偶联剂;B组,20%硅溶胶涂层+硅烷偶联剂;C组,30%硅... 目的:探讨溶胶-凝胶法在牙科高强度陶瓷表面改性对陶瓷和复合树脂粘接强度的影响。方法:喷砂玻璃氧化铝陶瓷和氧化锆陶瓷片各72片,每种陶瓷随机分为4组,每组18片,采取以下处理:A组,硅烷偶联剂;B组,20%硅溶胶涂层+硅烷偶联剂;C组,30%硅溶胶涂层+硅烷偶联剂;(D)40%硅溶胶涂层+硅烷偶联剂,制作陶瓷-复合树脂粘接体;每组样本再分为2个亚组,分别在37℃水浴中放置24 h和30 d后,测定陶瓷和树脂的剪切粘接强度。结果:2种陶瓷水浴24 h后,各涂层组粘接强度与单纯硅烷偶联剂组相比差异有统计学意义,其中30%硅溶胶处理组的粘接强度最高(P<0.05)。水浴30 d后,各组粘接强度均和水浴初期(24 h)相比差异无统计学意义,30%硅溶胶处理组的粘接强度最高(P<0.05)。结论:牙科氧化铝陶瓷和氧化锆陶瓷经过溶胶凝胶法纳米硅涂层表面改性结合硅烷偶联剂的处理可以显著提高陶瓷和树脂的粘接强度,并保持较好的粘接耐久性,30%硅溶胶提高粘接强度的效果最好。 展开更多
关键词 齿科陶瓷 氧化锆陶瓷 氧化铝陶瓷 硅涂层 粘接强度
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费托合成中Co/ZrO_2/SiO_2催化剂的失活行为 被引量:12
14
作者 周玮 陈建刚 孙予罕 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第6期467-470,共4页
采用等体积分步浸渍法制备了费托合成用Co/ZrO2 /SiO2 催化剂 ,并用XRD ,TPR和N2 吸附等手段对催化剂进行了表征 .考察了催化剂在费托反应过程中的结构变化和失活行为 .结果表明 ,反应过程中硅酸钴物种的生成是催化剂失活的主要原因 ,... 采用等体积分步浸渍法制备了费托合成用Co/ZrO2 /SiO2 催化剂 ,并用XRD ,TPR和N2 吸附等手段对催化剂进行了表征 .考察了催化剂在费托反应过程中的结构变化和失活行为 .结果表明 ,反应过程中硅酸钴物种的生成是催化剂失活的主要原因 ,且硅酸钴的生成与产物水的分压有关 ; 展开更多
关键词 费托合成 氧化锆 二氧化硅 失活 硅酸钴
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S_2O_8^(2-)/ZrO_2-SiO_2固体超强酸的合成及其催化合成硬脂酸正丁酯 被引量:10
15
作者 曾飞虎 林玉香 +1 位作者 陈锦辉 林继辉 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期198-203,共6页
以五水硝酸锆和九水硅酸钠为锆源和硅源、过硫酸铵为浸渍液,采用共沉淀法制备了S2O82-/ZrO2-SiO2固体超强酸催化剂,并对催化剂进行了XRD,FTIR,SEM表征。以硬脂酸和正丁醇酯化合成硬脂酸正丁酯反应为探针,考察了催化剂制备条件和反应条... 以五水硝酸锆和九水硅酸钠为锆源和硅源、过硫酸铵为浸渍液,采用共沉淀法制备了S2O82-/ZrO2-SiO2固体超强酸催化剂,并对催化剂进行了XRD,FTIR,SEM表征。以硬脂酸和正丁醇酯化合成硬脂酸正丁酯反应为探针,考察了催化剂制备条件和反应条件对酯化反应的影响。表征结果显示,SiO2的引入延迟了ZrO2的晶化和晶相的转化,当焙烧温度为550℃时,催化剂中四方晶型ZrO2结构和单斜晶型ZrO2结构同时存在,催化剂表面呈针状。在n(硝酸锆)∶n(硅酸钠)=2.0∶1.5、浸渍液过硫酸铵浓度0.5 mol/L、浸渍时间2 h、焙烧温度450℃、焙烧时间3 h的条件下制备的S2O82-/ZrO2-SiO2固体超强酸的催化活性较好。酯化反应的适宜条件为:硬脂酸用量5.7 g、n(硬脂酸)∶n(正丁醇)=1∶3、催化剂用量0.2 g、反应温度120℃、反应时间2.5 h;在此条件下,酯化率可达98.3%。 展开更多
关键词 固体超强酸催化剂 氧化锆 氧化硅 硬脂酸 正丁醇 硬脂酸正丁酯
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牙科氧化锆陶瓷表面不同浓度硅溶胶改性对其粘接强度的影响 被引量:15
