Chemical Analysis Method for Magnesia and Magnesia-Alumina Refractories——Gravimetric-Molybdenum Blue Photometric Method for Determination of Silicon Dioxide Content

This standard specifies the gravimetric-molybdenum blue photometric method for determination of silicon dioxide content.

硅钼蓝法测定海水中的活性硅酸盐含量测量不确定度评估

依据HY/T 147.1-2013《海洋监测技术规程第1部分:海水》测定海水中的活性硅酸盐。分析不确定度的来源、计算不确定度分量、合成标准不确定度(u)和扩展不确定度(U)。结果表明,海水活性硅酸盐含量测量不确定度主要来源于标准溶液和拟合标准曲线带来的不确定度。通过对不确定度进行评估,有利于提高检测结果的可靠性。

不同因素对柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法测试土壤有效硅的影响及优化措施

准确测定土壤中有效硅含量可以了解土壤硅素肥力状况,有助于指导施肥、改善土壤质量。同时土壤中有效硅含量作为第三次全国土壤普查必测的一项参数,有利于全面摸清土壤硅的含量水平。通过改变浸提方式、浸提剂浓度以及显色方式等参数对柠檬酸浸提-硅钼蓝比色法测试土壤有效硅进行考察,对测试过程中的影响因素进行分析,并进行针对性的优化,最后对改进后的测试条件进行方法学研究。结果表明,浸提时间不足、浸提剂浓度偏低以及显色时温度不稳定均会导致所测的有效硅含量偏低。采用连续振荡2 h的方式浸提、增加浸提剂浓度为0.050 mol/L、显色过程全程于35℃水浴中操作等措施可以较好地减少误差,获得更准确的结果。改进后的方法线性良好,相关系数r为0.999 6,检出限为1.0 mg/kg,精密度RSD(n=6)最大为2%,准确度相对误差最大为-4.7%。测定结果可靠,可以为第三次全国土壤普查内业检测提供参考和借鉴。

反相流动注射—磷锑钼蓝光度法测定皮革废水中的PO_4-P

利用抗坏血酸在室温下将正磷酸盐、钼酸盐能与锑离子形成的三元杂多酸迅速还原成磷锑钼三元杂多蓝，建立一种简便、快速的皮革废水中PO4-P的测定方法，并且有效的消除了皮革废水中色度及其他离子的干扰。在优化的实验条件下，当磷酸盐（PO4-P）质量浓度在0—300μg·L^-1时呈现良好的线性，其线性方程为：y=0．6051x＋6．9717（R^2=0．9994）；检出限（3σ）为0．72μg·L^-1；相对标准偏差（RSD）为0．97％（40μg·L^-1 PO4-P，n=10）。利用本方法分析皮革水样中的磷酸盐，回收率为96．4％～103．4％，结果令人满意。

高铝质耐火材料中SiO_2的解聚-钼蓝光度法测定

对SiO2 含量低于 30 %的高铝质耐火材料中SiO2 的解聚 -钼蓝光度测定方法进行了研究。结果表明 :氟化钾是最佳的解聚剂 ,氟化钾 (2 0g·L- 1 )和硼酸 (2 0g·L- 1 )的用量分别为 5 .0mL和 7.5mL。本方法准确可靠 ,重复性好 ,可以用于SiO2 含量低于 30 %的高铝质耐火材料中SiO2 的测定 ,结果令人满意。

硅钼蓝光度法测定碳化硅中二氧化硅的含量

采用氯化钠–盐酸–氢氟酸溶解碳化硅样品,加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸,然后用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂将其还原成硅钼蓝,在700 nm波长处测定其吸光度,从而测得碳化硅中的二氧化硅含量。考察了称样量、水浴温度、水浴加热时间、样品储存容器、显色反应时间等因素对测定结果的影响,优化了测试条件。二氧化硅的质量浓度在0.25～12.5 mg/(100 mL)的范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.99986。加标回收率为99.2%～100.9%,测定结果的相对标准偏差为0.76%(n=6)。