16
作者 王瑜 谢海峰 章非敏 《实用口腔医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期518-521,共4页
目的:探讨氧化锆陶瓷表面不同浓度硅溶胶涂层对其粘接强度的影响。方法:采用溶胶凝胶法用质量浓度分别为20%、30%、40%的硅溶胶在经喷砂的氧化锆陶瓷基片表面制备硅涂层,扫描电镜、X射线能谱仪分析涂层后结构变化。经烧结、抛光、喷砂... 目的:探讨氧化锆陶瓷表面不同浓度硅溶胶涂层对其粘接强度的影响。方法:采用溶胶凝胶法用质量浓度分别为20%、30%、40%的硅溶胶在经喷砂的氧化锆陶瓷基片表面制备硅涂层,扫描电镜、X射线能谱仪分析涂层后结构变化。经烧结、抛光、喷砂的32片氧化锆陶瓷片随机分为4组,分别采取以下处理:(1)硅烷偶联剂;(2)20%硅溶胶涂层+硅烷偶联剂;(3)30%硅溶胶涂层+硅烷偶联剂;(4)40%硅溶胶涂层+硅烷偶联剂,制作陶瓷/复合树脂粘接体,室温下蒸馏水中放置24h后,测定陶瓷和树脂的抗剪强度。结果:溶胶凝胶法制得氧化锆陶瓷表面纳米硅涂层。3种浓度硅溶胶改性后氧化锆陶瓷表面硅元素含量都有明显增加。氧化锆陶瓷表面硅涂层可以提高陶瓷的粘接强度,与单纯硅烷偶联剂组相比差异有统计学意义(P<0.05),其中30%硅溶胶处理组的粘接强度最大为(5.27±0.37)MPa,与20%、40%组相比差异有统计学意义(P<0.05)。结论:3种浓度硅溶胶改性后氧化铝陶瓷表面硅元素含量均有明显增加。纳米硅涂层可以显著提高氧化铝陶瓷表面的粘接强度,30%浓度的硅溶胶效果最好。 展开更多
关键词 溶胶凝胶法 硅涂层 牙科氧化锆陶瓷 粘接强度
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ZrO_2助剂对费-托合成Co/SiO_2催化剂失活过程中结构变化的影响(英文) 被引量:3
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作者 常杰 陈建刚 +7 位作者 滕波涛 相宏伟 李永旺 孙予罕 刘涛 谢亚宁 张静 胡天斗 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第9期731-733,共3页
采用X射线衍射和X射线吸收精细结构表征手段对ZrO2改性前后的Co/Si O2催化剂在费-托合成过程中因结构变化而失活进行了研究.不同失活程度的催化剂通过在常压微型固定床反应器中调节反应环境分压比p(H2O)/p(H2)进行的一系列模型实验来获... 采用X射线衍射和X射线吸收精细结构表征手段对ZrO2改性前后的Co/Si O2催化剂在费-托合成过程中因结构变化而失活进行了研究.不同失活程度的催化剂通过在常压微型固定床反应器中调节反应环境分压比p(H2O)/p(H2)进行的一系列模型实验来获得.结果表明,Co0晶粒的氧化和长大均可导致Co/Si O2催化剂失活,在高的水分压条件下,氧化是主要的失活原因.在相同条件下,经ZrO2改性的Co/Si O2催化剂的失活可以得到明显抑制,催化剂稳定性显著提高. 展开更多
关键词 二氧化硅 负载型催化剂 氧化锆 助剂 费-托合成 失活
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钴基F-T合成重质烃催化剂载体效应的研究 被引量:22
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作者 张俊岭 陈建刚 +1 位作者 任杰 孙予罕 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第3期275-278,共4页
考察了ZrO2 ,Al2 O3 和SiO2 等载体对Co基催化剂上CO加氢反应性能的影响 .结果表明 ,载体的特性明显影响CO转化率、产物分布及链增长几率 .氧化态催化剂上的钴主要以Co3O4 形态存在 ,其晶粒大小的顺序为Co/ZrO2 <Co/SiO2 <Co/Al2 ... 考察了ZrO2 ,Al2 O3 和SiO2 等载体对Co基催化剂上CO加氢反应性能的影响 .结果表明 ,载体的特性明显影响CO转化率、产物分布及链增长几率 .氧化态催化剂上的钴主要以Co3O4 形态存在 ,其晶粒大小的顺序为Co/ZrO2 <Co/SiO2 <Co/Al2 O3.XPS测试结果表明 。 展开更多