α型硅钼蓝法测铝中硅的研讨

实验考察了影响硅钼蓝法结果重视性及准确性的因素;比较了α型硅钢蓝及β型硅钼蓝的异同、特点;提出了利用α型硅钼蓝法线性范围宽、稳定性好的优点,同时测定铸铝中高含量硅和铝合金中低含量硅的分析方法。

银-铜合金中磷的测定

采用硝酸、高氯酸溶样并将偏磷酸氧化为正磷酸,用硫化沉淀法消除Ag、Cu的干扰,同时也消除Pb、As的干扰,在铋盐催化下磷与钼酸铵反应生成黄色磷钼酸铵,此磷钼酸铵能被抗坏血酸还原为磷钼蓝,以光度法直接测定。其最大吸收波长为700nm,表观摩尔吸光系数为1.61×104L/（mol.cm）,磷在0~50μg/50mL范围内符合比耳定律,试样加标回收率为96.96%~98.64%,9次测定的相对标准偏差为2.79%~5.10%。适用于Ag-Cu合金中0.005%~1%磷的测定。

硅钼蓝比色法测定植株中的硅

介绍了用硅钼蓝比色法测定植株中硅元素的完整方法,并结合长期实践对存在的问题和注意事项进行了总结,以为准确测定植株中硅含量提供参考。

铋盐-钼蓝示差光度法测定磷矿石中五氧化二磷

采用硝酸、盐酸溶矿,用高氯酸将偏磷酸氧化为正磷酸,在铋盐催化下磷与钼酸铵反应生成黄色磷钼酸铵,此磷钼酸铵能被抗坏血酸还原为磷钼蓝,以示差光度法直接测定.其最大吸收波长为700nm,表观摩尔吸光系数为1.60×105L/(mol·cm),磷在3～5μg/mL范围内符合比耳定律,试样加标回收率为97.10%～100.86%,9次测定的相对标准偏差为1.08%～4.66%.适用于磷矿石中5%～38%五氧化二磷的测定.

钼蓝分光光度法测定混合铅锌精矿中二氧化硅量的测量不确定度评定

对钼蓝分光光度法测定混合铅锌精矿中二氧化硅量的测量不确定度来源进行了分析,并对各不确定度分量进行了分析和量化,求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.12%和0.24%。

硅钼蓝分光光度法测定硬化砂浆中可溶性SiO2含量

为探讨硬化砂浆中可溶性SiO_2含量测定方法——硅钼蓝分光光度法,试验了待测液的不同处理浓度方法和显色液放置时间对吸光度的影响,结果表明:可以通过控制取液量和取样量来调节待测液浓度,显色后的待测液不可再次稀释测其吸光度,加入还原剂的显色液最好在放置60min后的10min内测完吸光度。

钼蓝光度法测定高纯氧化铋中微量硅

采用氢溴酸直接分解高纯氧化铋试样,并使铋生成易挥发的溴化铋除去,从而消除了铋对测定硅的干扰,硅以钼蓝光度法测定。其最大吸收波长为810nm,表观摩尔吸光系数为2 12×104L·mol-1·cm-1,二氧化硅在0～60μg/50mL范围内符合比耳定律。该方法用于高纯氧化铋中微量硅的测定,获得满意结果,适用于高纯氧化铋中0 001%～0 01%SiO2的测定,其RSD为1 50%～6 94%、回收率为96 00%～105 10%。

淡水可溶性硅的4种测定方法比较

通过加标回收和野外水样测定，对用于淡水可溶性硅测定的4种比色法进行比较，同时研究了实验过程中玻璃容器对4种方法测定结果的影响以及磷酸根离子对显色的干扰．结果表明：1，2，4氨基萘酚磺酸还原-硅钼蓝法的灵敏度和准确性高，适合常规水样中可溶性硅的测定，最适检测浓度范围为0．05～20mg／L；米吐尔还原-硅钼蓝法和抗坏血酸还原-硅钼蓝法灵敏度高但准确性低；硅钼黄法操作简单但灵敏度低．测定过程所使用的玻璃容器对4种方法的测定结果没有影响，磷酸根离子的干扰能被消除．

硅钼蓝法测定粘土矿浸出渣中可溶性硅的不确定度评定

采用硅钼蓝分光光度法测定粘土矿微生物浸出渣中可溶性硅的含量,建立了测量数学模型,运用统计学原理对检测过程中产生不确定度的各分量影响因素进行了分析,同时对一个粘土矿微生物浸出渣中可溶性硅含量测定结果的不确定度进行了评定。

铝合金中痕量磷的测定

采用盐酸、双氧水溶解试样,高氯酸冒烟氧化磷为正磷酸。在1.0mol/L硝酸介质中,磷钼杂多酸被抗坏血酸还原为磷铋钼蓝进行光度测定。铝基体不干扰测定,样品加标回收试验,回收率在102%-105%之间,该方法操作简单、时间短,结果准确可靠。

硅钼蓝光度法测定油田采出水中可溶性SiO_2含量的改进

为建立一种更为准确的油田采出水硅含量的测定方法,对标准GB/T12149—2007《工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定》中SiO_2的测定方法进行了改进。通过对硅钼蓝分光光度法的多个实验条件的优化,得到优选的测定条件为:室温下取0. 5mL待测样品,加入1+1盐酸1mL,100 g/L钼酸铵溶液1. 5mL,静置10 min后加入1+1硫酸溶液1. 0mL和20 g/L抗坏血酸溶液1. 5mL,定容于50mL比色管,摇匀静置25 min,在波长810 nm下测定。SiO_2浓度在0. 01～1. 2mg/L呈现良好的线性关系,线性方程:A=0. 761 59c,R=0. 999 94。相对标准偏差RSD <1. 0%,加标回收率为99. 4%～102. 5%。结果表明,该方法重现性和准确度较好,可准确分析油田采出水中的可溶性SiO_2。

光化学还原-硅钼蓝光度法测定Pd/Al2O3催化剂中的硅

研究了β型硅钼黄的形成及其被乙醇光化学还原为硅钼蓝的影响条件,建立了乙醇光化学还原-硅钼蓝分光光度法测定氧化铝载钯催化剂中硅含量的新方法.结果表明,在810nm波长处,硅量在0-2μg/mL范围内硅钼蓝吸光度符合朗伯-比耳定律;分取溶解后的催化剂溶液,控制测定试液钼酸铵浓度为5g/L、盐酸浓度为0.9mol/L,以乙醇作为光催化还原剂,用UVA紫外灯为光源照射25min,测定样品中含量为0.1%-1%的硅,RSD=1.43%（n=9）,加标回收率98.5%-101%.

检测金属中硅含量的化学分析法

硅是非常有效的脱氧剂,我们在炼钢的时候是需要加硅铁合金来使钢水中多余的氧脱掉的。所以呢钢铁中肯定会含有硅这种物质。而且与此同时,钢中加入了硅,可以显著的提高钢的强度、硬度、弹性,并提高了钢的磁导率,同时降低了变压器钢的磁滞损耗。正是因为有硅在钢中的特殊的磁导作用,所以才有了硅钢。硅的测定方法有非常多,比较常见的有重量法、容量法(氟硅酸钾法)、光度法等、对于含量很低的钢铁中的硅的测定大多数我们都会采用的是硅钼蓝光度法。

硅钼蓝光度法测定白云石粉中二氧化硅

通过对硅钼蓝光度法测定二氧化硅的化学实验条件的重新确定,利用工作曲线,扩大了白云石粉中二氧化硅的测量范围,对白云石粉中二氧化硅质量分数在0.00￣26.00%时给予准确定值,达到了荧光仪建立曲线的要求。