关键词 费-托合成 钴基催化剂 氧化锆 氧化铝 氧化硅 载体 结构 重质烃 燃料 催化活性 天然气 加氢 一氧化碳
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Al_2O_3-ZrO_2-SiO_2系相图结构特征的研究 被引量:5
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作者 赵海雷 沈继耀 陆文汉 《硅酸盐学报》 EI CAS CSCD 北大核心 1991年第3期280-288,共9页
按照Al_2O_3/SiO_2比值,在Cevales给出的Al_2O_3-ZrO_2-3Al_2O_3·2SiO_2系的无变量点附近选择了6个组成,对其进行了熔体自然冷却、缓冷和淬冷析晶试验,并对析晶后的试样进行了XRD、SEM和EDAX分析,结果表明:(1)相平衡关系与Cevales... 按照Al_2O_3/SiO_2比值,在Cevales给出的Al_2O_3-ZrO_2-3Al_2O_3·2SiO_2系的无变量点附近选择了6个组成,对其进行了熔体自然冷却、缓冷和淬冷析晶试验,并对析晶后的试样进行了XRD、SEM和EDAX分析,结果表明:(1)相平衡关系与Cevales给出的Al_2O_3-ZrO_2-3Al_2O_3·2SiO_2系相图的结构特征吻合得很好,其无变量点为低共熔点;(2)莫来石晶相的Al_2O_3/SiO_2比值波动于A_3S_2-A_(?-7)S之间,与Aramaki和Roy测定的Al_2O_3-SiO_2系莫来石稳态固溶体的Al_2O_3上限含量为74.3%是一致的;(3)析晶的单一莫来石晶相的EDAX能谱中不存在Zr谱线,ZrO_2在莫来石中的固溶问题,应进一步研究。 展开更多
关键词 氧化铝 氧化锆 氧化硅 相图
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SO_4^(2-)/ZrO_2-SiO_2的制备及其催化合成丁酸丁酯 被引量:9
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作者 卢冠忠 苏勇 +1 位作者 张顺海 毛东森 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第9期810-814,共5页
采用分别沉淀/混合沉淀法、改性共沉淀法和以硅溶胶为硅源的共沉淀法制备了SO42-/ZrO2-S iO2固体超强酸催化剂;考察了沉淀剂及沉淀终点的pH等制备条件对分别沉淀/混合沉淀法制备的SO42-/ZrO2-S iO2催化剂催化合成丁酸丁酯活性的影响;探... 采用分别沉淀/混合沉淀法、改性共沉淀法和以硅溶胶为硅源的共沉淀法制备了SO42-/ZrO2-S iO2固体超强酸催化剂;考察了沉淀剂及沉淀终点的pH等制备条件对分别沉淀/混合沉淀法制备的SO42-/ZrO2-S iO2催化剂催化合成丁酸丁酯活性的影响;探索了ZrO2-S iO2的制备方法、反应时间对SO42-/ZrO2-S iO2催化剂活性的影响。实验结果表明,以硝酸铵为沉淀剂,当沉淀终点的pH为7~8时,采用分别沉淀/混合沉淀法制备的SO42-/ZrO2-S iO2催化剂的活性较高(酯化率88.7%),但分别沉淀/混合沉淀法制备的ZrO2-S iO2组成不均匀;以硅溶胶为硅源采用共沉淀法制备的SO42-/ZrO2-S iO2催化剂催化合成丁酸丁酯,在正丁醇0.48m ol、正丁酸0.40m ol、反应时间3h、不添加任何带水剂的条件下,酯化率高达96.4%,该方法制备的催化剂稳定性和再生性能好,制备成本低。 展开更多
关键词 氧化锆 氧化硅 硫酸 固体超强酸 正丁醇 正丁酸 丁酸丁酯 酯化
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